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微孔二氧化硅分子筛膜的制备与应用

李田生 , 杨建华 , 肖伟 , 沈东 , 周亮 , 鲁金明 , 德宏 , 张艳 , 王金渠

膜科学与技术 doi:10.3969/j.issn.1007-8924.2011.04.010

通过溶胶-凝胶热涂法制备高通量的微孔二氧化硅分子筛膜,并将其应用于渗透蒸发乙酸脱水,评价二氧化硅分子筛膜的分离性能;利用粒度分析仪和SEM对溶胶和膜层进行表征.结果表明,溶胶中二氧化硅颗粒的直径为10~80 nm,无定形微孔二氧化硅分子筛膜对该体系显示了优异的分离性能,在353 K时渗透蒸发分离水质量分数为5%的乙酸水溶液时,通量为0.65 kg/(m2·h),分离系数达到120,经过35 h的渗透蒸发实验后分离系数增高到160左右,通量基本不变为0.60 kg/(m2·h).

关键词: 溶胶-凝胶法 , 二氧化硅 , 热涂法 , 乙酸脱水 , 渗透蒸发

变温喷涂涂晶法在大孔载体上合成NaA沸石膜

许静 , 李华征 , 杨建华 , 王金渠 , 孟祥娣 , 许波 , 德宏 , 鲁金明 , 张艳

膜科学与技术

选用两步变温喷涂晶种法在大孔α-Al2O3管状载体上合成高性能的NaA沸石膜.首先,在448 K下喷涂大晶种(2μm),对载体表面的大孔进行初步修饰;然后在此基础上在353K喷涂小晶种(0.4μm),从而形成一层薄而致密的晶种层;最后在353 K水热合成NaA沸石膜.采用SEM和XRD等表征手段对制备的NaA沸石膜进行表征,并进行渗透汽化测试.测试表明:在348K下分离90%乙醇/10%水溶液,通量达到2.71 kg/(m2·h),分离因数>2 000.

关键词: 喷涂晶种法 , NaA沸石膜 , 大孔载体 , 渗透汽化 , 有机物脱水

无第二模板剂法合成多级结构ZSM-5分子筛微球及其在甲烷无氧芳构化反应中的应用

杨建华 , 于素霞 , 胡慧晔 , 初乃波 , 鲁金明 , 德宏 , 王金渠

催化学报 doi:10.3724/SP.J.1088.2011.00937

在无第二模板剂的条件下,采用简单的水热晶化法,通过控制条件合成出具有多级结构的ZSM-5(ZSM-5-HW)分子筛,并运用X射线衍射、红外光谱、扫描电镜和N2吸附-脱附等技术对合成的分子筛进行了表征.结果表明,所得样品是由棒状晶体组装而成的具有介孔结构的分子筛微球.用等体秘浸渍法制备了Mo/HZSM-5-HW催化剂并用于CH4无氧芳构化反应,表现出较高的催化活性和稳定性.在实验条件下,CH4初始转化率为18.5%,而苯收率最高可达9.5%;反应24h后,两者仍然分别保持在10.2%和5.5%左右.

关键词: 多级结构 , ZSM-5分子筛 , 第二模板剂 , 甲烷 , 无氧芳构化

二次生长法在大孔管状载体上制备[Co(Im)2]∞膜

谢忠 , 王金渠 , 杨建华 , 慧敏 , 德宏 , 鲁金明 , 张艳

膜科学与技术

以水为溶剂在室温条件下制备出大小为500 nm的[Co(Im)2]∞晶体,粒径分布比较均匀,适宜作为成膜的晶种.利用二次生长法在大孔管状α-Al2O3载体上制备致密连续的[Co(Im)2]∞膜,并考察了成膜时间、合成液浓度对成膜的影响.采用SEM,XRD和单组分气体测试对膜的形貌和气体分离性能进行表征.通过SEM显示[Co(Im)2]∞膜无缺陷,膜层厚度约为9 μm.由单组分气体渗透测试可知,室温条件下H2的渗透通量达到1.1×10-8 mol/(m2·s·Pa),H2/CO2,H2/N2和H2/CH4的理想分离系数分别7.8,9.1和7.9,超过努森扩散系数.

关键词: 二次生长法 , 金属有机骨架膜 , MOFs , 大孔载体 , 气体分离

以多孔炭为模板合成中空介孔丝光沸石

李乃霞 , 德宏 , 陈赞 , 纪金海 , 战征 , 谢发军

硅酸盐通报

以多孔炭为模板,水热条件下首次合成了具有中空结构的介孔丝光沸石.采用X-射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、N2物理吸附/脱附等测试手段对合成的样品进行了表征.结果表明,制备的新型材料为具有规则六棱柱外貌的中空介孔丝光沸石,晶体的内腔尺寸约为8 μm,晶体的壁厚约为1 μm,且晶体壁中存在大量尺寸约为9.0 nm的介孔.

