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Re2O3 (Re=Pr,Nd)掺杂SrTiO3陶瓷的结构与储能特性

, 胡其国 , 李月明 , 王竹梅 , 骆雯琴 , 洪燕 , 谢志翔 , 洪璐

稀有金属材料与工程

采用固相法制备了稀土氧化物Re2O3 (Re=Pr,Nd)掺杂SrTiO3陶瓷,其化学式为[Re0.02Sr0.97(Vsr)0.01]TiO3(Re0.02Sr0.97TiO3∶ Re-STO,Re=Pr,Nd).XRD分析结果表明,Re-STO陶瓷具有与纯SrTiO3(STO)陶瓷类似的单一立方钙钛矿结构.SEM分析发现Re-STO陶瓷的晶粒尺寸分布很不均匀,大晶粒在10 μm左右,而小晶粒只有1μm左右,小晶粒填充在由大晶粒形成的晶界或三角晶界处.采用HP4294精密阻抗分析仪、JJC9906-A介电强度测试仪以及FMRL偏压测试系统测试了Re-STO陶瓷的介电性能,并评价了其储能特性.结果表明:在最佳烧成温度1350℃制备的Re-STO陶瓷在1 kHz下的相对介电常数(Pr-STO∶εr=1860; Nd-STO∶ εr=1670)是纯STO陶瓷的(er=300)5倍以上,而介电损耗则保持在0.03(l kHz)以下;Re-STO陶瓷具有较高的击穿强度Eb>15 kV/mm;在本研究的偏压测试条件范围内,Re-STO陶瓷的εr变化均在±12%以内,其储能密度与偏压则符合二次抛物线关系.因此Re-STO陶瓷可近似认为是线性电介质,是中高压固态储能介质材料理想的候选体系.本研究还对Re-STO陶瓷的相结构、微观结构以及可能的缺陷结构与其介电性能、储能特性之间的关系进行了讨论.

关键词: 钛酸锶 , 稀土掺杂 , 缺陷结构 , 高压电容器 , 储能陶瓷

拓扑化学法制备棒状(KxNa1-x)NbO3粉体

李月明 , 刘虎 , , 王竹梅 , 洪燕 , 李润润 , 廖润华

人工晶体学报

以Na2CO3、K2CO3、Nb2O5和KCl为原料,采用拓扑化学反应法合成出一维方向生长钙钛矿结构的棒状KxNa1-x NbO3 (KNN)粉体.首先采用熔盐法合成出棒状的前驱体K2Nb8O21晶体,系统研究了Nb2O5与KCl的起始质量比、合成温度对kNb8O21晶体显微结构和形貌的影响,研究发现当Nb2O5与KCl的质量比为3/8,850℃下保温3h可以获得长度为80~100 μm,直径为3~8 μm的棒状K2Nb8O21晶体,且晶体沿[100]方向生长;然后以棒状的前驱体K2Nb8O21为模板晶粒,采用拓扑化学反应法制备出棒状KNN晶体,研究了Na2 CO3的添加量、烧成温度和保温时间对棒状KNN晶体显微结构和形貌的影响.结果表明:添加过量10wt%的Na2CO3,在900℃下保温3h可以获得沿[001]方向生长的棒状KNN晶体,其中K/Na =47.31/52.69,接近1/1,其长度和宽度分别为30 ~ 50 μm和2~6 μm.

关键词: 熔盐法 , 拓扑化学反应法 , 铌酸钾钠

钠过量对K0.49NaxNbO3陶瓷结构及其性能的影响

李月明 , 汪靓 , 江良 , , 王竹梅 , 洪燕 , 廖润华

硅酸盐通报

采用传统固相反应法制备了K0.49NaxNbO2(x=0.51~0.54)系无铅压电陶瓷,系统研究了Na过量对K0.49NaxNbO3陶瓷结构与压电、铁电性能的影响.研究结果表明:在研究的Na过量范围内,陶瓷样品具有单一的正交钙钛矿型晶体结构,但在x=0.52~0.53处晶格常数出现不连续的变化过程,表明该体系存在由两个不同正交晶相构成的准同型相界(MPB),在MPB区域边界x=0.52处陶瓷具有优异的性能:西d33=142 Pc/N,Qm=146,εr=462,tanδ=0.026,kp=0.39.

