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可溶性阳极电刷镀镍镀层的纳米晶结构及其热稳定性

戴品强 , , 项忠楠 , 陈晓文

材料热处理学报 doi:10.3969/j.issn.1009-6264.2007.z1.066

采用可溶性阳极电刷镀制备镍镀层,XRD分析和TEM观察结果表明镀层为纳米晶结构,晶粒尺寸约20nm,具有(111)择优取向.镀镍层硬度随电刷镀电压和镀液温度的提高而增加,在一定值时达到最大值,然后随电压和镀液温度的继续提高而降低.而阴-阳极相对运动速度影响较小.低温退火时镀层的硬度随加热温度的提高而升高,300℃时达到最大值,然后随温度的升高而降低.可溶性阳极电刷镀纳米晶镍的热稳定性明显高于晶粒尺寸相近的槽镀纳米晶镍,对其原因进行初步探讨.

关键词: 纳米晶镍 , 电刷镀 , 热稳定性

脉冲电沉积纳米晶体镍腐蚀特性的研究

, 戴品强 , 柯学标

稀有金属材料与工程

采用脉冲电沉积工艺制备纳米晶体镍和普通微晶镍,用浸泡法和电化学极化法研究了电解镍板、普通微晶镍和纳米晶体镍在3.5%NaCl溶液及10%HCl溶液中的腐蚀行为.结果表明,在NaCl溶液中,这3种晶体镍的耐蚀性能均较好,但纳米晶体镍中的晶界体积分数增加,最容易被腐蚀.在HCl溶液中,这3种镍仍具有较好的耐蚀性,但纳米晶体镍耐腐蚀能力最低.

关键词: 电沉积 , 纳米晶体镍 , 腐蚀

手性高效液相色谱法测定板蓝根中表告依和告依含量

聂黎行 , 王钢力 , 戴忠 , 林瑞超

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.01001

采用Chiralpak IC手性柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),建立了正相高效液相色谱测定板蓝根中表告依(R-告依)和告依(S-告依)含量的方法.考察了流动相组成、流速和柱温对分离度的影响.经优化后的实验条件:以正己烷-异丙醇(体积比为90∶10)为流动相,流速为0.8 mL/min;检测波长为245 nm,柱温为20 ℃.在此优化条件下,表告依和告依春分离度为3.4,检出限为2.0 mg/L,在0.02~2.0 g/L 范围内有良好的线性关系,平均回收率为101% ,相对标准偏差(RSD)小于3.0%(n=6).本方法可将具有抗病毒活性的表告依与其对映体告依基线分离并测定,专属性强,能有效控制板蓝根的质量.

关键词: 手性高效液相色谱法 , 表告依(R-告依) , 告依(S-告依) , 板蓝根

反相高效液相色谱法测定阿德韦酯及其降解产物

蒋晔 , 徐智儒 , 张晓青

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.03.015

建立了一快速、简单地测定阿德韦酯及其降解产物阿德韦单特戊酸甲基酯、阿德韦的反相高效液相色谱方法.以Inertsil CN-3化学键合硅胶为固定相,以乙腈-25 mmol/L磷酸盐缓冲液(pH 4.0)(体积比为33∶67)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长260 nm.阿德韦酯、阿德韦的质量浓度分别为1.861~181.7 mg/L和2.018~197.2 mg/L时与峰面积呈良好的线性关系(r分别为0.9999和0.9998);阿德韦酯及阿德韦平均加样回收率分别为99.5% ~101.0%和99.1% ~99.6% ,相对标准偏差(RSD)均低于1.0% ,阿德韦的最小检测量(以信噪比为3计)为1 ng.该方法能同时测定阿德韦酯及其降解产物,可用于阿德韦酯降解产物的检测.

关键词: 高效液相色谱法 , 阿德韦酯 , 降解产物

高碘酸钾氧化丽红G催化光度法测定铱

侯能邦 , 李祖碧 , 李崇宁 , 王加林 , 曹秋娥

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2002.05.006

利用铱催化高碘酸钾氧化丽红G(PG)的褪色反应,建立了测定痕量铱的催化动力学光度法.在硫酸介质和90℃加热15min的条件下,于500nm波长处,采用固定时间法测定丽红G吸收值的降低.Ir(Ⅳ)的浓度在0~1.0μg/25mL范围内与催化反应的速率有良好的线性关系,检出限为1 81 ×10 mg/mL.对0.3μg/25mLIr(Ⅳ)测定的相对标准偏差为1.61%(n=11).体系至少稳定3.5h.考察了40多种共存离子的影响,大多数常见离子不干扰,方法有较好的选择性.催化反应对Ir(Ⅳ)和丽红G均为一级反应,催化反应的表观活化能为103.66kJ/mol.用于冶金产品及岩矿中铱的测定,结果与推荐值十分吻合.

