谢容生
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刘树根
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宁平
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郜华萍
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殷仁樟
硅酸盐通报
借助热分析手段,研究了磷石膏在矿化剂作用下还原分解过程的反应特性,探讨了矿化剂CaF2对磷石膏高温分解过程的影响.矿化剂的引入可以显著降低磷石膏分解的起始温度,有效提高磷石膏还原分解的反应活性,加入3wt％ CaF2能使磷石膏的分解温度降低约200℃.矿化剂与磷石膏混合体系在950℃下分解时,主要产物是Ca2SiO4,也存在含氟的共熔体,表明加入CaF2能促进磷石膏的固相分解反应.利用Coats-Redfem法获得磷石膏还原反应的动力学方程,计算得到其表观活化能E=380.06 kJ/mol.
关键词:
磷石膏
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矿化剂
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还原分解
,
活化能
,
动力学特性
刘文青
,
冷志光
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.04.032
建立了用毛细管气相色谱法测定芳樟醇合成工艺路线中过程样品组分含量的方法.采用HP-FFAP(30 m×0.32 mm i.d.×0.25 μm)毛细管柱,以氢火焰离子化检测器检测,N2为载气,流速0.6 mL/min,分流比150∶1,并采用程序升温,以校正面积归一化法计算各组分的含量.在确定的色谱条件下,样品中各组分分离较好,分析周期仅18 min.含量在50%以上的1-氯代异戊烯、甲基庚烯酮、芳樟醇、去氢芳樟醇等主要组分含量测定的相对标准偏差小于0.5%,回收率为99.7%～100.9%.结合标样、气相色谱-质谱(GC/MS)和气相色谱-红外光谱(GC/FTIR)对样品中各组分进行了定性,组分的MS和FTIR定性结果与图谱库匹配在90%以上,定性结果正确可靠.方法可以用于芳樟醇合成工艺中过程样品及芳樟醇成品的分析.
关键词:
毛细管气相色谱
,
1-氯代异戊烯
,
甲基庚烯酮
,
芳樟醇
,
去氢芳樟醇
魏俊俊
,
朱小研
,
陈良贤
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刘金龙
,
黑立富
,
李成明
稀有金属
采用射频磁控溅射技术,在WC模仁基材表面分别生长Re、Ir单层膜及Re/Ir复合多层膜3种膜系.通过扫描电子显微镜、表面轮廓仪、X射线衍射仪以及纳米压痕仪等对所制备涂层的表面形貌、结构以及涂层力学性能进行表征,同时采用高温润湿角测量仪结合常用的镜头玻璃硝材D-ZK3与模仁进行高温浸润测试.结果表明,涂覆3种膜系后模仁力学性能及抗玻璃高温黏连性能都得到了明显改善,且Re/Ir多层膜系综合性能优于Re和Ir单层膜系,在延续基材表面精度的同时,较大幅度地提高了模仁表面硬度及弹性模量,高温状态下与玻璃硝材浸润性明显减弱,接触界面未观察到元素互扩散现象,显示良好的应用前景.
关键词:
铼
,
铱
,
硬质合金
,
玻璃模造
,
高温润湿
朱玉
,
张书胜
,
张西林
,
陈洁
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2001.01.020
以聚酰胺薄膜为固定相、体积分数为36%的乙酸溶液为流动相，研究建立了薄层色谱分离测定葵花仁粕中绿原酸的方法。绿原酸样品溶液上行展开8.5cm,其Rf值为0.61。绿原酸的检测量在0.05μg～0.6μg范围内，其斑点的面积与绿原酸的检测量具有良好的线性关系。绿原酸的回收率为97.53%，不同薄层板之间的RSD为2.57%，最低检出限为0.025μg。在以体积分数为70%的乙醇溶液为萃取剂、搅拌振荡萃取时间为30min的条件下，以该方法测定萃取液中绿原酸的含量和葵花仁粕中绿原酸的残留量，确定了最佳萃取次数，为研究葵花仁粕中蛋白质的最佳萃取工艺提供了依据。
关键词:
薄层色谱法
,
葵花仁粕
,
绿原酸
杜琪健
电镀与涂饰
通过钽过渡镀层与铼-铱复合镀层相结合的膜层结构,解决了非球面玻璃模造碳化钨模仁热压寿命短、沾黏等问题.通过离子源和镀膜层厚度参数的优化调整,得到了最佳镀膜工艺和参数,改善了模仁的表面品质,延长了模仁的使用寿命.镀钽膜层15 min及铼-铱膜层21 min后所得镀膜的总厚度约为270 nm,模仁热压寿命可超过3 000次.
