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固体亚硝酰硝酸钌的合成、结构及性质研究

常桥稳 , 周悀 , 晏彩先 , , 赵静 , 情青松 , 姜婧 , 余娟 , 刘伟平 , 陈家林

贵金属

固体恸硝酰硝酸钌不含卤素、硫、磷等惦愌起催化剂中毒的元素,是制备用于煤化工行惄的负载型钌催化剂的理想前驱体。惣水合三氯化钌为原料,通过愌入恸硝酰基、除去氯离子、萃取提纯制备了固体恸硝酰硝酸钌,适于固体恸硝酰硝酸钌的规模化合成生产。

关键词: 有机化恘 , 固体恸硝酰硝酸钌 , 负载型钌催化剂 , 合成 , 结构 , 性质

四(三苯基膦)合钯的合成、结构和催化活性评价

刘桂华 , 叶青松 , 左川 , 余娟 , 杨军 , 姜婧 , , 刘伟平

贵金属

以二氯化钯为原料,DMF作为溶剂,直接与三苯基膦回流反应,加入还原剂,制备出四(三苯基膦)合钯(0),产率>95%。采用 FAB+-MS、IR、1H-NMR 和电子光谱对其结构进行了测定和表征,并在Suzuki偶联反应模型上评价了其催化活性,催化转化率为70%~88%。

关键词: 有机化学 , 四(三苯基膦)合钯 , 合成 , 结构 , 催化活性

从合成三(三苯基膦)氯化铑产生的有机废液中回收铑

刘桂华 , 侯文明 , , 周严 , 匡飞平 , 冯洋洋 , 许明明 , 潘再富

贵金属 doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2011.04.005

针对三(三苯基膦)氯化铑合成过程中产生的含铑有机废液的特点,采用火-湿联用工艺成功回收废液中的铑,回收率约达99%.该工艺的主要工序包括:蒸馏回收乙醇和除去水分、焚烧灰化、氯化、净化、氢还原,最终获得纯铑粉.

关键词: 冶金技术 , 三(三苯基膦)氯化铑 , 废料 , 回收

辛酸铑(Ⅱ)的合成及其结构表征

刘桂华 , 叶青松 , 潘再富 , 侯文明 , , 余尧 , 谌喜珠 , 姜婧 , 刘伟平

贵金属

以三氯化铑为原料,在弱酸性条件下,直接与辛酸回流反应,成功制备了辛酸铑(Ⅱ),产率>95%,产品纯度>99.0%,适合工业化生产要求.辛酸铑(Ⅱ)样品通过质谱分析、红外光谱分析和单晶X射线衍射分析确定为二聚体,以羧基为桥联配体,形成灯笼状的空间立体结构.

关键词: 有机化学 , 辛酸铑 , 合成 , 结构

Ru/C催化剂的制备及其在精细化工中的应用

戴云生 , 潘再富 , , 亚峰 , 左川 , 唐春 , 陈家林

贵金属 doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2012.01.016

综述了制备方法、钌前驱体种类和活性炭性质时Ru/C催化剂性能的影响,阐述了Ru/C催化剂在羰基加氢和芳环加氢反应中的具体应用,并对Ru/C催化剂的开发进行了展望.

关键词: 物理化学 , Ru/C , 贵金属载体催化剂 , 羰基加氢 , 芳环加氢

以醋酸钌为前驱体的Ru/C催化剂在葡萄糖加氢制取山梨醇反应中活性的研究

亚峰 , 雷远进 , , 潘再富

贵金属 doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2009.01.008

以醋酸钌为前驱体,用浸渍还原法制备Ru/C催化剂,以常压下葡萄糖加氢制取山梨醇的反应评价其活性,并用透射电子显微镜(TEM)及X射线衍射对其进行表征,研究了活性碳类型、温度、浸渍和还原时间、pH值、不同前驱体及有机助剂的加入等因素对Ru/C催化剂活性的影响.结果表明,适当的活性碳粒度、大的比表面和孔容有利于Ru粒子在活性碳表面均匀分布,提高催化活性.80~90℃的温度,8~10h的浸渍时间,6~8h还原时间及7~8的pH值有利于Ru粒子在活性碳载体上形成高分散、高活性的Ru/C催化剂.加入有机助剂使催化剂活性明显高于没有加入有机助剂的催化剂.不同的前驱体对Ru/C催化剂在该反应中的催化活性有较大的影响,醋酸钌是一种制备Ru/C催化剂较好的前驱体.

关键词: 物理化学 , 醋酸钌 , Ru/C , 葡萄糖加氢 , 碘量滴定法

高频燃烧红外吸收法测定纯银及银合金中微量的碳硫

贵金属

采用氯酸钾作助熔剂,经过高频燃烧后,用红外碳硫仪测定纯银及银基合金中的微量碳、硫,测定范围碳:0.005%~0.12%,硫:0.005%~0.099%。方法准确度高,相对标准偏差、加标回收率分别为碳:3.3%~10.9%、91%~120%;硫:2.8%~10%、91%~120%。

关键词: 分析化学 , 高频燃烧-红外吸收 , 银及银合金 , ,

两种乙酰丙酮·羰基铑化合物的合成与晶体结构表征

余娟 , 叶青松 , , 左川 , 刘桂华 , 刘伟平

贵金属

在 N,N-二甲基甲酰胺介质中,将水合三氯化铑与乙酰丙酮加热回流,一步合成了乙酰丙酮·二羰基铑([Rh(CO)2(acac)]2),产率为93%;以正丁烷为介质,[Rh(CO)2(acac)]2与三苯基磷(PPh3)定量反应,得到乙酰丙酮·三苯基膦·羰基铑(Rh(acac)(PPh3)(CO)),产率为99%。用气相扩散法和溶剂缓慢挥发法分别培养出[Rh(CO)2(acac)]2和 Rh(acac)(PPh3)(CO)单晶,元素分析的结果表明产物为目标化合物。用X射线单晶衍射仪对其结构进行了表征,获得了晶体结构参数,结果表明2种化合物均为三斜晶系、P-1空间群,[Rh(CO)2(acac)]2为二聚体化合物,Rh(acac)(PPh3)(CO)为单核配合物。

关键词: 有机化学 , 乙酰丙酮·二羰基铑 , 乙酰丙酮·三苯基膦·羰基铑 , 合成 , 晶体结构

高频红外吸收法测定贵金属催化剂中的碳、硫

, 邱红莲 , 刘继升

贵金属 doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2001.03.010

采用HCS-140型红外吸收碳硫分析仪同时测定贵金属催化剂中的碳、硫含量.试验了助熔剂种类、用量、样品量对测定的影响,用异标校正测定了多种类型贵金属催化剂中的碳、硫.取得了满意结果,方法的相对标准偏差为0.2%~7.7%.

关键词: 红外吸收法 , 贵金属催化剂 , ,

有答

李自强

腐蚀学报(英文)

<正> :吹入空气的100℃40%醋酸中,可使用304钢吗? 答:在100℃醋酸水溶液中,SUS304钢的耐蚀性虽因醋酸浓度不同而有一些差别,但不明显。一方面,在同样条件下吹入空气时,耐蚀性显著改善。可是当不纯物的Cl~-,以ppm数量级混入时,醋酸的腐蚀性急剧变强。这样,在醋酸环境下

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