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比较酸溶法消解催化剂中Pt、Pd、Rh的研究

陈晓丽 , 王亚明 , 赵云昆 , 李振亚 , 易秉智 , 徐莲 , 沙娇 , 黄瑶

实验比较研究了盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸、硫酸等几种酸以一定的配比混合消解催化剂试样,采用光度法测定试样中贵金属Pt、Pd、Rh的含量.结果表明:采用聚四氟乙烯消化罐,试剂用HCl-HF-H2O2溶解催化剂试样,更利于Pt、Pd、Rh的溶出,Pt、Pd、Rh的回收率分别为99.5％、99.8％、101.6％,相对标准偏差分别为3.04％、2.71％、1.80％.结果满意,方法简便,容易操作.

关键词: 酸溶法 , 催化剂 , 铂族金属 , 分光光度法

密闭消解-光度法测定乙醇胺羟基铂中的铂含量

沙娇 , 杨冬霞 , 徐莲 , 黄瑶 , 李权 , 赵力 , 毕向光 , 钱海富 , 赵云昆

贵金属

采用密闭法进行乙醇胺羟基铂的消解，用氯化亚锡光度法进行样品中铂的测定。实验表明，在160℃聚四氟乙烯密闭消解罐中，用12 mL HNO3-3 mL H2O2经6 h可消解3 mL样品；在盐酸介质中，Pt(IV)与SnCl2反应生成稳定的橙黄色络合物，在波长403 nm处进行分光光度法测定，铂量在0~20 mg/L范围内符合朗伯-比尔定律。对乙醇胺羟基铂样品中35.82~42.55 g/L 铂进行测定，相对标准偏差(RSD)和样品加标准回收率分别为0.072%~0.11%和99.3%~102.8%，与电流滴定法和氯铂酸铵重量法的测定结果吻合。

关键词: 分析化学 , 乙醇胺羟基铂 , 铂 , 消解方法 , 分光光度法

"双湿法"从汽车失效催化剂中回收铂族金属及有价金属

李权 , 余建民 , 沙娇 , 王火印 , 毕向光 , 杨金富 , 卢峰

贵金属

通过常规湿法浸出-预处理-再次湿法浸出的"双湿法"工艺,综合回收多种汽车失效催化剂(SAC)中的铂族金属(PGMs)及有价金属镧、铈和锆.采用X射线荧光法、分光光度法、ICP-AES法、扫描电镜及X射线衍射进行分析表征.结果表明,"双湿法"工艺可使铂、钯、铑的浸出率比常规湿法浸出分别提高了7%~30%、2%、18%~21%,PGMs的回收率大于95%,浸出渣率为30%~35%;镧、铈和锆同时得到有效回收,其中铈、锆的综合回收率大于92%.

关键词: 有色金属冶金 , 汽车失效催化剂 , 双湿法 , 铂族金属 , 锆 , 铈 , 镧

Pd/C催化剂及其冶金废料分解和测定的研究

黄瑶 , 沙娇 , 徐莲 , 李万春 , 玉宝全 , 赵云昆

贵金属

研究了Pd/C催化剂及其冶金废料分解和测定的问题。预先灼烧试样除去碳等杂质，再用焦硫酸钾熔解，溶解处理后分别以络合滴定法和分光光度法测定Pd。灼烧损失空白Pd/C加标回收率为99.4%~100.5%，证明试样预先灼烧未引起Pd的损失。结果表明：对于Pd含量高达xx%的样品，尽管试样组成复杂也应采用丁二肟沉淀分离滴定法进行测定；对于Pd含量＜5%的样品，无论试样组成简单或复杂均应采用操作简便的光度法。

关键词: 分析化学 , 分解 , 测定 , 钯 , Pd/C催化剂 , Pd/C废料

3种酸性离子交换纤维对N-甲基吡咯烷酮中甲胺杂质的吸附研究

沙娇 , 原思国 , 姚化杰 , 伍卓威

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2013.22.017

系统研究了3种酸性离子交换纤维对 N-甲基吡咯烷酮中甲胺杂质的脱除效果,考察了温度、溶液含水量及甲胺含量对其吸附性能的影响。结果表明, PP-ST-DVB基强酸纤维是N-甲基吡咯烷酮中甲胺杂质吸附脱除的适宜分离材料,其对甲胺的吸附是一个自发吸热反应,吸附过程符合准二级动力学模型。PP-ST-DVB基强酸纤维对 NMP 中甲胺的动态吸附容量可达110mg/g以上,该纤维经30次重复再生使用后,吸附性能基本不变,显示了优异的化学稳定性能。工厂中试实验表明,PP-ST-DVB基强酸纤维能够有效脱除低含水量、低甲胺含量的工业 N MP 中的甲胺,处理后的N MP中甲胺含量、水含量均达到电子级N MP 的标准。

关键词: 离子交换纤维 , N-甲基吡咯烷酮 , 甲胺 , 吸附

火法富集汽车废催化剂浸出渣锍相样品的分解及其Pt 、Pd、 Rh的测定

徐莲 , 沙娇 , 黄瑶 , 陈晓丽 , 易秉智

贵金属 doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2010.03.010

研究了汽车废催化剂浸出渣火法富集物锍相的溶解方法,结果表明,先用盐酸处理试样后,加入王水溶解,能使贵金属锍化物溶解完全、贵金属溶出率高.采用DbDO萃取光度法测定Pd,DbDO-SnCl2萃取光度法测定Pt,MBT-SnBr2萃取光度法测定Rh,能够有效消除大量贱金属的干扰.此方法测定的相对误差为-1.4%～+2.3%,加标回收率Pt为96.0%～105.5%,Pd为97.3%～104.5%,Rh为95.7%～104.8%,此方法已用于实际样品分析,结果满意.

关键词: 分析化学 , 硫相 , 分解 , Pt , Pd , Rh , 测定

沙雾镍电镀工艺探讨

石磊 , 王清 , 王泽波 , 于登文

表面技术 doi:10.3969/j.issn.1001-3660.2004.03.025

介绍了沙雾镍电镀的工艺配方,讨论了电镀液成分的作用和影响工艺的因素,指出了镀液维护方法,并分析了工件常见故障,提出相应的解决方法.

关键词: 镀镍 , 装饰性电镀 , 故障分析 , 镀液维护

风积沙混凝土收缩变形的试验研究

李根峰 , 申向东 , 吴俊臣 , 董伟 , 薛慧君 , 刘昱

硅酸盐通报

本文选取内蒙古库布齐沙漠的风积沙进行风积沙混凝土的收缩变形试验研究.为了探讨风积沙掺量对混凝土收缩变形的影响,按照实验室配合比,将搅拌好的混凝土制成100 mm× 100 mm× 515 mm的棱柱体试件.在自然养护条件下,采用非接触式混凝土收缩变形测定方法试验不同风积沙掺量下3d内的收缩变形,同时进行无侧限抗压强度与劈裂强度试验,得到表征风积沙混凝土收缩变形规律的收缩率曲线.结果表明,随着风积沙掺量的增加,风积沙混凝土的收缩变形逐渐增大.

关键词: 风积沙混凝土 , 自然养护 , 非接触式 , 收缩变形