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P(St-EA-MAA)模板法制备中空二氧化硅微球

顾瑶 , 牛奎 , 柯磊 , , 陈明清

功能材料

以种子乳液聚合制得的P(St-EA-MAA)共聚物微球为模板,γ-氨丙基三甲氧基硅烷(APS)为助结构导向剂,正硅酸四乙酯(TEOS)为硅源,制备了P(St-EA-MAA)/SiO2复合微球,经高温煅烧除去聚合物模板,得到了中空二氧化硅微球。热重分析(TGA)表明模板剂的最佳脱除温度为600℃。高分辨透射电镜(HRTEM)观察显示所制得的二氧化硅微球具有典型的中空结构和良好的单分散性,其尺寸主要取决于共聚物微球的大小,通过调节微球模板的尺寸可以有效控制中空微球的大小。N2吸附-脱附曲线显示二氧化硅壁具有丰富的微孔,比表面积、平均孔径和孔容分别为117.87m2/g、1.98nm和0.21cm3/g。在制备复合微球的过程中加入一定量的CTAB可以调整中空微球的壁厚和壁的孔结构,使其比表面积、平均孔径和孔容增加到219.79m2/g、3.89nm和0.25cm3/g。

关键词: P(St-EA-MAA) , 模板 , 二氧化硅微球 , 中空

负载型纳米Pd-M(Ag,Cu)催化剂的制备与催化性能

隋静 , 胡娜 , , 施冬健 , 陈明清

材料工程 doi:10.3969/j.issn.1001-4381.2013.05.011

以自制的聚N,N-二乙基丙烯酰胺接枝聚丙烯腈/聚苯乙烯(PDEAm-g-PAN/PSt)微球作为载体,采用原位还原方法,将与酰胺基团配位的金属离子还原成纳米金属颗粒,制得负载型纳米Pd-M(Ag,Cu)催化剂.采用扫描电子显微镜(SEM)对聚合物微球进行表征,采用透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、能谱分析(EDS)和热重分析(TGA)对负载型催化剂进行表征,结果表明:该聚合物微球表面呈现规整的花状形态,Pd-M颗粒均匀分散于PDEAm-g-PAN/PSt微球表面,其粒径约为10nm.将制备的Pd-M(Ag,Cu)催化剂应用于1-辛烯的催化加氢反应,并与商业化催化剂Pd/C相比,催化1-辛烯加氢的效率为Pd-Cu>Pd-Ag> Pd/C.

关键词: 聚合物微球 , 聚N,N-二乙基丙烯酰胺 , 双金属催化剂 , 加氢反应

聚苯胺纳米纤维/石墨烯复合物的制备及其电化学性能

魏从杰 , , 倪忠斌 , 李晓婷 , 陈明清

功能材料

以氧化石墨烯(GO)为基体,采用界面聚合法制备了聚苯胺纳米纤维/氧化石墨烯的复合物(PA-NI/GO),经水合肼还原和APS再氧化得到聚苯胺纳米纤维/石墨烯复合物(PANI/GR).用FT-IR、UV-Vis、XRD、SEM和TEM对复合物的结构和形貌进行表征,结果表明氧化石墨烯不仅为苯胺提供了聚合的基体,同时对聚苯胺有掺杂作用,聚苯胺纤维夹在片状石墨烯之间呈现“三明治”结构.通过循环伏安和恒流充放电测试发现,PANI/GR复合材料表现出双电层电容和法拉第赝电容双重特点,受协同效应的作用,在电流密度为400mA/g时,比容量高达460F/g,呈现出优异的电化学活性.

关键词: 石墨烯 , 界面聚合 , 聚苯胺纳米纤维 , 电化学性能

负载Pd纳米粒子聚合物颗粒的制备及其催化性能研究

施冬健 , 任申玥 , 熊万斌 , , 陈明清

功能材料

使聚N-乙烯基乙酰胺(PNVA)大分子单体与苯乙烯(St)和丙烯腈(AN)进行三元分散共聚,制得了粒径分布较均一、表面带有花纹状的PNVA-g-PAN/PSt聚合物颗粒,进而以PdCl2为金属源,乙醇为还原剂,采用醇热法将Pd2+离子还原成Pd纳米粒子并负载于聚合物颗粒表面。透射电子显微镜(TEM)观察表明Pd纳米粒子在聚合物颗粒表面且分布均匀。X射线衍射(XRD)花样图显示Pd纳米粒子为立方晶系,其粒径在9nm左右。热重分析(TGA)结果表明PNVA-g-PAN/PSt聚合物颗粒表面所含Pd纳米粒子的质量分数为0.15%~0.30%。在Pd纳米粒子存在的条件下,可使葡萄糖容易转化为葡萄糖酸,表明该负载型Pd纳米粒子具有良好的催化氧化作用。

关键词: 聚合物颗粒 , 还原 , Pd纳米粒子 , 催化氧化

环糊精对粘土的修饰改性研究

梅涛锋 , 施冬健 , , 陈明清

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2014.09.011

选用蒙脱石和锂皂石两种无机粘土为基本原料,分别用不同链长和功能基数目的3种硅烷偶联剂改性粘土,使粘土表面带有功能性胺基;再将其与羧甲基化的环糊精(CMCD)通过酰胺化反应生成环糊精改性的复合材料,探讨使用不同种类粘土和偶联剂对CD接入量的影响。所得产物的结构用傅里叶转换红外光谱(FT-IR)、质子核磁共振(1 H NMR)进行表征;并用 X 射线衍射(XRD)和热失重分析仪(TGA)检测复合物中硅烷偶联剂及CD的接入方式和含量。研究结果表明,偶联剂和 CD 不但能够对粘土的表面偶联修饰而且以插层形式进入粘土的层间;偶联剂和 CD接入锂皂石的质量分数要比接入蒙脱石的更多;对于同一种粘土,当偶联剂功能基团较少时,可显著增大粘土的层间距,且偶联剂和CD的接入量较多。