关键词:
非球面玻璃
,
模造
,
模仁
,
碳化钨
,
钽
,
铼-铱镀层
,
磁控溅射
杜邵龙
,
周春山
,
雷细良
膜科学与技术
doi:10.3969/j.issn.1007-8924.2007.05.018
研究了薏苡仁多糖的超滤膜法提取液浓缩和除小分子杂质过程,并对膜工艺过程的浓差极化及膜污染展开分析,在此基础上对膜清洗进行了尝试,得到适合的膜清洗工艺.在四种陶瓷超滤膜中,截留分子量为150 kDa的超滤膜最适合于薏苡仁多糖提取液浓缩;当压力在0.13～0.21 MPa,温度在20～60℃时,压力和温度的提高均有利于超滤膜通量的增大,但也会加剧膜通量的下降;在超滤过程中,膜污染阻力随着时间的延长而不断增大,而浓差极化效应则不断减小;采用热水,碱洗和次氯酸钠清洗后,膜水通量能够恢复到实验前的水平.
关键词:
薏苡仁
,
多糖
,
超滤
姚翠霞
,
张术根
,
王超
中国有色金属学报
粤北曲仁碳酸盐岩盆地北缘聚集的铅锌硫化物矿床地质矿化特征相比于其他MVT矿床，具有成矿特殊性。为了确定该类矿床成矿流体和物质的来源以及成矿作用过程，对研究区矿床地层、断裂构造地球化学特征、稀土元素、硫铅同位素和流体包裹体特征进行系统研究。结果表明：地层、构造以及稀土元素研究结果显示该类铅锌硫化物矿床经历了黄铁矿矿化与铅锌矿化两个成矿作用过程，前者与赋矿层灰岩的物源联系更紧密，后者的成矿金属物质并非直接来自赋矿层灰岩，而是由通过北东、北西向断裂向上运移的盆地深部流体提供，且局部受到中基性岩浆侵入活动轻微改造；矿石及相关地质体同位素地球化学特征显示铅主要来自盆地基底碎屑岩层，部分来自盆地深部壳源重熔型花岗质岩浆，少部分来自盆地碳酸盐岩层，而硫主要为地层硫，小部分为壳源岩浆硫；闪锌矿流体包裹体气液相成分、盐度和温度结果显示铅锌热液成矿期古地热高异常，盆地基底碎屑岩含水系统及燕山期岩浆热液参与铅锌成矿。综合矿床地球化学特征可知，粤北曲仁盆地北缘凡口式MVT铅锌矿床属于两期热液叠加-改造热液型铅锌矿床。
关键词:
凡口式MVT铅锌矿床
,
地球化学特征
,
成矿流体
,
成矿物质来源
,
成矿作用过程
康庆贺
,
吴岩
,
高凯扬
,
李志斌
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.02.010
建立了松子仁中28种有机氯农药和拟除虫菊酯农药多残留的在线凝胶渗透色谱-气相色谱/质谱(GPC-GC/MS)分析方法.样品以乙腈-水(体积比为4∶1)为提取剂高速匀浆提取,提取液经Aluminium-N固相萃取柱净化,除去样品中大部分的脂肪和甾醇等干扰基质,再经在线GPC进一步除去样液中的色素和脂肪等大分子干扰物质,有效地降低了样品复杂基质带来的背景干扰.加标水平为0.05 mg/kg时,大部分农药的回收率为70% ～120% ,相对标准偏差小于15% .28种农药的检出限为0.002～0.05 mg/kg.采用外标法定量,方法的线性关系和回收率结果均令人满意.实验证明,该方法是一种快速、准确、灵敏度高的同时检测松子仁中农药多残留的检测方法.
关键词:
固相萃取
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在线凝胶渗透色谱-气相色谱/质谱
,
有机氯农药
,
拟除虫菊酯农药
,
松子仁
