姚秉华
,
陈静
,
王骋
,
余晓皎
,
永长幸雄
稀有金属
doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2005.02.026
采用内耦合大块液膜分离技术, 通过考察料液相pH值、料液相NaCN浓度、载体浓度以及解析相NaOH浓度对Ag(Ⅰ)传输的影响, 研究了以维多利亚蓝(VB)为流动载体的液膜中银的传输规律, 并建立了渗透系数与pH值、 NaCN浓度以及载体浓度等之间的关系方程.结果表明, Ag(Ⅰ)以VB+*Ag(CN)2-离子缔合物形式在液膜中传输, 最佳传输条件为: 料液相中NaCN浓度为5.0×10-3 mol*L-1(pH=5.5), 解析相为0.05 mol*L-1 NaOH, 载体VB浓度为4.00×10-4 mol*L-1.Ni(Ⅱ), Co(Ⅱ), Zn(Ⅱ), Cu(Ⅱ), Pb(Ⅱ)及Cd(Ⅱ)离子对Ag(Ⅰ)传输无影响.
关键词:
液膜分离
,
金属离子
,
Ag(Ⅰ)
,
维多利亚蓝(VB)
余晓皎
,
姚秉华
,
永长幸雄
稀有金属材料与工程
研究了二(2-乙基己基)膦酸(PIA-8)的庚烷溶液分别在高氯酸钠、氯乙酸、柠檬酸介质中对Pr3+的萃取.探讨了萃取平衡时间、不同介质、PIA-8浓度对萃取Pr3+的影响及反萃剂浓度对反萃率的影响;斜率法确定了萃合物的组成为Pr(HA2)3;测定了La3+、Ce3+、Pr3+、Nd3+、Sm3+、Eu3+在不同介质中的半萃取pH值,在高氯酸钠介质中分别为3.55、3.19、3.02、2.98、2.61、2.43:在氯乙酸介质中分别为3.65、3.27,3.12、3.08、2.66、2.50;在柠檬酸介质中分别为4.34、4.26、4.11、3.91、3.57、3.38.
关键词:
二(2-乙基己基)膦酸
,
萃取
,
镨
,
介质
贺诗华
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.04.008
采用对甲苯磺酸(pTsOH)和i氟乙酸(TFA)为催化剂,邻碘酰苯甲酸(IBX)为氧化剂,于40-45℃,在T01.DMSO混合溶剂中,将醋酸去氢表雄酮选择性脱氢,简便高效地制备了3β-乙酰氧基.雄甾-5.15-二烯-17-酮(I),产率分别为77%和89%.本合成线路有效避免了经溴代脱溴和发酵等合成线路反应繁多、试剂毒性大、成本高以及单纯IBX选择性脱氢反应温度高、反应时间长等不足.然后将化合物I在碱性条件下水解得到3β-羟基.雄甾-5,15-二烯-17-酮(Ⅱ),产率92%.最后将化合物Ⅱ与碘化三甲基氧化锍进行迈克尔共轭加成制得目的物15β,16β-亚甲基.雄甾-5-烯-3β-醇-17-酮(Ⅲ),产率89%.中间体和目的物经紫外光谱、红外光谱、核磁共振氧谱、质谱及元素分析确证了其化学结构.
关键词:
醋酸去氢表雄酮
,
IBX
,
15β
,
16β-亚甲基-雄甾烯-3β-醇酮
,
α
,
β-不饱和羰基甾体
,
中间体
贺诗华
,
WANG Chun-Ting
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.08.028
以醋酸去氢表雄酮为起始原料,于温度为65～70℃的DMSO-甲苯混合溶剂中,反应时间为22 h,利用二碘酰基苯甲酸(IBX)对醋酸去氢表雄酮的选择性脱氢简便高效地合成了曲螺酮关键中间体3β-乙酰氧基-雄甾-△4,15-二烯-17-酮;探讨了IBX与醋酸去氢表雄酮的摩尔比对目标化合物的收率影响.实验表明.在n(IBX):n(醋酸去氢表雄酮)=1.5∶1.0时,目标化合物的收率最佳,达到73%.目标化合物经紫外光谱、红外光谱、核磁共振氢谱、质谱及元素分析测试技术确证了其化学结构.
