沈丹红
,
路鑫
,
常玉玮
,
张俊杰
,
赵燕妮
,
王瑛
,
许国旺
,
赵春霞
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.08004
建立了烟叶中25种酚类物质的高效液相色谱-紫外/质谱(HPLC-UV/MS)测定方法,其中11种主要酚类物质采用HPLC-UV法进行绝对定量分析,其余采用HPLC-MS法进行半定量分析.方法验证结果表明:11种酚类标准物质在0.90～ 99.00 mg/L(绿原酸及芸香苷为0.95～ 380.00 mg/L)范围内呈现很好的线性关系,相关系数为0.999 3 ～0.999 9.在22.5 ～24.8、45.0 ～49.5、67.5 ～ 74.3 mg/L 3个水平的加标回收率为91.0％ ～ 112.4％.方法重复性的相对标准偏差(RSD)为1.48％～ 13.40％,日内日间精密度的RSD为0.35％ ～ 15.54％.采用本方法对云南、河南、贵州的成熟期新鲜烟叶样品进行了分析,主要酚类物质总量为贵州＞云南＞河南,贵州与河南两地间存在显著性差异;芸香苷含量为云南＞贵州＞河南,且相互间有显著性差异.本方法预处理简单,酚类物质的分析覆盖面广,可用于批量烟叶样品的检测.
关键词:
高效液相色谱
,
紫外检测
,
质谱
,
酚类物质
,
烟叶
王全林
,
史萍萍
,
张书芬
,
沈坚
,
傅晓
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.06.016
采用反相高效液相色谱法同时测定了咸鸭蛋黄中的斑蝥黄和苏丹红.以乙腈-甲醇-氯仿(体积比为1∶0.5∶0.5)混合溶液提取咸鸭蛋黄中的斑蝥黄和苏丹红.提取液经减压蒸馏至近干,用乙腈定容.以乙腈-水(体积比为95∶5)为流动相,经XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm)分离,采用478 nm～520 nm～471 nm三段变波长检测,获得了较好的分离效果和较低的检测限.将该法用于咸鸭蛋黄中斑蝥黄和苏丹红的测定,苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ和斑蝥黄的回收率分别为97.34%,89.56%,90.98%,93.63%和95.15%;相对标准偏差分别为2.7%,4.3%,5.1%,4.9%和3.1%.该法简便、快速、准确.
关键词:
反相高效液相色谱
,
斑蝥黄
,
苏丹红
王鹏
,
郭少飞
,
荆涛
,
胡小钟
,
林雁飞
,
罗静
,
宋祺
,
周宜开
,
梅素容
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.03.018
应用基质固相分散技术和液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定了禽蛋中的苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ染料.制备样品后装柱,用氯仿-乙腈(体积比为90∶10)混合溶剂洗脱,洗脱液浓缩定容后经ZORBAX SB-C18柱分离,采用电喷雾正离子多反应监控(MRM)模式质谱检测,外标法定量.苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ的线性范围分别为0.5～100 ng/g,5.0～100 ng/g,1.0～100 ng/g和2.0～100 ng/g,线性方程的相关系数均大于0.99.样品的添加回收率在87.3%～113%之间,相对标准偏差均小于9.1% .4种苏丹红染料的检测低限分别为0.1,2.0,0.2,0.4 μg/kg,可以满足国内外禽蛋中苏丹红的监控要求.
关键词:
基质固相分散技术
,
液相色谱-串联质谱法
,
苏丹红染料
,
禽蛋
周春燕
,
陈长宝
,
李洁
,
隋红光
,
高吉刚
,
周杰
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2014.30577
以苏丹红Ⅰ印迹的凝胶膜对模板分子的响应收缩为基础,利用表面引发聚合技术在表面等离子共振(SPR)芯片上制备了苏丹红Ⅰ印迹SPR传感器,利用电化学和溶胀测量技术对传感器进行表征,建立了对苏丹红Ⅰ的SPR检测方法.该方法的线性范围为8.0×10-10 ～ 1.0×10-8 mol/L(R2 =0.9987).方法用于样品红辣椒粉和腌制品中苏丹红Ⅰ的检测,其检出限分别为3.4×10-10和2.5×10-10 mol/L.红辣椒粉中两个样品的相对标准偏差为1.38％和2.10％,腌制品试样的相对标准偏差为1.13％.说明该方法具有较高的灵敏度和较好的的重现性.
关键词:
分子印迹凝胶膜
,
表面等离子共振传感器
,
苏丹红Ⅰ
戴晴
,
王妍
,
包学伟
,
荆涛
,
郝巧玲
,
周宜开
,
梅素容
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.06.006
以苏丹红Ⅰ为模板分子,通过沉淀聚合法制备了一种对苏丹红Ⅰ具有特异性吸附的分子印迹聚合物.通过选择性评价和前沿色谱实验,评价了致孔剂的选择和用量、功能单体和模板分子的物质的量比对分子印迹聚合物识别性能的影响.实验结果表明:当以甲醇和乙腈的混合液(体积比为30∶10)为致孔剂,甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,且功能单体和模板分子的物质的量比为8∶1时,分子印迹聚合物的印迹因子为2.32,亲和位点总数(B_t)为0.50 μmol/g;将其作为固相萃取柱填料用于辣椒粉样品中痕量苏丹红Ⅰ的净化和富集,结果表明:苏丹红Ⅰ浓度在10～500 μmol/L 范围内时,呈现良好的线性关系(r=0.999);检出限为3.3 μmol/L,加标回收率为95.87% ～98.41%,相对标准偏差低于3.1% .该方法有望用于辣椒粉样品中苏丹红Ⅰ添加剂的常规检测.
