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海洋环境下混凝土中氯离子的扩散系数

在我国海洋腐蚀条件最为恶劣的海南八所港,对6种配合比的混凝土试件进行实海暴露试验,研究了浪溅区条件下氯离子在混凝土中侵人量以及氯离子有效扩散系数随时问的演变,以可靠评价混凝土材料的耐腐蚀性能,并为准确预测混凝土结构的使用寿命提供参考.

历代洪州窑古瓷的元素组成特征的中子活化分析研究

原子核物理评论 doi:10.3969/j.issn.1007-4627.2005.01.043

对江西洪州窑从东汉晚期至晚唐五代8期400个瓷胎样品进行了中子活化分析, 分析结果显示碱金属元素Na和Rb、碱土金属元素Ba及Fe等作为胎的助熔剂元素随年代的变化趋势相似, 都呈现出两头高中间低的U字形变化规律, 其中Fe作为呈色元素, 其含量的高低与瓷胎颜色的深浅是一致的.分析结果还揭示洪州窑的发展与衰落以及窑址的不断变迁可能都与制瓷原料的发现与消耗有关.对分析数据进行主成分分析, 可以将不同时期烧制的瓷胎样品大致分为5组: (1)东汉晚期东吴时期; (2)两晋和南朝时期; (3)隋代; (4)初唐和盛唐时期; (5)晚唐五代时期.

关键词: 核分析技术 , 洪州窑古瓷 , 元素特征

氢还原重量法测定海绵铂、钯产品的灼烧损失量

郭俊梅 , 韩守礼 , 谭文进 , 贺小塘 , 李琨 , 刘文 , 李勇 , 王欢 , 吴喜龙

贵金属

研究了氢还原重量法测定海绵铂、钯产品灼烧损失量的条件，考察了氧、氮、碳等非金属共存杂质元素含量对分析结果的影响，并与热重分析方法进行了对比。结果表明：称取2 g样品，氢还原分段升温至800℃，重量法测定海绵铂、钯的灼烧损失量分别为0.0018%~0.0769%和0.0018%~0.0694%，测定铂的相对允许差(RPD)、相对标准偏差(RSD)和重复性限(r)分别为2.1%~50%、0.7%~16.0%和0.0006%~0.0026%，对于钯分别为3.0%~15.8%、1.0%~5.3%和0.0003%~0.0020%。灼烧损失量主要由氧、氮含量组成，微量的炭对其影响忽略不计。氢还原重量法测定灼烧损失量操作简便，结果可靠，结果与热重分析方法的吻合，能够满足99.90%~99.99%的海绵铂、钯产品的分析要求。

关键词: 分析化学 , 氢还原重量法 , 海绵铂 , 钯 , 灼烧损失量

气相色谱-电子捕获检测法测定海水中十氯酮残留

王艳洁 , 那广水 , 王震 , 姚子伟

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2012.04013

通过考察提取溶剂、毛细管柱、净化条件及共溶出干扰物等因素对十氯酮测定的影响,建立了二氯甲烷液-液富集萃取、硫酸净化分离、气相色谱法(GC)-电子捕获检测器(ECD)测定海水介质中有机氯农药类持久性有机污染物十氯酮残留分析方法.1L海水经50 mL二氯甲烷萃取富集,浓缩后采用硫酸净化,以1％(体积分数)甲醇/正己烷混合溶液转移定容后,采用DB-5非极性毛细管柱进行GC分离,电子捕获检测器可测定其中十氯酮的含量；该方法采用外标法定量,在5～100 μg/L范围内呈线性,线性相关系数为0.998 9.低、中、高3个浓度水平的平均加标回收率为81％～ 108％,相对标准偏差为1.2％～5.1％(n=6).方法的检出限为0.6 ng/L.结果表明,该方法灵敏度高,线性关系好,可以满足简便、快速、准确测定海水中十氯酮的要求.

关键词: 气相色谱法 , 电子捕获检测器 , 十氯酮 , 海水

流动注射-分光光度法测定海水中微量铜

肖新峰 , 王照丽 , 罗娅君 , 张新申

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2009.05.014

研究了以二苯碳酰二肼(DPC)为显色剂,NaCl溶液为反应介质,溴化十六烷基吡啶(CPB)、OP乳化剂为增敏剂测定Cu2+的分光光度体系,建立了流动注射分光光度测定海水中痕量Cu2+的新方法.对流动注射分析条件进行了优化,确定了检测波长为500 nm.在最优条件下,方法的检出限为0.003 mg/L,Cu2+的质量浓度在0.005～0.050 mg/L范围内,峰高测量值与浓度呈良好线性关系,线性方程为:H(mV)=0.616 1+0.175 2×10-3ρ(mg/L),相关系数r=0.998 8.对含量为0.020 mg/L的Cu2+标准溶液进行了11次平行测定,其相对标准偏差(RSD)为1.0%.经使用掩蔽剂可有效地消除其它共存元素的干扰,方法用于模拟海水、海水等高盐体系中Cu2+的测定,结果与石墨炉原子吸收分光光度法的结果相一致.

关键词: 流动注射 , 分光光度法 , 海水 , 铜 , 二苯碳酰二肼 , 增敏剂

气相色谱测定海绵文胸中甲苯二异氰酸酯残留

王爱霞 , 叶平 , 黄楠 , 陈妍 , 李兴根

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2017.01029

建立了气相色谱-内标法测定海绵文胸中的甲苯二异氰酸酯(TDI)残留量.样品经均质处理后,用经脱水处理的乙酸乙酯超声萃取25 min,过滤净化后,采用Agilent DB-624色谱柱(30 m×0.32 mm×1.8 μm)分析,柱温采用程序升温,检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为250 ℃,进样口温度为180 ℃,载气为氮气.结果表明:甲苯二异氰酸酯在10~200 mg/L范围内峰面积与质量浓度线性关系良好,线性相关系数(R2)为0.998.9,平均回收率为80.5%~91.6%,RSD不大于7.9%(n=6),方法的检出限和定量限分别为10 mg/kg和100 mg/kg.在优化条件下,对生产企业、实体店和电商平台采购的100批次样品进行了检测.该方法操作简单、耗时短、灵敏度高、稳定性好,应用于日常检测可大大降低检测成本,缩短检测周期,具有实际应用价值.

