江荆
,
伍斯静
,
周花珑
,
覃建友
冶金分析
doi:10.13228/j.issn.1000-7571.2014.01.013
在酸性和低温条件下,直接用水溶解试样,在选定的测量条件下,用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了硫酸锰中钙和镁含量.根据谱线的谱图、背景轮廓和强度值,选择了信背比高、不受或少受光谱干扰、检出限低的Ca 317.9 nm、Mg 285.2 nm谱线分别作为钙、镁的分析谱线,消除了基体元素锰对钙和镁测定的干扰影响.钙和镁校准曲线的线性相关系数分别为0.999 7和0.999 5,检出限分别为0.007 μg/mL和0.002 μg/mL,定量下限分别为0.022 μg/mL和0.007 1 μg/mL.对同一样品独立测定8次,得到相对标准偏差(RSD)为0.78％(钙)和0.93％(镁);方法的加标回收率在97％～101％之间.样品的测定值与滴定法的测定值基本一致,但实验方法操作相对简单、灵敏度和精密度较好,适合硫酸锰申钙和镁含量的测定.
关键词:
电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)
,
硫酸锰
,
钙
,
镁
江荆
,
魏雅娟
,
邬景荣
,
龚琦
,
伍斯静
,
钟贵远
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009814
用EDTA滴定法测定锌,当溶液中镍质量浓度高于0.25 μg/mL时,对二甲酚橙(XO)指示剂有封闭作用,从而影响终点判断.而向溶液中加入2倍于镍量的丁二酮肟沉淀分离镍,从而消除镍元素对滴定终点的干扰,在分离镍后的溶液中加入5 g碘化钾掩蔽镉,用EDTA标准溶液直接滴定锌含量,滴定终点现象正常.按照实验方法对模拟样品试液中锌进行测定,回收率在99.02%~100.24%之间.实验方法用于测定两个含镍锌物料样品中锌,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)小于1%,与氢氧化钠沉淀分离-EDTA滴定法测定锌的结果相一致.
关键词:
镍
,
锌
,
丁二酮肟
,
锌精矿
,
含锌物料
江荆
,
魏雅娟
,
伍斯静
,
龚琦
,
覃建友
,
邬景荣
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009818
采用电感耦合等离子体原子发射光谱法( ICP-AES)测定含锌混合物中镉时,若不进行杂质分离,样品溶液中铅、锌等共存元素对镉的测定存在明显的正干扰。实验采用盐酸、硝酸消解样品,用碘化钾充分络合镉离子后,再用0．2 g强碱性阴离子交换纤维( SBAEF)选择性吸附经碘化钾络合后的镉离子,从而实现了镉离子与其他杂质元素的完全分离。将吸附的镉离子在pH 8的弱碱性环境中,用0．05 mol/L EDTA溶液在30℃时洗脱30 min,用ICP-AES测定洗脱出的镉,从而建立了强碱性阴离子交换纤维吸附-ICP-AES测定含锌物料中镉的方法。镉的质量浓度为0．2~1．0μg/mL时与其对应的发射强度呈线性,校准曲线的线性相关系数R2=0．9998；方法的检出限和测定下限分别为0．032×10-6(质量分数,下同)和0．13×10-6。按照实验方法测定4个含锌物料实际样品中镉,结果的相对标准偏差( RSD, n=11)为0．87%~1．6%,加标回收率为97%~102%。
关键词:
强碱性阴离子交换纤维(SBAEF)
,
电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)
,
含锌物料
,
镉
吴雪英
,
魏雅娟
,
刘晓玲
,
江荆
,
王子燕
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009694
使用过氧化钠-氢氧化钠为混合熔剂,在镍坩埚中于550℃熔融样品15 min,经热水提取-盐酸酸化后,在氨性介质中沉淀铁并与锌、铜、镍分离.沉淀经盐酸溶解,控制溶液的pH值为1.1～1.4,以磺基水杨酸为指示剂,在溶液温度为70～80℃时,使用EDTA标准溶液滴定铁,从而建立了采用EDTA滴定法测定再生锌原料中铁的方法.干扰实验表明,沉淀分离后试样中的共存元素均不干扰铁的测定.实验方法用于测定再生锌原料样品中铁,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.22％～1.2％;样品经碱熔处理后,使用EDTA滴定法和重铬酸钾滴定法分别测定铁含量,两种方法的测定结果相吻合.
