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液相色谱-串联质谱法测定面粉及其制品中的联二脲

王雅 , 王俊苏 , 向露 , 郗存显 , 陈冬东 , 彭涛 , 王国民 ,

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2013.12023

建立了面粉及其制品中联二脲的液相色谱-串联质谱( LC-MS/MS)测定及确证方法。采用纯水振荡提取样品中的联二脲,联二脲经高锰酸钾氧化后,转变为偶氮甲酰胺,再加入对甲苯亚磺酸钠使偶氮甲酰胺衍生为对甲苯磺酰氨基脲。以乙腈和2 mmol/L乙酸铵溶液(含0.2%( v/v)甲酸)为流动相进行梯度洗脱,经 Shimpak XR-ODSⅡ色谱柱(150 mm×2.0 mm,2.2μm)分离,电喷雾正离子模式电离(ESI+),多反应监测(MRM)模式检测,同位素内标法定量。方法的线性范围为1~20000μg/kg,相关系数为0.9999,定量限为5μg/kg;当添加水平为5.0、10.0与50.0μg/kg时,联二脲的平均回收率为78.3%~108.0%,相对标准偏差( RSDs)不大于5.73%。本方法新颖、可靠、灵敏、线性范围广,而且实用性强,可用于面粉及其多种制品中联二脲的测定和确证。

关键词: 液相色谱-串联质谱法 , 衍生 , 联二脲 , 面粉 , 面制品 , 偶氮甲酰胺 , 对甲苯磺酰氨基脲

三烃基锡二茂铁甲酸酯的合成、表征及其生物活性

罗宁 , 孙丽娟 , 刘治中 , 谢庆兰 ,

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2000.02.010

合成了13种三烃基锡二茂铁甲酸酯类化合物,对化合物进行了元素分析和谱学表征. 化合物生物活性测定表明,其生物选择性主要取决于锡原子上的3个烃基,其中含有环己基、丁基、甲基和RMe2SiCH2基的衍生物具有较好的杀螨活性,而三丁基锡二茂铁甲酸酯的杀菌活性较好.

关键词: 三烃基锡 , 二茂铁甲酸 , 谱学表征 , 生物活性

新型1-芳氧基-4-氯酞嗪的合成及除草活性

胡方中 , , 刘卓 , 邹小毛 , 刘斌 , 杨华铮

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.03.006

由1,4-二氯酞嗪与多种取代苯酚在DMF中缩合,合成了一系列1-芳氧基-4-氯酞嗪类化合物.所有化合物均经1H NMR和元素分析确证,部分化合物经IR确证.初步的生物活性研究表明,该类化合物具有一定的除草活性.

关键词: 芳氧基氯酞嗪 , 合成 , 除草活性

马克连铸机系统改造

姜振强 , 郭广文 , 陈树林

连铸 doi:10.3969/j.issn.1005-4006.2003.05.005

马克连铸机存在的问题进行分析,并针对存在问题进行技术改造,收到较好的效果,使铸坯质量和产量得到明显的提高.

关键词:

胆甾相液晶盒贝纳效应实验

杨磊 , 刘洋 , 郑永磊 , 高攀 , 范志新

液晶与显示 doi:10.3788/YJYXS20122703.0288

介绍了贝纳效应,胆甾相液晶织构等概念,实验制备出胆甾相液晶平面态样品,用偏光显微镜观察温度场致织构变化,观察到液晶盒在清亮点温度附近出现特殊花纹图案,类似于贝纳效应或者是温度场致方格栅效应.实验现象说明了温度场使液晶分子产生对流,在偏光显微镜下观察双折射干涉,指向矢分布有周期性变化,形成了微观的贝纳花纹.实验现象对于胆甾相液晶基础研究具有一定意义.

关键词: 胆甾相液晶 , 平面织构 , 方格栅效应 , 贝纳效应 , 偏光显微镜

圆环链材断裂原因分析

刘凤霞

物理测试 doi:10.3969/j.issn.1001-0777.2005.03.020

对圆环链材进行理化检测,证明化学成分和各项力学性能指标均符合要求,只有常温冲击韧性不符合要求.对其原因进行分析,结论为供货状态的金相组织不合格.

关键词: 20MnV钢 , 常温冲击韧性 , 魏氏组织

反相高效液相色谱法测定阿福韦酯及其降解产物

蒋晔 , 徐智儒 , 张晓青

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.03.015

建立了一快速、简单地测定阿福韦酯及其降解产物阿福韦单特戊酸甲基酯、阿福韦的反相高效液相色谱方法.以Inertsil CN-3化学键合硅胶为固定相,以乙腈-25 mmol/L磷酸盐缓冲液(pH 4.0)(体积比为33∶67)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长260 nm.阿福韦酯、阿福韦的质量浓度分别为1.861~181.7 mg/L和2.018~197.2 mg/L时与峰面积呈良好的线性关系(r分别为0.9999和0.9998);阿福韦酯及阿福韦平均加样回收率分别为99.5% ~101.0%和99.1% ~99.6% ,相对标准偏差(RSD)均低于1.0% ,阿福韦的最小检测量(以信噪比为3计)为1 ng.该方法能同时测定阿福韦酯及其降解产物,可用于阿福韦酯降解产物的检测.

关键词: 高效液相色谱法 , 福韦酯 , 降解产物

钛白粉在色行业应用的问题分析

金斌

钛工业进展 doi:10.3969/j.issn.1009-9964.2003.02.010

从钛白粉某些关键质量指标出发,分析了钛白粉质量的差异对色生产和质量的影响,旨在提高和改进钛白粉质量,来更好地满足色行业的需求.

关键词: 钛白粉 , 行业 , 问题分析

超声处理对伍合金细化及气孔生成的影响

陈琳 , 宗燕兵 , 苍大强 , 甄云璞

材料科学与工程学报

主要研究了超声处理对伍合金凝固组织及气孔的作用.结果表明,超声处理可以明显细化伍合金的凝固组织;同时超声处理具有明显的除气效果,随着超声波功率的增强,晶粒尺寸明显减小,除气效果显著.对伍合金凝固过程的超声处理,起主要作用的是声空化和声流作用.

关键词: 超声波 , 合金 , 凝固组织 , 气孔 , 声空化

马克连铸机检修改造中的问题及分析

陈树林 , 周淑华 , 李勇 , 张道刚 , 王鸿飞 , 姜振强 , 史平安

连铸 doi:10.3969/j.issn.1005-4006.2005.02.012

马克型连铸机改造后漏钢事故频繁发生的原因进行分析,提出改进措施,取得了较好的效果.

关键词:

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