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在以Gilch路线合成了一系列含烷氧基超支化聚对苯撑乙烯（HPPV）共聚物的基础上,对其聚合反应的过程及机理进行了初步研究。通常,PPV的聚合是按照自由基机理进行,即反应物单体在分子内脱去卤化氢（HX）后形成一种对醌二甲烷单体,再通过自由基链增长达到聚合的目的。通过DFT（B3LYP/6-311G（d））方法对反应单体1,3,5-三氯甲基-2,4,6-三甲氧基苯（TCMTMOB）在分子内脱去HCl后的结构进行了优化,发现此单体同样可以形成稳定的间二醌结构,易于与对醌二甲烷单体共聚生成超支化共聚物,这与实验结果相吻合。

关键词: 聚对苯撑乙烯 , 超支化聚合物 , Gilch聚合 , 反应机理

德马克连铸机系统改造

姜振强 , 郭广文 , 陈树林

连铸 doi:10.3969/j.issn.1005-4006.2003.05.005

对德马克连铸机存在的问题进行分析,并针对存在问题进行技术改造,收到较好的效果,使铸坯质量和产量得到明显的提高.

关键词:

模式飞剪的APC系统

葛延津

钢铁

介绍了不同于回转剪的模式飞剪.给出了模式飞剪APC系统的结构,推导出模式飞剪APC系统的控制算法及位置,给定信号产生原理及算法.绘出了模式飞剪与带钢行进中的路径波形.给出了APC系统实际的定尺精度等运行结果.带钢被剪端口光滑、整齐.该APC位置控制系统在本钢带钢剪切生产线中得到了很好的应用.

关键词: 模式飞剪位置自动控制系统 APC APC算法定尺剪切

胆甾相液晶盒贝纳德效应实验

杨磊 , 刘洋 , 郑永磊 , 高攀 , 范志新

液晶与显示 doi:10.3788/YJYXS20122703.0288

介绍了贝纳德效应,胆甾相液晶织构等概念,实验制备出胆甾相液晶平面态样品,用偏光显微镜观察温度场致织构变化,观察到液晶盒在清亮点温度附近出现特殊花纹图案,类似于贝纳德效应或者是温度场致方格栅效应.实验现象说明了温度场使液晶分子产生对流,在偏光显微镜下观察双折射干涉,指向矢分布有周期性变化,形成了微观的贝纳德花纹.实验现象对于胆甾相液晶基础研究具有一定意义.

关键词: 胆甾相液晶 , 平面织构 , 方格栅效应 , 贝纳德效应 , 偏光显微镜

固相萃取法纯化制备水飞蓟宾和异水飞蓟宾

赵晓舒 , 张娜珍 , 刘敏 , 邓付美 , 吴明火

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2016.08046

水飞蓟宾和异水飞蓟宾是水飞蓟素中的主要有效成分，其纯化制备主要借助柱色谱法，制备量大，纯化效果好，但过程非常费时。该研究的主要目的是利用更为快速高效的固相萃取（ SPE）法从水飞蓟粗提物中分离纯化水飞蓟宾和异水飞蓟宾。建立了用于分析水飞蓟宾和异水飞蓟宾的高相液相色谱法，通过优化洗脱梯度，实现了水飞蓟宾、异水飞蓟宾与其他组分的分离。试用了3种保留机理不同的SPE填料，包括亲水亲脂（ HLB）填料、亲水色谱（ HILIC）填料及反相C18硅胶填料。通过对比发现C18硅胶对目标化合物的选择性最佳。进一步控制SPE的淋洗及洗脱条件，收集相应的洗脱液，经氮吹干燥后得到纯化的样品。提纯后的水飞蓟宾和异水飞蓟宾混合物的纯度可达94％以上。水飞蓟宾和异水飞蓟宾的平均回收率分别为70?5％～81?7％和66?7％～81?8％，相对标准偏差分别为2?7％～9?4％和1?5％～6?1％。该方法简单、高效，免去传统分离纯化过程中长时间的柱色谱分离过程，适合制备纯度较高的水飞蓟宾和异水飞蓟宾的二元混合标准样品。

关键词: 固相萃取 , 液相色谱 , 分离纯化 , 水飞蓟宾 , 异水飞蓟宾

摆式飞剪的扭转振动

傅文祖

上海金属 doi:10.3969/j.issn.1001-7208.2001.01.005

采用扭转振动理论，分析和讨论了影响提高摆式飞剪速度的原因，并提出了解决问题的对策。

关键词: 摆式飞剪 , 振动 , 轧钢 , 扭转摆式飞剪 , 振动 , 轧钢 , 扭转

飞-续-飞谱下7B04-T6铝合金裂纹扩展规律试验研究

梁超 , 贺小帆

航空材料学报 doi:10.3969/j.issn.1005-5053.2010.3.016

为确定单机飞-续-飞谱下的裂纹扩展规律,采用7B04-T6铝合金CCT试件进行了两种应力比下的等幅谱裂纹扩展试验、三种单机飞-续-飞谱下的裂纹扩展试验.给出了等幅谱下裂纹稳定扩展阶段的Paris公式拟合参数;飞-续-飞谱下裂纹扩展数据以块为单位,参照Paris公式,给出了裂纹稳定扩展阶段的拟合参数.结果表明,飞-续-飞谱下Paris公式中的指数n与谱明显相关,可反映飞-续-飞谱的强度.

关键词: 飞-续-飞谱 , 裂纹扩展 , Paris公式

反相高效液相色谱法测定阿德福韦酯及其降解产物

蒋晔 , 徐智儒 , 张晓青

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.03.015

建立了一快速、简单地测定阿德福韦酯及其降解产物阿德福韦单特戊酸甲基酯、阿德福韦的反相高效液相色谱方法.以Inertsil CN-3化学键合硅胶为固定相,以乙腈-25 mmol/L磷酸盐缓冲液(pH 4.0)(体积比为33∶67)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长260 nm.阿德福韦酯、阿德福韦的质量浓度分别为1.861～181.7 mg/L和2.018～197.2 mg/L时与峰面积呈良好的线性关系(r分别为0.9999和0.9998);阿德福韦酯及阿德福韦平均加样回收率分别为99.5% ～101.0%和99.1% ～99.6% ,相对标准偏差(RSD)均低于1.0% ,阿德福韦的最小检测量(以信噪比为3计)为1 ng.该方法能同时测定阿德福韦酯及其降解产物,可用于阿德福韦酯降解产物的检测.

关键词: 高效液相色谱法 , 阿德福韦酯 , 降解产物

垃圾焚烧飞灰中砷的赋存形态研究

徐章 , 胡红云 , 陈敦奎 , 刘欢 , 姚洪

工程热物理学报

为实现垃圾焚烧过程中砷的释放控制,本文采集了六个地区两种炉型垃圾焚烧电厂的飞灰,通过分析飞灰中砷的赋存形态,阐释了垃圾焚烧过程中砷的迁移转化机理.结果表明,飞灰中砷总量存在一定的地域性差异,且炉排炉飞灰中砷含量高于流化床飞灰.飞灰中的As(Ⅲ)极少(0.34％～9.56％),大部分砷在高温焚烧过程中与Ca、Fe、Al等元素化合物发生交互反应以As(V)存在于飞灰中,此外,少量砷被硅铝酸盐固化在飞灰基质中.

关键词: 垃圾焚烧 , 飞灰 , 砷 , 赋存形态