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高效液相色谱法测定小鼠尿中的盐酸戊乙醚S型异构体

薛明 , 阮金秀 , 袁淑兰 , 张振清 , 吴波 , 李宇航

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.02.013

建立了测定动物体液中S型盐酸戊乙醚异构体的高效液相色谱法,研究了S型异构体在小鼠体内的排泄.以Spherisorb SiO2色谱柱(150 mm×4.6 mm i.d.,5 μm)分离S型异构体,外标法定量.S型盐酸戊乙醚异构体的线性范围为0.5~100.0 mg/L, 最低检测质量浓度为0.1 mg/L.肌注给药后不同时间内,S型异构体在小鼠尿中的比值(S-1/S-2)存在显著性差异.48 h内各异构体在尿中的排泄量明显不同,说明S型异构体在小鼠体内可能呈现立体选择性排泄.此法简便、经济,可用于动物与人体中S型盐酸戊乙醚异构体代谢研究.

关键词: 高效液相色谱法 , 盐酸戊乙 , S型异构体 , 排泄

历代州窑古瓷的元素组成特征的中子活化分析研究

冯向前 , 冯松林 , 张文江 , 樊昌生 ,

原子核物理评论 doi:10.3969/j.issn.1007-4627.2005.01.043

对江西州窑从东汉晚期至晚唐五代8期400个瓷胎样品进行了中子活化分析, 分析结果显示碱金属元素Na和Rb、碱土金属元素Ba及Fe等作为胎的助熔剂元素随年代的变化趋势相似, 都呈现出两头高中间低的U字形变化规律, 其中Fe作为呈色元素, 其含量的高低与瓷胎颜色的深浅是一致的.分析结果还揭示州窑的发展与衰落以及窑址的不断变迁可能都与制瓷原料的发现与消耗有关.对分析数据进行主成分分析, 可以将不同时期烧制的瓷胎样品大致分为5组: (1)东汉晚期东吴时期; (2)两晋和南朝时期; (3)隋代; (4)初唐和盛唐时期; (5)晚唐五代时期.

关键词: 核分析技术 , 州窑古瓷 , 元素特征

手性配体3,6-双(9-O-二氢尼丁)哒嗪的合成及其在烯烃不对称氨羟化反应中的催化性能

程司堃 , 张生勇 , 李晓晔 , 姜茹 , 南鹏娟

催化学报

采用改进的方法,以NaH作为碱,在温和条件下通过二氢尼丁和3,6-二氯哒嗪的亲核取代反应合成了手性配体3,6-双(9-O-二氢尼丁)哒嗪((DHQD)2PYDZ), 配体的产率为78%. 以N-氯代氨基甲酸苄酯钠为氧化-供氮试剂,由(DHQD)2PYDZ与OsO4原位生成的催化剂在6种烯烃的不对称氨羟化反应中表现出较高的立体选择性(83%~92%)和区域选择性(79:21~88:12),反应主产物的化学产率为40%~76%.

关键词: 手性配体 , 3,6-双(9-O-二氢尼丁)哒嗪 , 烯烃 , 不对称氨羟化 , 手性β-氨基醇

含氟共聚聚酰亚胺的合成与性能研究鲁云华,赵斌,迟海军,董岩,肖国勇,胡知之

鲁云华 , , 迟海军 , 董岩 , 肖国勇 , 胡知之

绝缘材料

以1,4-双(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)苯(6FAPB)为含氟二胺单体,均苯四甲酸二酐(PMDA)和1,2,3,4-环丁烷四酸二酐(CBDA)为二酐单体,经低温溶液缩聚反应得到聚酰胺酸,再经热酰亚胺化处理制备出含氟共聚聚酰亚胺(CPI)薄膜.采用红外(IR)、紫外(UV-Vis)、溶解性测试等对CPI进行结构与性能表征,考察两种二酐单体的不同物质的量之比对共聚聚酰亚胺光学性能和溶解性的影响.结果表明:随着脂环二酐CBDA摩尔配比的增加,CPI薄膜在410 nm处的光透过率逐渐增加,薄膜颜色逐渐变浅,溶解性有所改善.

关键词: 聚酰亚胺 , 共缩聚 , 含氟 , 结构与性能

反相高效液相色谱法同时测定咖啡豆中的6种酚酸类化合物

龙文静 , 张盛 , 袁玲 , 李银花 , 刘仲华

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00439

建立了同时测定咖啡豆中6种酚酸类化合物(咖啡酸、3-咖啡酰尼酸、4-咖啡酰尼酸、5-咖啡酰尼酸、3,5-二咖啡酰尼酸、4,5-二咖啡酰尼酸)的反相高效液相色谱测定方法.采用Kromasil C<,18>柱(200 mm×4.6mm,5 μm),以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,二极管阵列检测器检测,45 min内可对6种目标物进行同时检测,且各化合物都能达到基线分离.经测定,样品中6种酚酸类化合物的加标回收率为90.76%~104.73%,相对标准偏差为0.7%~3.9%.该法简便、快速、灵敏度高,适用于咖啡豆中6种酚酸类化合物的同时分析以及咖啡豆原料与制品的质量控制和综合评价.

关键词: 反相高效液相色谱法 , 酚酸类化合物 , 咖啡豆

不同窑口古代青瓷产地特征的中子活化分析

冯松林 , 范东宇 , 冯向前 , 徐清 , 程琳 , 雷勇 , , 沈岳明 , 张文江 , 禚振西

原子核物理评论 doi:10.3969/j.issn.1007-4627.2005.01.042

产地属性是科学鉴别遗址和墓葬中出土的古陶瓷产地的重要依据.用仪器中子活化(INAA) 有损分析了浙江寺龙口越窑、江西州窑和陕西耀州窑出土的古瓷碎片样品.通过实验数据的统计分析,结果表明3个窑口古瓷的元素组成具有各自的特征,它们之间具有可以区分的依据,寺龙口越窑与南方江西州窑的制胎原料关系较近,与北方陕西耀州窑的关系较远.这些试验结果将为古陶瓷地研究提供重要参数.

关键词: 青瓷 , 产地特征 , 中子活化分析

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