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低温烧结Mg4Nb2O9-0.75wt%V2O5-1.5wt%Li2CO3微波介质陶瓷及其性能研究

付志粉 , 马建立 , 永新 , 刘鹏 , 高娟

硅酸盐通报

采用高能球磨法制备陶瓷,研究了0.75wt%V2O5和1.5wt% Li2CO3共掺杂对Mg4 Nb2O9陶瓷的烧结性能和微波介电性能的影响.实验结果表明0.75wt%V2O5和1.5wt% Li2CO3共掺杂有助于Mg4Nb2O9陶瓷在烧结过程中形成液相,促进低温致密化烧结,进而降低陶瓷的烧结温度.900℃烧结Mg4Nb2O9陶瓷,结构致密、组织均匀,平均粒径0.75 m,εr=12.58,Q×f=5539 GHz.随烧结温度升高,晶粒长大,密度升高,εr和Q×f值增大.微波介电性能表征表明Mg4Nb2 O9-0.75wt%V2O5-1.5wt% Li2CO3陶瓷在950℃下低温烧结,获得εr=13.07,Q×f=10858 GHz的亚微米级陶瓷,其优良的微波介电性能使其有望成为新一代低温烧结低介高频微波介质基板材料.

关键词: 低温烧结 , Mg4Nb2O9 , 微波介质陶瓷

Bi2O3掺杂对Mg4Nb2O9陶瓷的微结构及微波介电性能的影响

马建立 , 付志粉 , 高娟 , 永新

材料科学与工程学报

采用固相反应法制备了Mg4Nb2O9基微波介质陶瓷,研究了Bi2O3掺杂对Mg4 Nb2O9陶瓷烧结行为、相结构、显微结构及微波介电性能的影响.实验结果表明:Mg4Nb2O9陶瓷烧结温度随Bi2O3掺杂量的增加而减小,添加2.0wt% Bi2O3,烧结温度从1350℃降低至1175℃;随Bi2O3添加量从0.0wt%增大到3.0wt%,最强峰(104)晶面间距d值由2.756nm增大至2.769nm;Mg4Nb2O9陶瓷的微波介电性能随Bi2O3掺杂量增加而变化;掺杂2.0wt% Bi2O3的Mg4 Nb2O9陶瓷在1175℃保温2小时烧结,获得亚微米级陶瓷,且具有最佳的微波介电性能,εr为12.58,Q×f为71949.74GHz.

关键词: 材料科学 , 铌酸镁基陶瓷 , 固相反应 , 微波介电性能

高能球磨时间对MgNb2O6陶瓷显微结构和微波介电性能的影响

付志粉 , 马建立 , 刘鹏 , 永新 , 高娟

硅酸盐通报

采用高能球磨法制备粉体,研究了粉体球磨时间对MgNb2O6陶瓷显微结构和微波介电性能的影响,结果表明,1180℃烧结陶瓷,随球磨时间增加,平均粒径减小,气孔率降低,相对密度增大,介电常数增大;升高烧结温度到1220℃以上,不同球磨时间制备陶瓷样品相对密度达到95.8%以上,平均晶粒尺寸3.5m,εr为19.7,而Qxf值随球磨时间先增大后减小.高能球磨制备粉体能有效促进MgNb2O6陶瓷在1220℃下中温烧结,且具有优良的微波介电性能(εr=19.7,Q×f=28 744 GHz),有望成为新一代中温烧结高频微波介质基板材料.

关键词: 高能球磨 , MgNb2O6 , 微波介电性能

理想玻色气体的焦系数

潘玉灼 , 陈丽璇

低温物理学报 doi:10.3969/j.issn.1000-3258.2003.02.006

应用玻色系统的基本方程,玻色积分的特性以及热力学理论,导得理想玻色气体焦系数的解析表达式,详细讨论了低温下玻色气体的定压热容和焦系数,阐明了系统的量子本性对焦系数的贡献.表明理想玻色气体适用于低温制冷系统.

关键词: 系数 , 定压热容 , 玻色积分

利用MICROMEGAS探测器测量第一逊系数

鲁辰桂 , 段利敏 , 杨贺润 , 胡荣江 , 张金霞 , 李祖玉 , 张秀林

原子核物理评论

利用新型的MICROMEGAS探测器测量了6种不同比例的Ar+CO2混合气体中第一逊系数α的两个实验参数A和B。实验结果分析表明,电子在栅极的透过率在75%时,α的测量误差小于13%,而探测器增益的涨落造成的α的测量误差小于8%。

关键词: 第一逊系数 , MICROMEGAS探测器 , 气体探测器

百合知母的高效液相色谱指纹图谱及其与组方药味的相关性

秦昆明 , 方前波 , 蔡皓 , 李伟东 , 蔡宝昌

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.06.009

研究和建立了百合知母的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,为研究百合知母的药效物质基础及配伍变化提供了手段.采用Agela Venusil XBP-C_(18)色谱柱(250 mm × 4.6 mm,5 μm),以乙腈和0.1%甲酸为流动相二元梯度洗脱,流速1 mL/min,检测波长315 nm,柱温25 ℃.以芒果苷为参照物,在相同的色谱条件下测定了10批不同产地的百合与知母制备的百合知母的指纹图谱,获得了16个共有指纹峰,通过与对照品的保留时间及紫外光谱比较,标定了 5-羟甲基糠醛(5-HMF)、新芒果苷、芒果苷、异芒果苷、王百合苷B的出峰位置.该方法得到的百合知母的指纹图谱特征性和重现性较好,方法稳定、可靠,可以为百合知母的质量控制提供参考.通过实验归属了百合知母指纹图谱中的主要色谱峰,并确定了煎煮过程中的主要变化成分为5-HMF.