关键词: 丝光沸石 , 中空结构 , 介孔 , 多孔炭 , 模板

低温水热合成棒状金红石型纳米TiO2及光催化活性研究

李海霞 , 德宏 , 张艳 , 鲁金明 , 杨建华 , 王金渠

硅酸盐通报

低温条件下以TiCl3溶液为钛源,硝酸盐为氧化剂一步制备了高催化活性的棒状金红石型纳米TiO2.以亚甲基蓝的光催化降解为探针反应, 评价了其光催化活性.运用XRD、TEM、UV-Vis表征技术考察了金红石型纳米TiO2的晶体结构、微晶尺寸, 并对氧化合成机制作了探讨.结果表明, NO 3在水热合成过程中是关键的氧化剂;制备的纳米TiO2为棒状结构,粒径约15 nm,棒长约60 nm;光催化降解反应6 h后亚甲基蓝降解率可达53.66%,其性能远远优越于P-25(41.32%).

关键词: 二氧化钛 , 金红石水热法 , 光催化

在α-Al2O3陶瓷管内表面动态合成NaA分子筛膜

李邦民 , 吕丹 , 王金渠 , 鲍仲英 , 德宏

膜科学与技术 doi:10.3969/j.issn.1007-8924.2005.06.005

采用动态水热法在α-Al2O3陶瓷管载体内表面合成出致密的NaA分子筛膜.利用SEM、XRD和单组分气体渗透等方法对NaA分子筛膜表征.由XRD确定合成出的为NaA分子筛膜;由SEM照片观察到分子筛膜表面平整,分子筛晶粒均匀,膜厚约为20μm;通过单组分气体渗率测得H2/N2和H2/C3H8的理想分离因数分别为3.38和4.87,达到了Knudsen扩散机制的水平.

关键词: 分子筛膜 , 水热合成 , 表征

乙二醇溶剂中纳米镍的制备研究

齐艳妮 , 德宏 , 王季平 , 王金渠

材料科学与工程学报 doi:10.3969/j.issn.1673-2812.2005.03.026

采用乙二醇为溶剂在60℃恒温水浴中,碱性条件下,不加任何表面活性剂,用联氨还原氯化镍,制备了粒径小于10nm的球形镍粉,溶液中Ni2+的浓度可在0.04-0.1mol/L之间变化.考察了pH值、温度、N2H4·H2O与Ni2+的摩尔比、溶剂等对纳米镍粒径和反应时间的影响,通过改变条件,经XRD,TEM等检测手段进行表征,制备了粒径范围在10~100nm的球形镍.且反应时间和纳米镍粒径随各个反应条件的变化具有一定的相似性.

关键词: 纳米粒子 , , 乙二醇 , 水合联氨

掺杂WO3的SiO2/TiO2的溶胶热液合成及光催化性能

李银辉 , 德宏 , 陈赞 , 王金渠

影像科学与光化学

采用溶胶-热液合成法制备了掺杂WO3的SiO2/YiO2复合光催化剂,用X射线衍射、红外光谱、Zeta电位分析、BET和透射电镜对样品进行了表征,并以甲基橙降解评价了其光催化性能.结果表明:改性后的光催化剂表现出较高的光催化性能,WO3和SiO2不仅增加了锐钛矿TiO2的稳定性,并阻止了TiO2晶粒的聚集生长.

关键词: 溶胶-热液法 , 二氧化钛 , 氧化硅 , 氧化钨 , 甲基橙 , 光催化降解

采用复合晶种法在大孔载体上制备高性能ZSM-5沸石膜

杨丽君 , 德宏 , 王金渠 , 杨建华 , 鲁金明 , 张艳

硅酸盐通报

采用复合晶种法在α-Al2O3载体上制备ZSM-5沸石膜.首先采用热浸渍-擦涂法在大孔α-Al2O3载体上预涂一层由纳米ZSM-5分子筛团聚而成的大晶种颗粒,对载体表面的大孔进行初步修饰;然后在此基础上利用提拉法涂覆小晶种,从而形成一层薄而连续的晶种层;最后在175℃下利用二次生长法制备ZSM-5沸石膜.采用SEM和XRD等方法,对制备的ZSM-5沸石膜进行表征,并对其进行渗透汽化性能测试.结果表明:制备的ZSM-5膜连续、致密且厚度为8μm;在温度353 K下,分离质量分数为90%的乙酸/水体系,其渗透通量可达0.89 kg/(m2·h),分离系数接近于无穷大.

关键词: 复合晶种法 , ZSM-5沸石膜 , 渗透蒸发 , 乙酸/水体系

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