关键词: 环糊精 , 粘土 , 修饰改性 , 插层反应

Meso-C@TiO2 @Ag复合光催化剂的制备及其可见光催化性能

谈婷婷 , 张风丽 , , 陈明清

硅酸盐通报

采用混合溶剂法,通过改变钛酸四丁酯(TBOT)的量合成一系列不同比例的RF@TiO2核-壳结构,于氮气气氛600℃下煅烧得到meso-C@TiO2,进一步对所得产物表面进行贵金属沉积最终得到meso-C@TiO2@Ag复合光催化剂.通过X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、全自动比表面积及微孔物理吸附仪(BET)等对样品的成份、形貌和结构进行了表征.结果表明,成功制备了meso-C@TiO2@Ag三元介孔复合光催化材料,并且比表面积达到173.9 m2/g.在可见光照射下,以降解亚甲基蓝为模型,探讨了TBOT用量以及Ag负载量对产物光催化性能的影响.研究发现,当加入TBOT的量为0.3mL、AgNO3的投入量为10wt%时,所制备的meso-C@TiO2@Ag对亚甲基蓝的降解效果最佳,40 min内降解率接近100%,性能明显优于市售的纳米二氧化钛P25.

关键词: 介孔复合材料 , 核-壳结构 , 光催化活性 , 贵金属

溶胶-乳化-凝胶法合成纳米TiO2颗粒尺寸影响因素研究

肖忠跃 , 刘利军 ,

硅酸盐通报

以钛酸丁酯为原料,通过溶胶-乳化-凝胶法合成了纳米TiO2粉末.探讨了表面活性剂浓度、溶胶的pH值、水含量对粒径的大小和粒度分布的影响.用XTEM对纳米二氧化钛粉体的形貌进行了分析.研究表明:当表面活性剂达到临界胶束浓度时颗粒尺寸较小且分布较均匀,当溶胶的pH值为8~9,水溶液浓度为0.5 moL/L时颗粒尺寸基本保持不变.在氮气气氛下,400℃煅烧可达到最好的实用效果.

关键词: 溶胶-乳化-凝胶法 , 纳米TiO2 , 颗粒尺寸

Co3 O4/介孔SiO2复合体的制备及其介观结构的调控?

耿娜 , , 陈明清

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2014.18.003

以合成的螯合型表面活性剂 N-月桂酰基乙二胺三乙酸(LED3A)为模板剂,利用其与Co2+的配位作用,一步法制备了 Co3 O4/介孔 SiO2复合体。借助紫外光谱验证了 LED3A 与 Co2+间的配位作用,热重分析仪测定样品合适的煅烧温度,通过傅里叶变换红外光谱、X射线衍射、高分辨透射电子显微镜以及 N2吸附-脱附等方法对制备的 Co3 O4/介孔 SiO2复合体进行了组分分析和结构表征。发现所形成的 Co3 O4纳米颗粒分布于 SiO2孔道中,并可通过调节 Co2+的加入量来控制LED3A极性头电负性,分别得到 Pm3n立方相、p6mm二维六方相和Ia3d立方相等不同的介观结构。

关键词: 螯合型表面活性剂 , Co3 O4/介孔 SiO2 复合体 , 调控 , 介观结构

含苯环侧基聚硫醚砜-聚砜嵌共聚物的制备及表征

李东升 , 张刚 , 王孝军 , 龙盛如 , 杨杰

高分子材料科学与工程

通过两步法合成一种含有苯环侧基的聚硫醚砜-聚砜嵌共聚物(PASS-b-PSF).利用傅里叶变换红外光谱、核磁共振波谱对产物的化学结构进行了表征;用差示扫描量热分析、热重分析、万能试验机等手对PASS-b-PSF的热性能及拉伸性能进行了测试.结果表明,共聚物的玻璃化转变温度(Tg)均高于212℃,初始降解温度Td.5%高于430℃,拉伸强度均在50MPa以上,具有优良的热性能及力学性能;溶解性试验表明,随着苯环侧基含量的增加,其溶解性增大,溶剂结晶化温度有明显的降低或溶剂结晶化现象消失.

关键词: 硫醚砜 , 聚砜 , 溶剂结晶化 , 苯环侧基

超声波预处理对对位纶纤维结构的影响

魏家瑞 , 唐爱民 , 孙智华

材料工程 doi:10.3969/j.issn.1001-4381.2009.04.015

采用粘度法、XRD、光学显微镜及SEM等测试手对超声波预处理前后对位纶纤维的相对分子质量、聚集态结构、形态结构进行研究.探讨超声波功率和处理时间对纶纤维结构的影响.结果显示:超声波(600W)处理6rain后,对位纶纤维的相对分子质量由2.70万变为2.62万,变化不大;结晶度和晶粒尺寸也变化不大;未处理对位纶纤维表面光滑,处理后表面有微细纤维;随着超声波功率增大和预处理时间增加,细纤维化程度提高.

关键词: 纶纤维 , 超声波 , 预处理 , 结构

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