关键词: 高效液相色谱 , 指纹图谱 , 百合知母

云南东川拖布卡-播卡金矿与丹铜矿区苔藓植物比较研究

周灵燕 , 张朝晖

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2007.08.004

拖布卡-播卡金矿为一世界级大型金矿,位于云南省昆明市东川区.经野外采集及室内鉴定,发现其上分布着3科(丛藓科、真藓科和金发藓科)10属(对齿藓属、扭口藓属、真藓属、短月藓属等)19种苔藓植物.经与气候条件相似的东川丹大型铜矿上分布的苔藓植物比较发现:共同种有5种,种类相似性较小,种的相似性系数为24%;拖布卡-播卡金矿种类丰富度小于丹铜矿;生活型较为单调,几乎都是矮丛集型;区系成分以世界广布种为主.可见,同样的气候条件下含不同重金属基质对于苔藓植物具有不同的选择性.拖布卡-播卡金矿上剑叶对齿藓Didymodon rufidulus Broth.、云南墙藓Tortul(a) yunnanensis Chen和东亚小金发藓Pogonatum inflexum Lac.分布较为广泛,可作为进一步研究生物探矿的材料.

关键词: 苔藓植物 , 含矿基质 , 生物探矿 , 植物地球化学 , 拖布卡-播卡金矿 , 丹铜矿

柱前衍生-反相高效液相色谱法测定不同方法煮制的猪肉及其汁中的游离氨基酸

顾伟钢 , 张进杰 , 辛梅 , 姚燕佳 , 纪蓉 , 吕兵兵 , 陈健初

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.01041

建立了反相高效液相色谱(RP-HPLC)分离检测用不同方法煮制的猪肉及其汁中17种游离氨基酸的方法.样品经6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚氨基甲酸酯(AQC)柱前衍生后,采用Nova- PakTMC18色谱柱分离,以AccQ·Tag Eluent A稀释液、乙腈和超纯水为流动相,梯度洗脱,检测波长为248 nm,在47 min内实现了 17种氨基酸衍生物的基线分离.各氨基酸在1 ~ 100 μmol/L(胱氨酸在0.5~50 μmol/L)范围内呈现出良好的线性关系,相应的线性相关系数(r2)均大于0.99;17种氨基酸的检出限(以信噪比为3计)为0 29~0.96 μmol/L;在汁中的加标回收率为86.5% ~ 101.0%.该方法前处理过程简单,分离效果好,是检测肉及其汁中氨基酸的有效手段,可应用于肉制品的质量评定和工艺优化.

关键词: 反相高效液相色谱 , 柱前衍生 , 游离氨基酸 , 猪肉 ,

毛细管电泳法测定白头翁中黄连和黄柏共煎生物碱的煎出量

魏培海 , 陈立仁 , 魏英勤 , 袁久荣 , 马继平 , 陈令新

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.06.016

建立了利用毛细管电泳简便、准确地测定白头翁中黄连和黄柏共煎生物碱煎出量的方法.采用自组装毛细管电泳装置,采用75 μm i.d.×50 cm 弹性石英毛细管,以0.05 mol/L Na2B4O7-CH3OH (体积比为85∶15)溶液作缓冲液,运行电压为14 kV,检测波长为232 nm.另外,通过实验优化了提取溶剂中乙醇的含量.实验结果表明:以小檗碱、巴马汀提取量为指标,30%(体积分数)的乙醇水溶液是提取白头翁中黄连和黄柏共煎生物碱的最佳溶剂.小檗碱和巴马汀的质量浓度分别在15.0 mg/L~65.0mg/L、12.5 mg/L~50.0 mg/L时与其峰面积有良好的线性关系;小檗碱的平均回收率不低于95%,巴马汀的平均回收率不低于92%.

关键词: 毛细管电泳法 , 白头翁 , 小檗碱 , 巴马汀

二维液相色谱-质谱联用分离中药复方葛根芩连中的有效成分

郭菲 , 王彦 , 王刃锋 , 阎超

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.01.004

建立了二维液相色谱-质谱联用方法分离中药复方葛根芩连的成分.以CN柱作第一维色谱柱,水和甲醇梯度洗脱分离;以ODS柱作第二维色谱柱,20 mmol/L乙酸铵缓冲液和乙腈梯度洗脱分离;质谱检测采用电喷雾电离/大气压化学电离(ESI/APCI)复合离子源,正负离子扫描.实验结果表明搭建的二维液相色谱的峰容量显著高于一维色谱,分离效率得到了明显的提高.以第一维色谱的第3个流分为例,对其二维分离进行仔细分析,发现质谱比紫外光谱检测到的组分多,质谱中采用负离子模式比正离子模式检测到的组分多.表明搭建的二维液相色谱-质谱分离平台分离效果好,提高了液相色谱的峰容量和分离效率.该方法操作简便,可作为中药等复杂体系分离分析的有效手段.

关键词: 二维液相色谱-质谱联用 , 电喷雾电离/大气压化学电离复合离子源 , 活性成分 , 葛根芩连

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