关键词:
碱熔
,
EDTA滴定法
,
再生锌原料
,
铁
傅大学
,
张伟
,
王耀武
,
彭建平
,
狄越忠
,
陶绍虎
,
冯乃祥
材料与冶金学报
采用稳态平板法测定了皮江法炼镁工艺物料的导热系数.结果表明:温度升高,原料中硅铁配入量增加,以及添加CaF2都能提高物料的导热系数.随着还原反应进行,物料的导热系数降低.添加CaF2将降低还原渣的导热系数.对于添加3％ CaF2的还原原料导热系数与温度的关系为λ=2.88×10-4T+0.14;添加3％ CaF2、还原率为78％的还原渣的导热系数与温度的关系为λ=4.95×10-5T+0.08.
关键词:
导热系数
,
平板法
,
还原
,
皮江法
付亚荣
,
付丽霞
,
付立欣
,
吴泽美
,
付茜
,
张凤英
腐蚀与防护
荆邱油田油井腐蚀严重部位多发生在1000～1600 m之间.平均检泵周期为190.4天.根据现场腐蚀、结垢特点,用正交试验法进行药剂筛选,通过交叉配伍性试验,找到了有针对性的缓蚀阻垢剂.现场应用取得了很好的效果:铁离子下降率最高达99.8%,腐蚀速率也明显下降,缓蚀率平均达87.0%,钙离子较加药前上升了89.3%.
关键词:
荆邱油田
,
油井
,
防腐蚀
,
防结垢
王延东
,
杨笑宇
,
洪伟
,
贾平
,
晁宇
表面技术
doi:10.3969/j.issn.1001-3660.2009.01.029
通过对涂层的形成原理及失效方式、耐腐蚀寿命、结合力、涂装施工工艺和防腐涂层维护5个方面进行对比,分析了油漆和电弧喷铝涂装方案的特点.针对荆岳大桥所处的腐蚀环境,指出在钢箱梁防腐蚀施工中,电弧喷铝比油漆重防腐方案具有更优秀的防腐蚀效果,进而说明电弧喷铝防腐涂装能够更广泛地应用到钢结构防腐施工中.
关键词:
大桥
,
钢箱梁
,
油漆重防腐
,
电弧喷铝
曾荣昌
,
靳强
,
赖文超
,
王俊
,
陈君
材料保护
通过对重庆嘉陵江石门大桥钢索、混凝土桥墩、索塔和桥面的实地调查和走访,分析了石门大桥钢结构部分和混凝土部分存在的严重的腐蚀问题,提出了一些混凝土腐蚀防护的合理建议.
关键词:
桥梁
,
腐蚀
,
防护
,
调查
刘方
,
何春光
,
廖学品
,
赵仕林
稀土
doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2008.02.008
以皮胶原纤维为基质,通过醛交联剂将黑荆树单宁固化在胶原纤维上组装成超分子吸附材料,研究该吸附材料对La3+的吸附特性.实验表明,该吸附材料对La3+的吸附平衡符合Freundlich方程式;其平衡吸附量受pH值影响较大,在pH3.0～5.0范围内,其吸附量随pH升高而增加,在pH≥5时,吸附量开始下降;其吸附量对温度影响不敏感,在293K～313K时,La3+的吸附平衡量随温度变化不大,但当温度超过313K时,平衡吸附量开始下降.吸附动力学可用拟二级速度方程来描述,由拟二级速率方程计算所得到的吸附平衡量与实测值的偏差在±3.5%以内,具有较好的一致性.
关键词:
固化黑荆树单宁
,
La3+吸附
,
特性
