慕鹏涛
,
沈庆峰
,
俞小花
,
徐双全
,
刘春侠
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009880
采用微分脉冲溶出伏安法，建立了氨水‐氯化铵体系中，氨水掩蔽 Z n2＋，丁二酮肟（DM G ）络合Ni2＋，不经预分离测定痕量的Cu2＋、Pb2＋、Cd2＋和Ni2＋的方法。本体系可消除大量Z n2＋对N i2＋、C d2＋的干扰。在起始电位―0.80 V、终止电位―0.1 V、富集电位―0.85 V、富集时间100 s、扫描速率0.015 V／s、加入0.5 mL氨水‐氯化铵溶液的条件下，Cu2＋、Pb2＋、C d2＋的溶出峰电位分别为―0.28、―0.47、―0.63 V ，质量浓度分别在2.0×10－6～1.0×10－3、1.6×10－6～6.6×10－3、2.3×10－6～1.1×10－2 g／L范围内与其峰电流呈良好的线性关系，方法检出限分别为8.9×10―8、8.1×10―7、2.1×10―7 g／L。不更换溶液，再向溶液中加入0.5 mL DMG溶液、0.6 mL氨水，在起始电位―0.90 V、终止电位―1.2 V、富集电位―0.80 V、富集时间40 s、扫描速率0.015 V／s的条件下，N i2＋的溶出峰电位为―1.03 V ，质量浓度在1.0×10―6～5.6×10―4 g／L范围内与其峰电流呈良好的线性关系，方法检出限为4.6×10―7 g／L。溶液中可能存在的常见离子不干扰Cu2＋、Pb2＋、Cd2＋和Ni2＋的测定。采用标准加入法测定混合标准溶液中的Cu2＋、Pb2＋、Cd2＋和 Ni2＋，其结果的相对标准偏差（RSD ，n＝6）为0.075％～1.8％；回收率为90％～109％。方法可用于硫酸锌电解液、中性上清液等实际样品的测定，其中中性上清液的测定结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法（IC P‐A ES ）测定结果基本吻合。
关键词:
微分脉冲溶出伏安法
,
铜
,
铅
,
镉
,
镍
,
锌电解液
慕鹏涛
,
沈庆峰
,
俞小花
,
徐双全
,
刘春侠
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009806
采用阳极溶出伏安法，建立了在ZnCl2‐NH4Cl体系中，使用乙二胺四乙酸二钠（ED‐TA）和磺基水杨酸消除Cu2＋对Pb2＋测定的影响，不经预分离同时测定溶液中Pb2＋和Cd2＋的方法。在扫描电位为－0.80～－0.30V、富集电位为－0.85V、富集时间为100s、扫描速率为0.015V／s的优化试验条件下，Pb2＋和Cd2＋分别在－0.48V和－0.68V处有灵敏的溶出峰。溶液中可能存在的常见离子不干扰测定。Pb2＋、Cd2＋浓度分别在9.7×10－9～2.4×10－4、1.8×10－8～8.9×10－5mol／L范围内与其峰电流呈良好的线性关系，相关系数分别为0.995和0.998。方法中Pb2＋、Cd2＋的检出限分别为3.9×10－9、1.9×10－9mol／L。采用实验方法测定了ZnSO4电解液和ZnCl2‐NH4Cl电解液中的Pb2＋和Cd2＋，结果的相对标准偏差（RSD，n＝6）分别为0.83％～2.1％、0.56％～0.75％，回收率分别为89％～108％、92％～104％。
关键词:
阳极溶出伏安法
,
氯化锌
,
氯化铵
,
铅
,
镉
何云龙
,
徐瑞东
,
何世伟
,
陈汉森
,
李阔
,
朱云
,
沈庆峰
中国有色金属学报(英文版)
doi:10.1016/S1003-6326(17)60075-X
为阐明砷在铅阳极泥碱性加压氧化浸出过程(NaNO3为氧化剂;NaOH为碱性试剂)中的热力学特性,通过热力学计算绘制体系离子质量浓度为0.1 mol/kg,温度为298、373、423和473 K条件下的As?Na?H2O、N?H2O和As?N?Na?H2O系的φ?pH图.结果表明,砷的存在形态与pH值有关.当pH值较低时,砷主要以H3AsO4、24H AsO?、24HAsO?、22H AsO?及As2O3的形式存在;当pH>11.14时,砷主要以34AsO?形式存在,高碱浓度及高温对砷浸出有利.碱性加压氧化浸出实验表明,砷浸出率变化趋势与As?N?Na?H2O系φ?pH图的热力学分析结果一致,在453 K时砷的最佳浸出率为95.85%.