关键词: 铌酸钾钠 , 无铅压电陶瓷 , 压电性能 , 准同型相界

BaZrO3掺杂对(K0.49Na0.51)0.98Li0.02(Nb0.77Ta0.18Sb0.05)O3无铅压电陶瓷的结构与电性能的影响

李月明 , 肖祖贵 , , 王竹梅 , 洪燕 , 潘铁政 , 吴芬

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2013.12402

采用固相反应法制备了(K0.49Na0.5 1)0.98Li0.02(Nb0.77Ta0.18Sb0.05)O3-xBaZrO3 (NKNLST-xBZ,x=0~0.020 mol)无铅压电陶瓷,系统研究了BaZrO3的掺杂量对陶瓷的压电、介电、机电和铁电性能的影响.结果表明:随着BaZrO3掺杂量x的增加,陶瓷的晶体结构由正交相向四方相转变,在x=0.005~0.008区间出现正交相与四方相两相共存的区域,在此区域内陶瓷的晶粒变得细小且均匀,介电损耗tanδ大幅降低,压电常数d33和平面机电耦合系数kp增加.该体系陶瓷的介电常数ε33(T) /ε0则随着BaZrO3的增加持续增加,相变温度则向低温方向移动.当x=0.005时,该组成陶瓷具有最佳的综合性能:压电常数d33=372 pC/N,平面机电耦合系数kp=47.2%,介电损耗tanδ=3.1%,以及较高的介电常数ε33(T)/ε0=1470和居里温度Tc=208℃.

关键词: 铌酸钾钠 , 锆酸钡 , 无铅压电陶瓷 , 钙钛矿

Sb掺杂对0.96(K0.49Na0.51)(Nb0.97-xTa0.03Sbx)O3-0.04Bi0.5(Na0.8K0.2)0.5ZrO3无铅压电陶瓷结构与电性能的影响研究

万程 , , 李月明 , 王竹梅 , 骆雯琴 , 宋福生 , 谢志翔

人工晶体学报

采用固相法制备了0.96(K0.49 Na0.51)(Nb0.97-xTa0.03Sbx) O3-0.04Bi0.5(Na0.8K0.2)0.5ZrO3(0.96KNNTSx-0.04BNKZ,x=0,0.01,0.02,0.03,0.04)无铅压电陶瓷,研究了Sb掺杂量对0.96KNNTSx-0.04BNKZ陶瓷相结构、微观结构和电性能的影响规律.X射线衍射(X-ray Diffraction,XRD)分析结果表明:0.96KNNTSx-0.04BNKZ陶瓷具有纯钙钛矿结构,随着Sb掺杂量x的增加,陶瓷由正交-四方两相共存逐渐转变为四方相,在x≤0.01时,陶瓷为正交-四方两相共存的多型相转变(Polymorphic Phase Transition,PPT)结构,而当x≥0.02时,陶瓷则转变为四方相结构.在PPT向四方相转变的组成边界x=0.02处,陶瓷具有优异的电性能:压电常数d33=345 pC/N,机电耦合系数kp=39.2%,机械品质因数Qm=51,介电常数ε33T/ε0=1520,介电损耗tanδ =2.7%,剩余极化强度Pr=15.4 μC/cm2,矫顽场Ec =1.09kV/mm,居里温度Tc=275℃.

关键词: 无铅压电陶瓷 , 铌酸钾钠 , 锆酸铋钠钾 , 多型相转变

B2O3-CuO掺杂CSLST微波介质陶瓷介电性能研究

李月明 , 张华 , 王竹梅 , 廖润华 , 洪燕 ,

硅酸盐通报

选用B2O3-CuO(BC)低熔点复合氧化物作为烧结助剂,采用固相法制备(Ca0.9375Sr0.0625)0.25(Li0.5Sm0.5)0.75TiO3(CSLST)陶瓷,研究了不同含量的BC对CSLST陶瓷的晶相组成、烧结性能及微波介电性能的影响.研究结果表明:随BC添加量的增多,CSLST陶瓷的烧结温度降低,陶瓷的微波介电常数εr和谐振频率温度系数(Τ)f下降,品质因素Qf明显降低.当BC添加量为5wt%时,在1000℃保温5h可烧结,此时陶瓷具有较佳的微波介电性能:εr=80.4,Q×f=1380 GHz,(Τ)f=- 32.89×10-6/℃.