关键词:
分子印迹聚合物
,
沉淀聚合法
,
苏丹红Ⅰ
,
辣椒粉
瞿万云
,
杨春海
,
黄文胜
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.09.014
采用线性扫描法、循环伏安法、计时库仑法研究了苏丹红I在碳糊电极(CPE)上的电化学行为. 结果发现,加入阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠(SDBS)后,苏丹红I的氧化峰显著增加,表明SDBS对苏丹红Ⅰ的氧化有很好的增敏效应. 计时库仑实验表明,SDBS的存在显著提高了苏丹红I在电极表面的吸附能力. 优化测定参数,建立了一种测定苏丹红Ⅰ的电化学方法,线性范围2.0×10-7～1.5×10-5 mol/L,检出限6.0×10-8 mol/L. 方法可用于辣椒制品及番茄酱中苏丹红Ⅰ的检测.
关键词:
苏丹红染料
,
表面活性剂
,
电化学测定
,
食品分析
谢维平
,
黄盈煜
,
傅晖蓉
,
胡桂莲
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.05.022
建立了凝胶柱净化-高效液相色谱同时检测食品中苏丹红Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ和Ⅳ的方法.样品用乙醇提取,提取液经Bio-Beads SX3凝胶柱(200 mm×10 mm i.d.)净化,用环己烷-乙酸乙酯(体积比为1:1)洗脱.采用Symmetry Shield RP18柱(250 mm×4.6 mm i.d., 5 μm)分离,以100%甲醇为流动相,流速1.5 mL/min;用二极管阵列检测器检测,检测波长478 nm.上述4种苏丹红组分在其质量浓度为0.1～10.0 mg/L时有良好的线性关系(r>0.999),方法的检测限为7～14 μg/kg;平均加标回收率为80.7% ～96.3% (添加水平为0.25,2.5 mg/kg),相对标准偏差为2.4% ～5.9% .方法灵敏可靠,能满足食品中苏丹红检测的需要.
关键词:
凝胶柱
,
高效液相色谱
,
苏丹红
,
食品
毛慧
,
蔡炳锋
,
赵波
,
王正武
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.11.018
用荧光光谱法研究了苏丹红Ⅱ与肌红蛋白(Mb)之间的相互作用. 实验结果表明,二者结合位点数近似为1,结合常数K=3.84×10~7 L/mol,有很强的相互作用. 用分子柔性对接技术模拟确定了它们之间的作用位点、作用力类型及相互作用能. 理论计算的结果表明,苏丹红Ⅱ和Mb相互作用的势能为-9 419.9 kJ/mol,静电能为-7 468.8 kJ/mol,范德华能为-1 951.0 kJ/mol. 苏丹红Ⅱ与Mb中His64残基形成氢键,苏丹红Ⅱ也能与疏水氨基酸残基,如能产生内源荧光的Phe33、Phe43、Phe106和Phe138等发生作用,这与苏丹红Ⅱ能使Mb荧光猝灭的实验结果一致.
关键词:
苏丹红Ⅱ
,
肌红蛋白
,
相互作用
,
分子模拟
谢新泉
黄金
doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2005.04.005
沈家垭金矿床位于雪峰弧形隆起带转折部位,含金蚀变带赋存于板溪群马底驿组中上部粉砂质板岩中,受层间破碎带控制,官庄-黄土铺逆掩断层、陈家-香草湾逆掩断层呈NE45°～80°走向贯穿矿区中北部,控制了金矿(化)体的产出,已发现了3条矿脉,延伸长,厚度大,品位高,矿石矿物主要是自然金.次有少量辉锑矿、毒砂、黄铁矿等.脉石矿物主要是石英、绢云母、绿泥石等.围岩蚀变发育,类型多样,其中绢云母化、黄铁矿化、硅化是重要的找矿标志.
关键词:
金矿
,
围岩蚀变
,
金矿化
,
含矿岩系
杜振霞
,
孙姝琦
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.05.017
建立了鸭蛋黄中苏丹红Ⅰ～Ⅳ号的超高效液相色谱-串联四极杆质谱联用(UPLC-MS/MS)的分析方法.采用乙腈提取样品中的苏丹红,加水反沉淀除去蛋白质和脂肪等杂质,冷冻后高速离心,取上层清液供UPLC-MS/MS分析.经Waters Acquity BHE C18超高效液相色谱柱分离,串联四极杆质谱多反应监测模式检测,4种物质的检出限均为0.05 μg/L,实际样品中4种物质的检出限为10 μg/kg.采用标准添加法测定苏丹红的回收率,100.0,200.0,300.0 μg/kg 3个不同添加水平的回收率为50.2%～101.3%.实验结果表明该方法灵敏度高,检出限低,确证能力强,分析时间短,可满足高通量食品样品中苏丹红的日常检测.
关键词:
超高效液相色谱-串联四极杆质谱
,
苏丹红
,
鸭蛋黄
