樊海鹏
,
祁正亮
,
随德君
,
毛飞
,
陈日志
,
黄军
催化学报
doi:10.1016/S1872-2067(17)62772-4
在最近的几十年里,金属钯催化的Suzuki-Miyaura偶联反应已经得到了越来越多的关注,被广泛应用于药物、天然产物以及新材料的合成.与此同时均相催化剂发展迅速,高效的配体和大量的设计被用于Suzuki-Miyaura偶联反应中,但是钯催化剂的配体通常很昂贵和难以合成,因此钯催化剂系统的回收是非常有价值的,不仅是经济上的原因,同时也避免了产品的污染,所以发展非均相催化剂是必要的.近年来,研究学者们致力于设计非均相的钯催化剂,如将钯纳米颗粒负载到金属有机骨架、介孔分子筛以及活性炭等多种材料上得到的非均相钯催化剂并应用于Suzuki-Miyaura偶联反应中.我们主要介绍了钯纳米颗粒被负载在含磷配体的交联的聚苯胺材料上制得负载的钯催化剂,首先通过钯催化的三(4-碘苯基)胺与金刚烷基膦的C–P偶联,再由钯催化三(4-碘苯基)胺与对苯二胺的C–N偶联,进而得到钯纳米颗粒负载在含金刚烷基膦的聚苯胺材料上的催化剂Pd@PAN-Ad-0.5(钯含量为0.58 wt%),同时我们对催化剂进行了一些表征,如TEM,SEM,XRD,EDX,XPS,FT-IR,ICP等.通过TEM分析,我们发现钯纳米颗粒在聚合物表面分布均匀,并且金属钯的平均粒径为2–3 nm;EDX检测显示催化剂含有C,N,P,Pd,I元素,说明钯负载到含金刚烷基膦的聚苯胺材料上的催化剂Pd@PAN-Ad-0.5已经形成,并被用于Suzuki-Miyaura偶联反应.我们对反应体系中的各种影响因素进行了优化,包括溶剂、碱、反应时间、催化剂加入量以及不同的催化剂的优化,最终确定了最佳反应条件;对于带有不同取代基(如腈基、甲氧基、醛基、酮基以及硝基)的氯代芳烃和溴代芳烃与苯硼酸的Suzuki-Miyaura反应,以较少的催化剂使用量(0.075 mol%Pd)就能获得较高的相应的联苯产物收率.此外,催化剂Pd@PAN-Ad-0.5在偶联反应中具有较高的反应活性的同时,还具有较好的回收使用能力(至少能够回收使用5次),循环使用4次以后还具有较高的催化活性.为了探索催化剂Pd@PAN-Ad-0.5在工业上的应用,由于4'-氯-2-硝基-1,1'-联苯是合成啶酰菌胺药物的重要中间体,因此我们使用催化剂Pd@PAN-Ad-0.5催化2-硝基氯苯与4-氯苯硼酸的偶联反应,目标产物4'-氯-2-硝基-1,1'-联苯的收率高达96%.我们相信这类催化剂应用于实验室或工业上合成联苯化学品具有较大的潜力.
关键词:
钯
,
多相催化剂
,
聚苯胺
,
Suzuki-Miyaura偶联反应
,
联苯
赵子强
,
张岩
,
裴悦凯
,
王潇
,
张瑞华
,
赵琳
钢铁研究学报
doi:10.13228/j.boyuan.issn1001-0963.20130308
利用光纤激光毛化系统对轧辊进行了毛化试验,研究了激光毛化参数对毛化点阵和粗糙度的影响,并尝试开发了激光无序毛化工艺.研究结果表明,激光有序毛化工艺条件下,毛化点尺寸、形态一致,呈现火山口形貌.激光功率、脉冲频率和脉冲占空比对毛化点尺寸有较大的影响,而激光功率、脉冲占空比和侧吹气体流量对毛化粗糙度具有明显的作用.采用脉冲频率调制的方式实现了光纤激光无序毛化工艺.无序毛化后,冷轧线工作辊表面粗糙度约为2.2μm,毛化峰值密度在75 cm-1以上;镀锌线光整机工作辊粗糙度约为3.2μm,毛化峰值密度在85cm-1以上,平均峰值密度达到了95cm-1.所开发的激光无序毛化工艺已应用于实际生产.
