沈燕
,
韩超
,
刘翠平
,
周永芳
,
夏碧琪
,
朱振瓯
,
刘爱丽
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00176
建立了高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱同时测定夏天无中4种生物碱的分析方法.夏天无样品用甲醇超声提取,提取溶液过滤并用甲醇稀释后分析.色谱分离采用C18反相色谱柱(150 mm×2.1 mm,3.5 μm),流动相为0.2%乙酸水溶液和乙腈,梯度洗脱.电喷雾串联质谱在多反应监测(MRM)模式下检测目标分析物,以保留时间和特征离子对(母离子和两个碎片离子)信息比较进行定性分析和定量分析.4种生物碱的检出限(LOD)为0.02～0.2μg/L,定量限(LOQ)为0.07～0.66μg/L,加标回收率为93.6%～103.5%,相对标准偏差小于3.8%.该方法简便、准确、灵敏,可用于夏天无中药材的质量控制.
关键词:
高效液相色谱-电喷雾串联质谱
,
生物碱
,
夏天无
,
中药材
沈燕
,
张德坤
,
程慧茹
,
王大刚
机械工程材料
对单晶硅片<111>进行了注入剂量为2×1016ions·cm-2、注入能量分别为60 keV和80 keV的碳离子注入,采用X射线衍射仪研究了碳离子注入前后硅片晶体结构的变化,采用UMT-2型微动摩擦试验机进行了微动摩擦磨损试验,采用超高精度三维形貌仪测量了硅片的磨痕深度,采用S-3000N型扫描电子显微镜分析了硅片的磨损形貌及磨损机理.结果表明:碳离子注入改变了硅片的晶体结构,使晶体无序化;硅片的摩擦因数和磨痕深度均随着载荷、微动振幅的增加而增大;碳离子注入后硅片的减摩效果和抗磨性能得到明显改善,当载荷达到一定值后,随着时间的延长,碳离子注入层逐渐被磨破,摩擦因数迅速增大;注入能量为60 keV硅片的减摩抗磨性能较好;碳离子注入前后硅片的磨痕均呈椭圆形,注入后磨痕面积小且表面损伤程度较轻,磨损机制以磨粒磨损为主.
关键词:
单晶硅
,
离子注入
,
微动磨损
,
摩擦因数
沈燕
,
陈光明
,
周苏明
,
唐黎明
工程热物理学报
本文对R134a、R290、R600a及R600等四种制冷剂用于双回路耦合制冷系统的性能进行模拟计算.其中R600的当量性能系数最高、单位质量制冷量最大而容积制冷量最小;R600a排气温度最低;R290循环压比最小.对由R290、R600及R600a组成的不同混合制冷剂进行模拟计算,当小端温差一定时,混合制冷剂当量性能系数高于纯质;当有效换热温差一定时,混合制冷剂R290/R600a当量性能系数与纯质R600相当,循环压比稍高于R290,最高排气温度低于所选纯质制冷剂.
关键词:
双回路
,
冰箱
,
制冷剂
,
性能
钱觉时
,
曲艳召
,
范云燕
,
沈燕
,
王智
硅酸盐通报
随着对SO2排放控制要求提高以及有效固硫技术的广泛应用,经历高温的废渣硫酸盐含量越来越高,这些高硫废渣的资源化利用越来越受到关注.本文从作为水泥原料使用的角度,分析了我国目前排放量较大的固硫灰渣、垃圾焚烧飞灰和污泥焚烧飞灰等高硫废渣的主要特性,并针对高硫废渣特性提出高硫废渣作为水泥混合材应用的一些建议.
关键词:
硫酸盐
,
高硫废渣
,
混合材
沈燕
,
钱觉时
,
王应
,
任兵建
硅酸盐通报
本文对水泥生产中现有SO3测试方法以及在水泥生产中的应用进行了比较,并对比了3种方法的测试结果,表明各种方法各有利弊,适用范围有所差异,结合实际情况选择适用的方法至关重要.
关键词:
水泥
,
SO3
,
硫酸钡重量法
,
XRF
,
碳硫分析法
张志勇
,
龚勇
,
单炜力
,
简秋
,
沈燕
,
刘贤进
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.07014
建立了黄瓜和土壤样品中甲基硫菌灵和多菌灵的QuEChERS-高效液相色谱-电喷雾串联质谱(HPLC-ESI-MS/MS)检测方法.样品用乙腈溶液提取,经QuEChERS方法净化,以Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(30 mm×2.1 mm,5μm)进行HPLC分离,以电喷雾电离串联质谱正离子多反应监测(MRM)模式进行测定.对甲基硫菌灵和多菌灵在黄瓜和土壤中4个添加水平(0.01、0.05、0.1和1.0 mg/kg)下的回收率进行了测定,甲基硫菌灵在黄瓜中的添加回收率为87.3％ ～ 96.0％(相对标准偏差(RSD)为8.0％ ～9.3％),在土壤中的添加回收率为88.8％～93.4％(RSD为5.3％～9.9％)；多菌灵在黄瓜中的添加回收率为87.1％ ～ 92.3％(RSD为5.2％～7.5％),在土壤中的添加回收率为85.8％～90.9％(RSD为5.3％～13.2％).该方法样品前处理简单、快速,分析时间短,灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留检测要求,适用于黄瓜和土壤中甲基硫菌灵和多菌灵残留的检测.
关键词:
QuEChERS
,
高效液相色谱-串联质谱
,
甲基硫菌灵
,
多菌灵
,
黄瓜
,
土壤
张志勇
,
单炜力
,
简秋
,
段丽芳
,
沈燕
,
刘贤金
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.06008
建立了一种通过检测硝苯菌酯(2,4-dinitro-6-(1 -methylheptyl) phenyl crotonate,2,4-DNOPC)相应的水解产物2,4-二硝基-6-(1-甲基庚基)苯酚(2,4-dinitro-6-(1 -methylheptyl) phenol,2,4-DNOP)米测定蔬菜和水果中2,4-DNOPC残留量的液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-ESI-MS/MS)检测方法.蔬菜和水果样品用丙酮-甲醇-盐酸的混合液进行液-液分配提取,在碱性条件下超声水解后再进行液-液分配提取,然后进行 LC-MS/MS测定.2,4-DNOPC在6种蔬菜和水果中的回收率试验结果表明,2,4-DNOPC在甘蓝中的添加回收率为89.7％～93.3％,相对标准偏差( RSD)为6.3％～8.5％；在黄瓜中的添加回收率为87.7％～95.1％,RSD为5.8％ ～10.4％;在番茄中的添加回收率为89.3％～96.0％,RSD为6.8％～9.2％；在苹果中的添加回收率为92.0％～98.3％,RSD为5.1％～10.3％；在梨中的添加回收率为89.0％～ 95.0％,RSD为5.3％～10.2％；在葡萄中的添加回收率为81.2％～95.8％,RSD为5.8％～10.4％.2,4-DNOPC在6种蔬菜和水果的最低检测浓度均为0.01 mg/kg.该检测方法样品前处理简单、快速,分析时间短,灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留检测要求,适用于蔬菜和水果中硝苯菌酯残留量的检测.
关键词:
液相色谱-串联质谱
,
硝苯菌酯
,
蔬菜
,
水果
