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LiCoxNixMn2-2xO4-xFx(x=0.05、0.10)的合成与性能研究

林志鹏 , 李荣华 , , 曹虹霞 , 王文继

功能材料

采用混合溶剂共沉淀法,通过掺杂Co和Ni双阳离子,同时引入F-阴离子对LiMn2O4尖晶石进行多元掺杂,合成了LiCoxNixMn2-2xO4-xFx(x=0.05、0.10).XRD分析表明掺杂后LiMn2O4尖晶石正极材料仍保持尖晶石结构.电化学性能测试表明多掺杂尖晶石具有很好的循环性.其中,在3.2~4.4V电压范围内,以电流密度100mA/g的条件下正极材料LiCo0.05Ni0.05Mn1.9O3.95F0.05的初始容量为83.04mAh/g,30次循环中平均每次循环比容量损失约0.18%.电化学测试表明,多元掺杂可以有效改善充放电平台.

关键词: 正极材料 , 尖晶石结构 , 共沉淀法 , 多元掺杂

手性高效液相色谱法测定板蓝根中表告依和告依含量

聂黎行 , 王钢力 , 戴忠 , 林瑞超

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.01001

采用Chiralpak IC手性柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),建立了正相高效液相色谱测定板蓝根中表告依(R-告依)和告依(S-告依)含量的方法.考察了流动相组成、流速和柱温对分离度的影响.经优化后的实验条件:以正己烷-异丙醇(体积比为90∶10)为流动相,流速为0.8 mL/min;检测波长为245 nm,柱温为20 ℃.在此优化条件下,表告依和告依春分离度为3.4,检出限为2.0 mg/L,在0.02~2.0 g/L 范围内有良好的线性关系,平均回收率为101% ,相对标准偏差(RSD)小于3.0%(n=6).本方法可将具有抗病毒活性的表告依与其对映体告依基线分离并测定,专属性强,能有效控制板蓝根的质量.

关键词: 手性高效液相色谱法 , 表告依(R-告依) , 告依(S-告依) , 板蓝根

高碘酸钾氧化丽红G催化光度法测定铱

侯能邦 , 李祖碧 , 李崇宁 , 王加林 , 曹秋娥

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2002.05.006

利用铱催化高碘酸钾氧化丽红G(PG)的褪色反应,建立了测定痕量铱的催化动力学光度法.在硫酸介质和90℃加热15min的条件下,于500nm波长处,采用固定时间法测定丽红G吸收值的降低.Ir(Ⅳ)的浓度在0~1.0μg/25mL范围内与催化反应的速率有良好的线性关系,检出限为1 81 ×10 mg/mL.对0.3μg/25mLIr(Ⅳ)测定的相对标准偏差为1.61%(n=11).体系至少稳定3.5h.考察了40多种共存离子的影响,大多数常见离子不干扰,方法有较好的选择性.催化反应对Ir(Ⅳ)和丽红G均为一级反应,催化反应的表观活化能为103.66kJ/mol.用于冶金产品及岩矿中铱的测定,结果与推荐值十分吻合.

关键词: , 红G , 高碘酸钾 , 催化光度法

沅陵家垭金矿床围岩蚀变特征及地质意义

谢新泉

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2005.04.005

家垭金矿床位于雪峰弧形隆起带转折部位,含金蚀变带赋存于板溪群马底驿组中上部粉砂质板岩中,受层间破碎带控制,官庄-黄土铺逆掩断层、陈家-香草湾逆掩断层呈NE45°~80°走向贯穿矿区中北部,控制了金矿(化)体的产出,已发现了3条矿脉,延伸长,厚度大,品位高,矿石矿物主要是自然金.次有少量辉锑矿、毒砂、黄铁矿等.脉石矿物主要是石英、绢云母、绿泥石等.围岩蚀变发育,类型多样,其中绢云母化、黄铁矿化、硅化是重要的找矿标志.

关键词: 金矿 , 围岩蚀变 , 金矿化 , 含矿岩系

红S褪色光度法测定锡-钴合金镀液中的钴

郭振良 , 唐清华 , 牟起娜 , 孙言志

电镀与涂饰 doi:10.3969/j.issn.1004-227X.2005.12.018

在90 ℃水浴中,Co2+ 能催化铋酸钠氧化丽红S褪色,据此建立了一种褪色光度法测定Co2+ 的新方法.Co2+在0~50 μg/mL范围内遵守比尔定律,表观摩尔吸光系数为1.814×103 L/(mol*cm),最大吸收波长为520 nm,该方法检出限为0.538 μg/mL.该方法用于测定锡-钴枪黑色合金镀液中钴的含量,结果令人满意.

