赵龙山
,
李清
,
杨威
,
何博赛
,
魏斌斌
,
刘然
,
刘晶晶
,
陈晓辉
,
毕开顺
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.03001
为了研究二代头孢类新药头孢呋辛赖氨酸在肝损伤大鼠体内的药代动力学过程,建立了采用超快速液相色谱-串联质谱(UFLC-MS/MS)快速测定肝损伤模型大鼠血浆中头孢呋辛含量的方法.血浆样品在酸性条件下用乙腈沉淀蛋白,采用Shim-pack XR-ODS色谱柱(75mm×3.0mm,2.2μm)为分析柱、乙腈-0.1％甲酸水溶液(40∶60,v/v)为流动相、流速为400μL/min进行色谱分离,采用电喷雾负离子(ESI)模式电离、多反应监测(MRM)模式进行质谱检测,用于定量分析的离子对分别为m/z 423.2→206.8(头孢呋辛)和m/z 454.1→238.4(内标头孢噻肟).结果表明,大鼠血浆中头孢呋辛的质量浓度在0.01～1 mg/L和1～400 mg/L范围内线性关系良好(r＞0.99),定量限为0.01 mg/L,日内和日间精密度(以相对标准偏差(RSD)计)均小于11.5％,准确度(RE)为-7.1％～2.2％,平均萃取回收率大于83.5％,样品运行时间仅为3.0 min,能够满足生物样品的测定需求.该法简便、快速,已用于肝损伤大鼠静脉注射头孢呋辛赖氨酸的药代动力学预实验研究.
关键词:
超快速液相色谱-串联质谱法
,
酸化沉淀蛋白
,
头孢呋辛
,
血药浓度
郭怀忠
,
陈蓉
,
李芳
,
毕开顺
,
孙毓庆
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.05.017
采用毛细管区带电泳法测定了板蓝根注射液中胞苷、腺苷、鸟苷和尿苷的含量.电泳条件:采用未涂层石英毛细管(32.5 cm×50 μm i.d.,有效长度23.5 cm),以60 mmol/L硼砂溶液-10%(体积分数)异丙醇-20%(体积分数)乙腈为运行缓冲液,在25 ℃下以20 kV恒压电泳分离,压力进样 (1 kPa×10 s),检测波长254 nm.对电泳条件各因素进行了讨论,如缓冲液的种类、浓度和pH值,有机改性剂的种类和浓度,分离电压和毛细管温度等.样品经0.45 μm微孔滤膜过滤后直接进样;采用外标法峰面积定量.上述4种核苷回归曲线的相关系数均在0.999 1以上,线性范围12.5～250 mg/L,检出限分别为6.2(胞苷)、4.6(腺苷)、6.7(鸟苷)、9.0(尿苷) mg/L.4种核苷的三水平加样回收率为95.1%～102.3%,相对标准偏差(RSD)为0.3%～4.9%.方法简便快速,重现性和准确度令人满意,可作为控制板蓝根注射液中核苷类成分含量的有效方法.
关键词:
毛细管区带电泳法
,
板蓝根注射液
,
核苷
,
含量
陈晓辉
,
张晖芬
,
毕开顺
,
金哲史
,
崛池道郎
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.01.019
利用制备高效液相色谱法从日本产杉材(Cryptomeria japonica D.Don)中分离制备倍半萜类化合物.在YWC-Pack C18柱上,以异丙醇-甲醇-正己烷-水(体积比为50:35:10:5)为流动相,流速为5 mL/min,制备了2种倍半萜类化合物,经紫外光谱、红外光谱及核磁、质谱分析,确认它们分别为(-)-cubebol和(+)-2,7(14),10-bisabolatrien-1-ol-4-one.所制备的两个化合物的纯度分别为98.7%和99.1%.
关键词:
制备液相色谱
,
倍半萜类化学成分
,
杉材
王睿
,
陈晓辉
,
于治国
,
毕开顺
,
孙天慧
,
景丹
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.03.015
建立了采用高效液相色谱(HPLC)测定家兔血浆中桂皮酸含量的方法,并应用此法进行了桂皮酸的药代动力学研究.采用的色谱柱为Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm i.d.,5 μm);流动相为甲醇-乙腈-水-冰醋酸(体积比为10∶22∶55∶0.5),流速0.8 mL/min;检测波长为270 nm;柱温为室温;内标物为苯丙酸.实验结果表明,低、中、高浓度的提取回收率分别为84.9% ,84.4% ,87.7% ,方法回收率分别为98.4% ,99.2% ,100.1% ,相对标准偏差(RSD)分别为5.5% ,3.6% ,3.7% ,日内及日间测定值的RSD均小于6% .所建立的HPLC方法灵敏、专一、准确、精密,可作为桂皮酸在家兔体内药代动力学研究的检测手段.口服冠心苏合丸和冠心苏合胶囊后,桂皮酸在家兔体内的代谢呈一级吸收双室模型.
关键词:
高效液相色谱法
,
桂皮酸
,
药代动力学
,
冠心苏合丸
,
冠心苏合胶囊
赵云丽
,
马铭研
,
高晓霞
,
刘涛
,
于治国
,
毕开顺
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.05.012
对槲寄生中的有效成分高圣草素-7-O-β-D-葡萄糖苷进行了分离和结构鉴定,并对其含量进行了分析.色谱条件:C18柱(200 mm×4.6 mm i.d., 5 μm),流动相为乙腈-0.5%冰醋酸水溶液(体积比为18∶82),流速为1.0 mL/min,柱温为30 ℃,检测波长为284 nm,进样量为10 μL.结果表明,高圣草素-7-O-β-D-葡萄糖苷的峰面积与其质量浓度有良好的线性关系,相关系数r为0.999 7;方法的加标回收率为96.0%～100.1%.该方法简便、快速、准确,精密度好,可作为槲寄生质量控制的一个有效方法.