关键词: 微波介质陶瓷 , 液相烧结 , B2O3-CuO烧结助剂

复合烧结助剂对CSLST微波介质陶瓷的性能影响

李月明 , 金云海 , , 王竹梅 , 洪燕 , 汪启轩

人工晶体学报

研究了复合添加12.5wt% Li2CO3-B2O3-CuO (LBC)玻璃和不同含量(0~4.0wt%) Bi2O3对(Ca0.9375Sr0.0625)0.3 (Li0.5Sm0.5)0.7TiO3 (CSLST)微波介质陶瓷烧结特性、相组成和介电性能的影响,分析了CSLST陶瓷与银的共烧行为.结果表明:复合添加LBC玻璃和Bi2O3能有效降低CSLST陶瓷烧结温度至875℃,XRD分析结果显示添加0~ 1.0wt% Bi2O3有Cu3Ti3O和CaCu3Ti4O12新相产生,当Bi2O3的添加量大于2.0wt%,杂相消失.随着Bi2O3添加量的增加,陶瓷的频率温度系数Tf向负方向偏移.复合添加12.5wt%LBC玻璃和2.0wt% Bi2O3的CSLST陶瓷,在875℃保温5h烧结后,具有优良的微波介电性能:εr=78.9,Q×f=1852 GHz,τε=3×10-6/C.该材料与银共烧界面结合状况良好,无明显扩散,适合作为LTCC的材料.

关键词: (Ca0.9375Sr0.0625)0.3(Li0.5Sm0.5)0.7TiO3陶瓷 , Li2CO3-B2O3-CuO玻璃 , Bi2O3 , 液相烧结 , 微波介电性能

Sb掺杂对(K0.49Na0.51)0.94Li0.06(Nb0.94Ta0.06)O3无铅压电陶瓷结构与性能的影响

肖祖贵 , 李月明 , , 王竹梅 , 洪燕 , 吴芬

硅酸盐通报

采用固相反应法制备(K0.49Na0.51)0.94Li0.06Nh0.94Sb3Ta0.06-xO3(KNNLSxT0.06-x,x=0.00 ~0.06)无铅压电陶瓷,研究了Sb的掺杂量对陶瓷晶体结构与压电性能的影响.X射线衍射结果表明:随着Sb掺杂量x的增加,陶瓷的晶体结构由正交相向四方相转变,并在x =0.04 ~0.05时出现正交相逐渐转变为四方相的多型相转变(PPT),在x=0.04时具有较佳的性能:压电常数d33=258 pC/N,平面机电耦合系数kρ=54%,机械品质因素Qm=61以及较高的居里温度Tc=405℃.

关键词: 无铅压电陶瓷 , 铌酸钾钠 , 居里温度

微波-水热法制备无铅压电陶瓷粉体

苏琳琳 , 李月明 , , 王竹梅 , 洪燕 , 刘志

材料导报

综述了微波-水热法合成无铅压电陶瓷粉体的优越性,指出了无铅压电陶瓷制备工艺的重要性.介绍了无铅压电陶瓷粉体的制备方法及其优缺点和微波-水热法合成粉体的由来,阐述了微波-水热法合成无铅压电陶瓷粉体的作用原理、微波液相合成技术的特点和微波-水热法制备无铅压电陶瓷粉体的工艺参数.探讨了微波-水热法制备无铅压电陶瓷粉体对陶瓷性能的影响,同时,提出了该新路线有待解决的问题并展望了该领域未来的发展方向.

关键词: 微波-水热法 , 无铅压电陶瓷 , 粉体

Zn2+掺杂对0.965MgTiO3-0.035SrTiO3微波介质陶瓷结构与性能影响研究

王竹梅 , 汪婷 , 李月明 , , 洪燕

硅酸盐通报

采用固相反应法制备了0.965 MgTiO3-0.035SrTiO3 (MST)微波介质陶瓷,选用Zn2+对MST陶瓷进行了A位离子掺杂,研究了不同Zn2+掺杂量对陶瓷烧结性能、晶相组成、显微结构及微波介电性能的影响.结果表明,Zn2的掺入促进了陶瓷的烧结,显著提高了陶瓷的致密度,且没有改变陶瓷的主晶相.在掺杂量小于0.04mol%范围内,随着Zn2+掺杂量的增加,陶瓷的介电常数增加,品质因素和频率温度系数略有降低.中间相MgTi2 O5的衍射峰强度随着Zn2+掺杂量的增加逐渐减弱直至完全消失.当Zn2掺杂量为x=0.03时,陶瓷的烧结温度由1380℃降低至1290℃,并呈现优异的微波介电性能:εr=22.51,Q×f=16689 GHz,τf=-4.52×10-6/℃.

关键词: 微波介质陶瓷 , 钛酸镁 , 微波介电性能

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