关键词:
φ?pH图
,
As?N?Na?H2O系
,
铅阳极泥
,
浸出
,
脱砷
吴海艳
,
张旭
,
沈庆峰
,
何欢
,
张云彭
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009689
以Mg 202.6 nm次灵敏线为分析线,2％盐酸为酸介质,5 mL 50 mg/mL硝酸镧溶液为释放剂,建立了火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定工业硫酸锌溶液中高含量镁的方法.实验表明,镁的质量浓度在1.0～30.0 μg/mL范围内呈良好的线性关系,所得校准曲线方程为A=0.028 ρ(μg/mL) +0.004 3,相关系数为R2 =0.999 8.方法检出限为0.15 μg/mL.实验表明,控制样品溶液稀释倍数大于320时,工业硫酸锌溶液中其他元素均不干扰镁的测定.采用实验方法测定实际工业硫酸锌溶液中镁,测定平均值为5.67 mg/mL,相对标准偏差(RSD,n=5)为1.7％.采用实验方法与EDTA滴定法对工业硫酸锌溶液进行对照分析,所得结果基本一致,实验方法的加标回收率在96％～104％范围内.
关键词:
火焰原子吸收光谱法
,
次灵敏线
,
工业硫酸锌溶液
,
镁
戴鹏
,
吴明在
,
宫晨利
稀有金属
doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2009.06.006
采用不完全相变内耗(IF)测量法, 在Cu-Al-Ni-Mn-Ti合金马氏体相变中获得双内耗峰, 即低温内耗峰和高温内耗峰. 高温内耗峰主要出现在频率小于0.050 Hz的范围, 其位置对应于相对动力学模量的拐点位置; 高温内耗峰峰值在测量频率范围内与振动频率成反比关系, 满足经典的Belko和Delorme模型; 高温内耗峰具有明显的反常应变振幅效应, 其峰值随变温速率的增大而增大, 这些都说明高温内耗峰的形成与相转变量有关.
关键词:
热弹性马氏体
,
内耗
,
高温内耗峰
刘果红
,
张莉
,
丁世英
,
肖玲
低温物理学报
本文对Ag掺杂熔融织构YBCO材料的峰效应进行了研究.磁测量结果表明,Ag掺杂不会影响峰效应的产生,但能显著改变峰效应对温度和磁场的依赖关系;峰效应出现的磁场随Ag掺杂量的增加而增高,且适量的Ag掺杂使得高温下仍能出现峰效应.该研究表明,Ag掺杂可以作为显著提高熔融织构YBCO材料磁场下临界电流密度的有效手段,从而可使其在高场下的性能得以显著改善.
关键词:
YBCO熔融织构
,
Ag掺杂
,
峰效应
张庆礼
,
丁丽华
,
邵淑芳
,
刘文鹏
,
王晓梅
,
孙敦陆
,
殷绍唐
人工晶体学报
给出了Voigt函数的一种计算方法,同时给出了一种用Voigt峰形函数拟合由Kα1、Kα2引起的晶体X射线双峰衍射谱的一种算法,此算法可同时对多个衍射双峰进行拟合和分峰,从而给出较准确的衍射峰宽度,用于计算晶体颗粒尺寸和应力等.用此算法计算了纳米GSGG的颗粒度,结果表明:在低角度,双峰叠加对衍射峰的半高全宽的影响可忽略,而在高角度双峰的衍射间隔加宽,使计算获得的粒度明显偏小.
关键词:
Voigt函数
,
X射线衍射
,
峰形函数
,
GSGG
周启超
,
杨红亮
,
季妮芝
,
陈伟华
宇航材料工艺
doi:10.3969/j.issn.1007-2330.2015.03.003
为了准确描述酚醛树脂热解时相互重叠的反应过程,进行了5种线性升温速率下的酚醛树脂热分析试验,提出一种高斯分峰方法.该方法通过分析酚醛树脂的微分热重(DTG)曲线以及不同温度下热分解产物的种类和含量,将酚醛树脂热解划分为四个反应过程.分峰结果与试验结果吻合较好,对后续准确求解酚醛树脂各个反应过程热分解动力学参数有重要意义.
关键词:
高斯分峰
,
热解气体
,
反应方程
,
酚醛树脂
,
热分解