关键词:
醋酸去氢表雄酮
,
IBX
,
β-乙酰氧基-雄甾-△5
,
15-二烯.酮
,
αβ-不饱和羰基甾体
,
中间体
江敏
,
崔鹏
,
于涛
,
杨帆
,
汤杰
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.12.028
去氢表雄酮醋酸酯经过氧甲酸环氧化、高碘酸开环、IBX氧化、脱水和碱性水解等5步反应,以55%的总收率合成得到了非雄性激素芳香化酶抑制剂3β-羟基雄甾-4-烯-6,17-二酮.在环氧化反应中,利用价廉、易制备的过氧甲酸以几乎定量的收率得到了环氧化合物.使用IBX氧化邻二醇,以98.5%的收率得到氧化产物,避免了使用处理困难并且污染环境的铬试剂.
关键词:
3β-羟基雄甾烯二酮
,
IBX
,
合成
张晓佳
,
崔建国
,
李莹
,
范建春
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2010.90429
以去氢表雄酮(1)为原料,经过氯铬酸吡啶(PCC)氧化得到雄甾-4-烯-3,6,17-三酮(2),然后在Co2+存在下用NaBH4还原,得到芳香酶的强效抑制剂3β-羟基雄甾-4-烯-6,17-二酮(3). 与文献合成方法相比,反应步骤缩短,反应产率提高. 化合物3的结构经NMR和IR测试技术进行了表征,与文献结果一致.
关键词:
去氢表雄酮
,
3β-羟基雄甾烯二酮
,
合成
倪卓
,
李丹
,
钟玉莲
,
刘丽双
,
陈展明
材料导报
采用十八胺对永固红F5R进行化学修饰,以Span-80为稳定剂,四氯乙烯为分散介质,制备了分散性和稳定性良好的电泳液.以此电泳液为囊芯,脲甲醛树脂为壁材,制备了一种红色电子墨水微胶囊,研究了投料比、合成温度、酸化时间和搅拌速度等对合成微胶囊的影响.结果表明,合成的微胶囊形貌呈规则球形,表面光滑,囊壁结构致密,强度较好,包覆率达到82%,囊芯含量达到76%.永固红F5R电泳液微胶囊具有明显的电场响应行为,可以作为柔板显示器的功能材料.
关键词:
电子墨水
,
微胶囊
,
永固红F5R
,
电场响应
杨成
,
刘德仁
,
王旭
,
刘国太
硅酸盐通报
本试验主要研究目的是SBS改性剂、相容剂、稳定剂、剪切速率、剪切时间、发育时间对永古高速公路SBS改性沥青性能的影响.查阅该地区沥青路面资料,初步确定在相容剂掺量1.5％,稳定剂掺量1.5‰的前提下,通过对沥青软化点、25℃的针入度、5℃的延度、离析软化点差进行试验,对试验结果进行分析,最终确定SBS改性沥青的SBS改性剂掺量3.8％、相容剂掺量1.5％、稳定剂掺量2‰.在此SBS改性沥青的前提下,研究剪切速率、剪切时间、发育时间对SBS改性沥青的影响,在剪切时间30 min,发育时间90 min的前提下,继续对沥青软化点、25℃的针入度、5℃的延度进行试验,整理分析数据,得到最终的制备工艺为:剪切速率5500 r·min-1、剪切时间35 min、发育时间为120 min.得到结论为永古高速SBS改性沥青为:SBS改性剂掺量3.8％、相容剂掺量1.5％、稳定剂掺量2‰、剪切速率5500 r·min-1、剪切时间35 min、发育时间120 min.
关键词:
改性沥青
,
SBS改性剂
,
相容剂
,
稳定剂
,
生产工艺
侯丽萍
,
舒琥
,
李海鹏
,
刘珊
,
赵建亮
,
方展强
环境化学
doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2015.03.2014071001
为了研究雄烯二酮（4?androstene?3，17?dione， AED）长期暴露对食蚊鱼（ Gambusia affinis）肝脏7?乙氧基?3?异酚恶唑脱乙基酶（EROD）和谷胱甘肽硫转移酶（GST）的影响，分别利用不同浓度的AED（0．14、1．4、14、140 nmol·L－1和420 nmol·L－1）对食蚊鱼仔鱼进行180 d的水浴暴露，同时设丙酮和空白对照组，分别于第180天取样后测定肝脏的EROD和GST活性．结果表明，与对照组相比，AED对食蚊鱼雌性幼鱼的体重和体长均起到显著的抑制作用，对食蚊鱼雄性幼鱼的体重和体长的影响不明显，只有最高浓度起抑制作用． AED对食蚊鱼幼鱼EROD的抑制作用与暴露浓度呈显著的剂量关系．各浓度组AED对雌性食蚊鱼幼鱼和雄性食蚊鱼幼鱼GST活性的影响大致呈现出倒“U”曲线的趋势．
关键词:
雄烯二酮
,
食蚊鱼
,
长期暴露
,
生物转化酶