关键词:
光纤激光毛化
,
有序毛化
,
无序毛化
,
脉冲调制
,
粗糙度
,
峰值密度
符永宏
,
王浩
,
杨烨刚
,
符昊
,
华希俊
表面技术
目的：研究光纤激光毛化应用于模具表面，改善其摩擦特性的可行性。方法采用单因素变化法，研究激光功率、脉宽、频率、离焦量对毛化形貌的影响规律，分析毛化区域的显微硬度，并对不同形貌的毛化试样和光滑试样的摩擦性能进行对比。结果匹配特定的参数，可获得火山口形貌或球冠状形貌。毛化区域的硬度相对基材提高显著，最大提高了近4倍。同时，在模拟冷冲压拉深模具低速重载工况的摩擦实验中，毛化试样的摩擦系数比光滑试样大，同时随着毛化点直径、间距的增大，摩擦系数相应减小。结论激光毛化技术可对材料表面进行改形改性，能够用于优化模具表面摩擦特性。
关键词:
光纤激光毛化
,
毛化形貌
,
显微硬度
,
摩擦特性
葛延津
钢铁
介绍了不同于回转剪的模式飞剪.给出了模式飞剪APC系统的结构,推导出模式飞剪APC系统的控制算法及位置,给定信号产生原理及算法.绘出了模式飞剪与带钢行进中的路径波形.给出了APC系统实际的定尺精度等运行结果.带钢被剪端口光滑、整齐.该APC位置控制系统在本钢带钢剪切生产线中得到了很好的应用.
关键词:
模式飞剪 位置自动控制系统 APC APC算法 定尺剪切
武江津
,
安同艳
,
孙长虹
膜科学与技术
doi:10.3969/j.issn.1007-8924.2011.03.043
利用机械压缩蒸发工艺对洗毛废水进行浓缩实验研究,对出水水质、蒸发量、耗电量等参数进行了考察,并进行了能耗和运行费用分析.实验结果表明,采用机械压缩蒸发工艺将洗毛废水TS由29.2 g/L浓缩至342.6 g/L过程中,CODcr由42.8 g/L浓缩到463.3 g/L,出水CODcr在100～311 mg/L,吨水耗电量为43.3～75.7 kW.h/t,与四效蒸发相比,节能显著,运行费用低.机械压缩蒸发是一种很有前景的高浓度工业废水处理技术.
关键词:
机械压缩蒸发
,
洗毛废水
,
热泵
赵晓舒
,
张娜珍
,
刘敏
,
邓付美
,
吴明火
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.08046
水飞蓟宾和异水飞蓟宾是水飞蓟素中的主要有效成分，其纯化制备主要借助柱色谱法，制备量大，纯化效果好，但过程非常费时。该研究的主要目的是利用更为快速高效的固相萃取（ SPE）法从水飞蓟粗提物中分离纯化水飞蓟宾和异水飞蓟宾。建立了用于分析水飞蓟宾和异水飞蓟宾的高相液相色谱法，通过优化洗脱梯度，实现了水飞蓟宾、异水飞蓟宾与其他组分的分离。试用了3种保留机理不同的SPE填料，包括亲水亲脂（ HLB）填料、亲水色谱（ HILIC）填料及反相C18硅胶填料。通过对比发现C18硅胶对目标化合物的选择性最佳。进一步控制SPE的淋洗及洗脱条件，收集相应的洗脱液，经氮吹干燥后得到纯化的样品。提纯后的水飞蓟宾和异水飞蓟宾混合物的纯度可达94％以上。水飞蓟宾和异水飞蓟宾的平均回收率分别为70?5％～81?7％和66?7％～81?8％，相对标准偏差分别为2?7％～9?4％和1?5％～6?1％。该方法简单、高效，免去传统分离纯化过程中长时间的柱色谱分离过程，适合制备纯度较高的水飞蓟宾和异水飞蓟宾的二元混合标准样品。
关键词:
固相萃取
,
液相色谱
,
分离纯化
,
水飞蓟宾
,
异水飞蓟宾
谭勇
,
于晓中
,
刘常升
,
孙杰
钢铁钒钛
常规的轧辊毛化工艺生产的毛化辊由于粗糙度衰减过快,使用寿命低,毛化冷轧辊表面形貌中凹坑多于凸起,不利于带钢对其表面粗糙度的复制.为了提高毛化冷轧辊的使用寿命,设计了一种在IF钢表面电沉积铬毛化的工艺:以脉冲电源为试验电源,以铬镀层的表面粗糙度Ra及硬度为考察对象,采用直流脉冲进行试验.试验结果表明,通过脉冲电沉积在850mA/cm2的电流密度下其Ra达到3.79μm,得到了具有一定粗糙度且结晶状态为半球状的铬镀层,实现了金属表面的毛化.通过脉冲电沉积工艺得到的毛化镀层其硬度(HV)达到1000.
关键词:
冷轧板
,
电镀铬
,
脉冲电镀
,
轧辊
,
毛化
