Zeeshan NAWAZ
,
汤效平
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朱杰
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魏飞
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Shahid NAVEED
催化学报
制备了100%SAPO-34,30%SAPO-34和介孔-SAPO-34三种不同类型的SAPO-34分子筛催化剂,并采用氮吸附、扫描电镜、X射线衍射和红外光谱等方法对催化剂进行了表征.三种催化剂的微孔结构、比表面积和总酸最近似,但具有不同的催化剂组成和次级结构.以1-己烯裂解为模型反应考察了三种催化剂的催化活性.对于30%SAPO-34催化剂,由于添加了粘结剂.其外表面酸性和扩散性能下降,导致催化活性降低:100%SAPO-34催化剂则具有较好的催化性能:介孔 SAPO-34催化剂次级结构的存在使其失活较慢,从而提高了原料的转化率.详细讨论了1-己烯催化裂解制丙烯的活性和选择性曲线,以进一步说明催化剂组成和结构的影响.
关键词:
1-己烯
,
催化裂解
,
丙烯
,
扩散
,
SAPO-34
汤效平
,
褚玥
,
魏飞
催化学报
doi:10.1016/S1872-2067(09)60071-1
在不同的焙烧温度下制备了Pt-Sn/SAPO-34催化剂,并使用X射线衍射、N2吸附、X射线荧光光谱、O2脉冲烧炭、H2程序升温还原和透射电镜等手段对催化剂进行了表征.在微型反应器中评价了Pt-Sn/SAPO-34催化剂对丙烷脱氧制丙烯反应的催化性能,考察了焙烧温度和反应气氛对催化剂性能的影响.结果表明,焙烧温度为500℃时,催化剂具有最佳的反应活性.当焙烧温度高于500℃时,催化剂出现不希望的表面变化,例如活性Pt位点的聚集、Pt的团聚、Sn的流失等.当反应温度为595℃时,Pt-Sn/SAPO-34催化性能稳定,且能够保持表面金属状态.
关键词:
铂
,
锡
,
SAPO-34
,
焙烧温度
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丙烷
,
脱氢
,
丙烯:团聚
郭菲
,
王彦
,
王刃锋
,
阎超
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.01.004
建立了二维液相色谱-质谱联用方法分离中药复方葛根芩连汤的成分.以CN柱作第一维色谱柱,水和甲醇梯度洗脱分离;以ODS柱作第二维色谱柱,20 mmol/L乙酸铵缓冲液和乙腈梯度洗脱分离;质谱检测采用电喷雾电离/大气压化学电离(ESI/APCI)复合离子源,正负离子扫描.实验结果表明搭建的二维液相色谱的峰容量显著高于一维色谱,分离效率得到了明显的提高.以第一维色谱的第3个流分为例,对其二维分离进行仔细分析,发现质谱比紫外光谱检测到的组分多,质谱中采用负离子模式比正离子模式检测到的组分多.表明搭建的二维液相色谱-质谱分离平台分离效果好,提高了液相色谱的峰容量和分离效率.该方法操作简便,可作为中药等复杂体系分离分析的有效手段.
关键词:
二维液相色谱-质谱联用
,
电喷雾电离/大气压化学电离复合离子源
,
活性成分
,
葛根芩连汤
顾伟钢
,
张进杰
,
辛梅
,
姚燕佳
,
纪蓉
,
吕兵兵
,
陈健初
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.01041
建立了反相高效液相色谱(RP-HPLC)分离检测用不同方法煮制的猪肉及其汤汁中17种游离氨基酸的方法.样品经6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚氨基甲酸酯(AQC)柱前衍生后,采用Nova- PakTMC18色谱柱分离,以AccQ·Tag Eluent A稀释液、乙腈和超纯水为流动相,梯度洗脱,检测波长为248 nm,在47 min内实现了 17种氨基酸衍生物的基线分离.各氨基酸在1 ～ 100 μmol/L(胱氨酸在0.5～50 μmol/L)范围内呈现出良好的线性关系,相应的线性相关系数(r2)均大于0.99；17种氨基酸的检出限(以信噪比为3计)为0 29～0.96 μmol/L;在汤汁中的加标回收率为86.5％ ～ 101.0％.该方法前处理过程简单,分离效果好,是检测肉及其汤汁中氨基酸的有效手段,可应用于肉制品的质量评定和工艺优化.
关键词:
反相高效液相色谱
,
柱前衍生
,
游离氨基酸
,
猪肉
,
汤汁
鲁辰桂
,
段利敏
,
杨贺润
,
胡荣江
,
张金霞
,
李祖玉
,
张秀林
原子核物理评论
利用新型的MICROMEGAS探测器测量了6种不同比例的Ar＋CO2混合气体中第一汤逊系数α的两个实验参数A和B。实验结果分析表明,电子在栅极的透过率在75%时,α的测量误差小于13%,而探测器增益的涨落造成的α的测量误差小于8%。
关键词:
第一汤逊系数
,
MICROMEGAS探测器
,
气体探测器
秦昆明
,
方前波
,
蔡皓
,
李伟东
,
蔡宝昌
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.06.009
研究和建立了百合知母汤的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,为研究百合知母汤的药效物质基础及配伍变化提供了手段.采用Agela Venusil XBP-C_(18)色谱柱(250 mm × 4.6 mm,5 μm),以乙腈和0.1%甲酸为流动相二元梯度洗脱,流速1 mL/min,检测波长315 nm,柱温25 ℃.以芒果苷为参照物,在相同的色谱条件下测定了10批不同产地的百合与知母制备的百合知母汤的指纹图谱,获得了16个共有指纹峰,通过与对照品的保留时间及紫外光谱比较,标定了 5-羟甲基糠醛(5-HMF)、新芒果苷、芒果苷、异芒果苷、王百合苷B的出峰位置.该方法得到的百合知母汤的指纹图谱特征性和重现性较好,方法稳定、可靠,可以为百合知母汤的质量控制提供参考.通过实验归属了百合知母汤指纹图谱中的主要色谱峰,并确定了煎煮过程中的主要变化成分为5-HMF.
关键词:
高效液相色谱
,
指纹图谱
,
百合知母汤
付绍平
,
王龙星
,
张峰
,
肖红斌
,
梁鑫淼
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.04.016
建立了毛细管区带电泳测定中药复方四物汤及其配伍组方中有效成分川芎嗪和阿魏酸含量的分析方法,并对配伍规律进行了初步的探索.采用50 mmol/L硼酸钠溶液(pH 9.00)为缓冲溶液,在电压20 kV、检测波长212 nm和内标为对羟基苯甲酸(p-HBA)的条件下,四物汤及其配伍组方中川芎嗪和阿魏酸在24 min内获得良好的分离.定量分析表明,川芎嗪和阿魏酸的相对峰面积Y(即待测组分与内标的峰面积之比Ai/As)和各自的质量浓度X(mg/L)之间呈良好的线性关系,相关系数分别为0.9997和0.9967.上述两种组分的平均回收率依次为98.2%和100.1%.此外,还讨论了缓冲溶液的浓度、pH值、电压对有效成分迁移的影响.方法简单、灵敏、快速.
关键词:
毛细管区带电泳
,
川芎嗪
,
阿魏酸
,
四物汤
