殷立雄
,
王丹
,
黄剑锋
,
郝巍
,
陶晓文
,
吴建鹏
功能材料
doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2013.16.015
以SmCl3·6H2O和NaOH为主要原料,异丙醇为溶剂,借助不同模板剂对Sm2O3微晶进行可控合成.在200℃溶剂热条件下反应48h后得到前驱体,经800℃热处理1h后制得了不同结构和形貌的Sm2O3微晶.利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和Lambda 950分光光度计分别对产物的物相、形貌和光学性能进行表征,并研究了不同模板剂对产物的物相、形貌及光学性能的影响.结果表明,不同模板剂对产物的结构、尺寸及性能产生不同的影响.以CTAB作为模板剂时,制备了含有立方相和单斜相两相的、六方片状结构的Srm2O3微晶,其禁带宽度为4.828eV.
关键词:
溶剂热
,
Sm2O3
,
微晶
,
模板剂
于志伟
,
苗鸿雁
,
谈国强
,
殷立雄
材料科学与工程学报
自组装单层膜(SAMs)技术是制备纳米尺寸超薄膜材料的一种极具应用前景的新型高效、环境友好的绿色制膜技术.本文首先比较详细地介绍了自组装单层膜技术(SAMs)的发展历程和研究现状,然后对SAMs技术诱导沉积纳米晶态无机薄膜的机理进行了综述,接着比较了SAMs技术与生物矿化的异同,最后对SAMs技术的应用做了一定的展望.
关键词:
自组装单层膜
,
纳米晶态薄膜
,
沉积机理
,
生物矿化
贺诗华
,
WANG Chun-Ting
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.08.028
以醋酸去氢表雄酮为起始原料,于温度为65～70℃的DMSO-甲苯混合溶剂中,反应时间为22 h,利用二碘酰基苯甲酸(IBX)对醋酸去氢表雄酮的选择性脱氢简便高效地合成了曲螺酮关键中间体3β-乙酰氧基-雄甾-△4,15-二烯-17-酮;探讨了IBX与醋酸去氢表雄酮的摩尔比对目标化合物的收率影响.实验表明.在n(IBX):n(醋酸去氢表雄酮)=1.5∶1.0时,目标化合物的收率最佳,达到73%.目标化合物经紫外光谱、红外光谱、核磁共振氢谱、质谱及元素分析测试技术确证了其化学结构.
关键词:
醋酸去氢表雄酮
,
IBX
,
β-乙酰氧基-雄甾-△5
,
15-二烯.酮
,
αβ-不饱和羰基甾体
,
中间体
江敏
,
崔鹏
,
于涛
,
杨帆
,
汤杰
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.12.028
去氢表雄酮醋酸酯经过氧甲酸环氧化、高碘酸开环、IBX氧化、脱水和碱性水解等5步反应,以55%的总收率合成得到了非雄性激素芳香化酶抑制剂3β-羟基雄甾-4-烯-6,17-二酮.在环氧化反应中,利用价廉、易制备的过氧甲酸以几乎定量的收率得到了环氧化合物.使用IBX氧化邻二醇,以98.5%的收率得到氧化产物,避免了使用处理困难并且污染环境的铬试剂.
关键词:
3β-羟基雄甾烯二酮
,
IBX
,
合成
张晓佳
,
崔建国
,
李莹
,
范建春
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2010.90429
以去氢表雄酮(1)为原料,经过氯铬酸吡啶(PCC)氧化得到雄甾-4-烯-3,6,17-三酮(2),然后在Co2+存在下用NaBH4还原,得到芳香酶的强效抑制剂3β-羟基雄甾-4-烯-6,17-二酮(3). 与文献合成方法相比,反应步骤缩短,反应产率提高. 化合物3的结构经NMR和IR测试技术进行了表征,与文献结果一致.
关键词:
去氢表雄酮
,
3β-羟基雄甾烯二酮
,
合成
贺诗华
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.04.008
采用对甲苯磺酸(pTsOH)和i氟乙酸(TFA)为催化剂,邻碘酰苯甲酸(IBX)为氧化剂,于40-45℃,在T01.DMSO混合溶剂中,将醋酸去氢表雄酮选择性脱氢,简便高效地制备了3β-乙酰氧基.雄甾-5.15-二烯-17-酮(I),产率分别为77%和89%.本合成线路有效避免了经溴代脱溴和发酵等合成线路反应繁多、试剂毒性大、成本高以及单纯IBX选择性脱氢反应温度高、反应时间长等不足.然后将化合物I在碱性条件下水解得到3β-羟基.雄甾-5,15-二烯-17-酮(Ⅱ),产率92%.最后将化合物Ⅱ与碘化三甲基氧化锍进行迈克尔共轭加成制得目的物15β,16β-亚甲基.雄甾-5-烯-3β-醇-17-酮(Ⅲ),产率89%.中间体和目的物经紫外光谱、红外光谱、核磁共振氧谱、质谱及元素分析确证了其化学结构.
关键词:
醋酸去氢表雄酮
,
IBX
,
15β
,
16β-亚甲基-雄甾烯-3β-醇酮
,
α
,
β-不饱和羰基甾体
,
中间体
孙芃
腐蚀与防护
户内燃气立管不同程度地经历着腐蚀,对用户生活造成安全隐患,空置楼房中的户内立管特别易发生腐蚀.本工作通过案例探讨户内燃气管道的腐蚀原因及防腐蚀措施.
关键词:
户内燃气立管
,
腐蚀
,
防护