关键词: 气相色谱 , 内标法 , 甲苯二异氰酸酯 , 海绵文胸

直流辉光放电质谱法测定海绵钛中杂质元素

张萍 , 符靓 , 刘宏伟

冶金分析 doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009843

将海绵钛样品压制成片,在缺乏合适标样情况下可以用多种金属得出的典型RSFx值对测定结果进行校正,建立了直流辉光放电质谱法(GD-MS)测定海绵钛中Be、B、C、N、O、Na、Mg、Al、Si、P、S、Cl、K、Ca、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Y、Zr、Nb、Mo、Sn、Sb、Pb、Bi等32个痕量杂质元素的分析方法.考察了放电参数对分析信号灵敏度和稳定性的影响,优化后的放电参数如下:辉光放电电流为38 mA,放电电压为650 V,放电气体流量为450 mL/min,预溅射时间为30 min.通过选择合适的同位素,在高分辨(HR,分辨率R=10 000)质谱模式下测定K,在中分辨(MR,R=4 000)模式下测定其他元素可消除质谱干扰.将实验方法应用于海绵钛实际样品中32个杂质元素的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)为3.3％～30％,主要金属杂质元素含量的测定结果与采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)的分析结果基本一致.采用实验方法分析商用0级海绵钛样品(样品1)和1级海绵钛样品(样品2),所得结果与国家标准(GB/T 2524-2010)中对两种等级海绵钛的含量要求一致.其中Fe、Si、Cl、C、N、O、Mn、Mg的测定结果与采用国家标准GB/T 4698-2011的分析结果相吻合.

关键词: 海绵钛 , 辉光放电质谱法(GD-MS) , 杂质元素 , 质谱干扰 , 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)

静态顶空气相色谱-质谱联用法快速测定海水中13种苯系物

白红妍 , 韩彬 , 陈军辉 , 郑立 , 杨东方 , 王小如

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.12042

建立了静态顶空萃取、气相色谱-质谱联用( HS-GC/MS)同时测定海水中常见的痕量13种苯系物(BTEX)方法.对影响分析效果的主要条件:色谱柱类型、升温程序、顶空平衡温度、平衡时间以及气液体积比进行了详细的分析和优化.在优化条件下,该方法的线性相关系数大于0.999,线性范围为0.16～320μg/L,检出限(按信噪比为3计)为0.019～0.033μg/L;水样中3个加标水平(1.6、16和160 μg/L)的回收率为81.25％～103.73％,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.3％～4.4％.将该方法应用于上海黄浦区海水样品中苯系物的测定,结果令人满意.该方法分析时间为12 min.操作简单快捷,灵敏度高,环境友好,定性、定量准确、可靠.

关键词: 静态顶空萃取 , 气相色谱-质谱 , 苯系物 , 海水

火花源原子发射光谱法测定海绵钛样品及样品制备方法的影响

俞超 , 汪永喜 , 蒋增辉 , 曾次元

冶金分析 doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009570

从样品制备评价和校准曲线的建立两方面开展对火花源原子发射光谱法测定海绵钛中Si、Fe、Mn、Mg等元素的实验研究.主要考察了样品表面的均匀性、车削纹和车削深度对测定结果的影响.研究表明,保持激发表面平整、光洁、无明显车削纹(表面粗糙度Ra≤1.6μm)、车削深度控制在12 mm以内,可获得相对稳定的测定结果.利用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定并经化学分析法确认后定值的样品绘制校准曲线避免了绘制曲线的标样与实际样品存在基体不匹配的问题,拓展了火花源原子发射光谱仪中内置的Si、Fe、Mn等曲线的测定范围,并建立了Mg的校准曲线,各曲线相关系数R2≥0.995.采用实验方法对海绵钛样品中Si、Fe、Mn、Mg进行测定,并与ICP-AES法进行对照,结果吻合性良好.t检验结果表明,实验方法与ICP-AES法无显著性差异.

关键词: 火花源原子发射光谱法 , 海绵钛 , 硅 , 铁 , 锰 , 镁 , 样品制备评价 , 校准曲线建立

离子色谱法测定海产品中磷酸盐、焦磷酸盐、偏磷酸盐和总磷

钟志雄 , 李攻科

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.04.024

建立了离子色谱法测定海产品中磷酸盐、焦磷酸盐、偏磷酸盐和总磷的分析方法.样品经100 mmol/L NaOH溶液浸提,固相萃取柱去除有机物、阳离子、中和OH-后用于海产品中磷酸盐、焦磷酸盐和偏磷酸盐的测定;样品经干灰化法消化,固相萃取柱净化后用于总磷测定.考察了提取溶液的pH、有机物和共存离子对测定结果的影响.该方法的线性范围为0.3～60 mg/L,检出限为2.1～2.3 mg/kg,相对标准偏差为1.6% ～2.6% .海鱼和虾仁样品中目标物的加标回收率为81.8% ～100.0% .该方法选择性好,灵敏度高,用于实际样品测定结果令人满意.

关键词: 离子色谱法 , 磷酸盐 , 焦磷酸盐 , 偏磷酸盐 , 总磷 , 海产品

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