关键词: 红S , 褪色光度法 , 合金镀液 ,

镧(Ⅲ)催化过氧化氢氧化丽红褪色光度法测定痕量镧

柳玉英 , 张少全

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2007.12.017

基于在盐酸介质中,La(Ⅲ)催化过氧化氢氧化丽红(3-羟基-4-(2-磺基-4-[4-苯磺基偶氮]偶氮苯)-2,7-萘二磺酸钠)的褪色反应,建立了一个灵敏度高的测定痕量La(Ⅲ)的催化动力学光度分析法.讨论了酸度、试剂用量、温度、干扰离子等因素的影响;研究了反应的最佳条件;测定了一些动力学参数.催化反应的表观活化能为66.63 kJ/mol.该方法测定La(Ⅲ)的线性范围为0.08~1.6 μg/mL,检出限为0.045 μg/mL.不需要预先分离,可将本方法用于沙子样品中痕量镧的测定,回收率为96.0%~111.5%.

关键词: 动力学光度法 , , , 过氧化氢

晶研究的发展现状

黄琼 , 赵珊茸

人工晶体学报 doi:10.3969/j.issn.1000-985X.2002.05.014

本文主要介绍了晶研究的发展现状,主要包括晶形貌研究和生长理论研究两个方面.晶形貌方面:对生长形态选择问题,比较符合实际的解是"最大质量沉积速率"选择规律;晶分枝程度与过冷度和晶体对称性有关,分枝反映晶体的对称性.生长理论方面主要介绍三种生长模型:Zener近似因子模型,扩散限制聚集(DLA)模型和成核限制聚集(NLA)模型.并探讨了需进一步研究的两个方面:具对称结构的晶的生长机理和晶形貌的统一规范化描述.

关键词: , 晶形貌 , 晶生长 , 晶尖端

晶生长的数值模拟

朱鸣芳 , , , 孙国雄 , 洪俊杓

金属学报

对朱、洪已发展的一种微观尺度cellular automaton(CA)模型做了进一步改进. 在改进的模型中用二元合金的Gibbs-Thomson方程建立固/液界面的平衡关系. 考虑了动力学和表面能各向异性对晶择优生长方向的影响. 应用改进的模型 模拟了不同择优取向的单晶在过冷熔体中的自由生长、定向凝固过程中柱状 晶的竞争生长以及等轴晶的演变过程. 模拟结果表明, 改进后的模型成功地模 拟出各种不同择优取向的单晶和多晶的生长形貌.

关键词: 晶生长 , modeling

晶生长的数值模拟

朱鸣芳 , 陈晋 , 孙国雄 , 洪俊杓

金属学报 doi:10.3321/j.issn:0412-1961.2005.06.005

对朱、洪已发展的一种微观尺度cellular automaton(CA)模型做了进一步改进.在改进的模型中用二元合金的Gibbs-Thomson方程建立固/液界面的平衡关系.考虑了动力学和表面能各向异性对晶择优生长方向的影响.应用改进的模型模拟了不同择优取向的单晶在过冷熔体中的自由生长、定向凝固过程中柱状晶的竞争生长以及等轴晶的演变过程.模拟结果表明,改进后的模型成功地模拟出各种不同择优取向的单晶和多晶的生长形貌.

关键词: 晶生长,数值模拟,cellular automaton 模型

铸造镁合金的晶生长模拟

刘志勇 , 许庆彦 , 柳百成

金属学报

根据hcp晶体学结构和优先生长方向, 建立了铸造镁合金晶体生长的物理模型, 提出了一种新的随机性模拟方法——虚拟生长中心计算模型. 模型考虑了晶生长动力学、各向异性和二次晶臂粗化, 采用晶形状函数揭示了一 次晶和二次晶的生长演化过程. 引入坐标变换技术可更快速准确计算任意晶向晶的生长捕获. 耦合了微观溶质场计算, 得到了更准确的晶生长形貌和溶质分布情况. 对Mg-Al合金定向凝固和等轴晶生长的模拟验证了本模型的正确性.

关键词: 数值模拟 , Magnesium alloy , Dendrite growth , Compact hexagonal

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