关键词:
反相高效液相色谱法
,
高圣草素-7-O-β-D-葡萄糖苷
,
槲寄生
王晓辉
,
刘涛
,
李清
,
陈晓辉
,
毕开顺
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.05.014
对蒙古黄芪中5种异黄酮类成分的含量进行了反相高效液相色谱法测定.色谱柱为Diamonsil C18柱,流动相为乙腈-水系统,梯度洗脱,检测波长230 nm,柱温35 ℃.毛蕊异黄酮-7-O-β-D-葡萄糖苷在20.12～201.2 mg/L、芒丙花素-7-O-β-D-葡萄糖苷在4.62～46.2 mg/L、9,10-二甲氧基紫檀烷-3-O-β-D-葡萄糖苷在4.86～48.6 mg/L、毛蕊异黄酮在9.24～92.4 mg/L、芒丙花素在6.92～69.2 mg/L时峰面积与浓度呈良好的线性关系,相关系数分别为0.999 2,0.999 7,0.999 7,0.999 5和0.999 5.5种成分的加样回收率均高于94%,相对标准偏差(RSD)小于3.2%(n=9).该法简便快速,重复性良好,结果准确可靠,可用于黄芪药材中5种主要异黄酮类成分的含量测定.
关键词:
反相高效液相色谱法
,
异黄酮
,
黄芪
张园园
,
陈晓辉
,
孙艳艳
,
毕开顺
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.03.017
建立了普通鹿蹄草中5种黄酮苷(金丝桃苷、异槲皮苷、2"-O-没食子酰基金丝桃苷、槲皮素-3-O-呋喃阿拉伯糖苷和槲皮苷)的高效液相色谱检测方法.采用Zorbax Extend-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈-水(体积比14:86)为流动相,在波长为350 nm处检测.在此条件下,样品中5种黄酮苷分离良好且无杂质峰干扰,低、中、高浓度下的回收率为96.3%～104.2%,相对标准偏差(RSD)小于5%.该方法简便快速、结果准确、重现性好,可以作为普通鹿蹄草药材及相关制剂质量控制的一个有效方法.
关键词:
高效液相色谱法
,
黄酮苷
,
普通鹿蹄草
孙国祥
,
任培培
,
毕雨萌
,
毕开顺
,
孙毓庆
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.04.015
建立了色谱指纹图谱的双定性双定量相似度评价法,并应用于银杏达莫注射液的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱的评价.采用反相HPLC,以芦丁为参照物峰,确定了41个共有峰,建立了银杏达莫注射液的对照指纹图谱.以双定性相似度S和S'、双定量相似度C和P评价银杏达莫注射液的HPLC指纹图谱,分别考察在大峰缺失和小峰缺失两种情况下,4个相似度指标的变化特征.S能反映化学成分的分布比例,受大峰影响严重,无法反映小峰的丢失;S'对所有指纹峰等权,反映小峰缺失灵敏,二者构成双定性相似度.C能反映样品共有峰的总体含量,但受大峰影响严重,无法反映小峰的缺失;P对所有峰积分值等权,能较好地反映小峰的变动,二者构成双定量相似度.因此,由S与S'、C与P构成的双定性双定量相似度法能同时监测大峰和小峰的变动与缺失,能准确地解决色谱指纹图谱的宏观定性和定量评价问题.同时还提出了方向余弦作为对照指纹图谱的特征指纹的概念和分解相似度的概念,以此考察了各指纹峰对相似度贡献的大小及其在不同程度缺失时4种相似度的变化情况.所建立的HPLC对照指纹图谱可用于银杏达莫注射液的质量控制.
关键词:
高效液相色谱
,
指纹图谱
,
双定性相似度
,
双定量相似度
,
方向余弦
,
相似度分解值
,
双定性双定量相似度评价法
,
银杏达莫注射液
孙国祥
,
毕开顺
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.02.008
从整体论、系统论和复杂科学的角度论述了中药指纹图谱学体系的构成背景和核心任务.中药指纹图谱学体系具有体系科学性质,是从系统性和整体性角度研究中药(包括植物药)的物质基础和作用机制以及药代动力学规律和相关制剂技术的崭新学科.该体系以中药指纹图谱信息学为核心和桥梁,包括中药指纹图谱测试学、中药指纹图谱质控学、中药指纹图谱谱效学、中药指纹药物动力学、中药指纹药剂学和中药生物指纹图谱学.该体系的研究需采用复杂科学和体系科学的理论和方法,突破线性思维和还原分析,强调宏观和系统的有机综合,应用数学科学原理和方法来开辟中药创制的新模式.中药指纹图谱学的理论体系和方法是解析中药的主导技术和实现中药现代化的核心力量,该体系理论和技术的成熟及完善可为现代中药创制提供强有力的理论和技术支撑.中药指纹图谱学体系的最终目的是为人类和有益生物研制出疗效显著、安全、可控的现代化中药.
关键词:
色谱指纹图谱
,
中药
,
中药指纹图谱学
,
中药创制