关键词: , 红G , 高碘酸钾 , 催化光度法

历代州窑古瓷的元素组成特征的中子活化分析研究

冯向前 , 冯松林 , 张文江 , 樊昌生 , 权奎山

原子核物理评论 doi:10.3969/j.issn.1007-4627.2005.01.043

对江西州窑从东汉晚期至晚唐五代8期400个瓷胎样品进行了中子活化分析, 分析结果显示碱金属元素Na和Rb、碱土金属元素Ba及Fe等作为胎的助熔剂元素随年代的变化趋势相似, 都呈现出两头高中间低的U字形变化规律, 其中Fe作为呈色元素, 其含量的高低与瓷胎颜色的深浅是一致的.分析结果还揭示州窑的发展与衰落以及窑址的不断变迁可能都与制瓷原料的发现与消耗有关.对分析数据进行主成分分析, 可以将不同时期烧制的瓷胎样品大致分为5组: (1)东汉晚期东吴时期; (2)两晋和南朝时期; (3)隋代; (4)初唐和盛唐时期; (5)晚唐五代时期.

关键词: 核分析技术 , 州窑古瓷 , 元素特征

内蒙古常龙金矿床Au品位分布特征及其地质意义

高帮飞 , 陈志广 , 孙刚 , 李世清 , 黄荣伟

黄金

矿床品位的统计分布特征和变异函数可以提供矿床成因和蚀变矿化三维空间形态与结构的重要信息.基于Micromine三维软件平台,对常龙金矿床Au品位频率分布、分形分布以及变异函数等特征进行了研究.结果表明,常龙金矿床Au品位统计分布具有多个成因总体混合的特征,可能与成矿前广泛发育的硅化和绿泥石化基础上叠加主成矿期硅化-钾化、黄铁绢英岩化和Au矿化有关;变异函数分析显示,目前的勘查工程间距选择是合理的,能有效地控制矿体.同时,由于品位分布特征受既有工程和样品分布制约,研究成果可以作为半定量分析,应用于矿山生产和勘查.

关键词: Micromine , 分形 , 变异函数 , 分布特征 , 龙金矿床

内蒙古常龙剪切带型金矿床形成的构造控制

谢徽 , 高帮飞 , 陈志广 , 黄荣伟

黄金 doi:10.11792/hj20150103

内蒙古常龙金矿床位于华北地台北缘中段区域EW向韧性断裂的次级NWW剪切带系统内。金成矿发生在燕山晚期,处于区域构造体制挤压-伸展-挤压的转换期以及2期近南北向大规模构造推覆作用的间歇期,张性构造环境为剪切带流体汇聚与成矿作用创造了条件。剪切带构造控矿主要表现为主断裂构造透镜体控矿、主断裂局部张性部位控矿和次级张性断裂-裂隙控矿3种基本型式,构造-流体共同作用分别形成了蚀变岩型、角砾岩型和石英脉型矿化(体),形成了常龙剪切带型金矿床构造-蚀变网络基本格局。可以考虑利用构造-蚀变网络结构上的自相似性,指导矿山深边部找矿勘查以及剪切带系统内新矿体的预测。

关键词: 剪切带型金矿床 , 构造体制转换 , 构造-蚀变网络 , 自相似性 , 龙金矿床

内蒙古常龙金矿床地质特征、成矿模式及其地质意义

陈志广 , 高帮飞 , 黄荣伟 , 李世清 , 薄济东

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2012.06.003

内蒙古常龙金矿床位于华北克拉通北缘金成矿带以西乌拉山—大青山金成矿带内,为一断裂构造和热液蚀变控制明显的脉型金矿床,主要与硅化和钾化热液蚀变有关.矿区地质特征表明该矿床经历多期成矿叠加,主成矿期热液蚀变主要分3期,早期以面状的硅化-绿泥石化为主;中期成矿阶段以脉状的硅化、钾化和黄铁绢英岩化为主;晚期以面状或脉状的碳酸盐化和高岭土化为主.通过对该矿床的研究,建立矿床地质成因模式,探讨常龙金矿床的形成机制与主要控矿地质因素,认为该矿床的东南部和北西部是很好的找矿空间,应进一步在该地区的深部加强找矿工作.

关键词: 地质特征 , 成矿模式 , 华北克拉通北缘 , 龙金矿床 , 热液蚀变 , 燕山期岩浆作用

红S褪色光度法测定锡-钴合金镀液中的钴

郭振良 , 唐清华 , 牟起娜 , 孙言志

电镀与涂饰 doi:10.3969/j.issn.1004-227X.2005.12.018

在90 ℃水浴中,Co2+ 能催化铋酸钠氧化丽红S褪色,据此建立了一种褪色光度法测定Co2+ 的新方法.Co2+在0~50 μg/mL范围内遵守比尔定律,表观摩尔吸光系数为1.814×103 L/(mol*cm),最大吸收波长为520 nm,该方法检出限为0.538 μg/mL.该方法用于测定锡-钴枪黑色合金镀液中钴的含量,结果令人满意.

关键词: 红S , 褪色光度法 , 合金镀液 ,

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