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氧化镧钼板的高温拉伸性能

, 张国赏 , 魏世忠 , 彭光辉 , 徐流杰

材料热处理学报

采用液-液掺杂并结合粉末冶金的方法制备了不同稀土氧化镧含量(0.5%~1.5%)的掺杂钼坯,轧制成钼板材后,研究了钼板高温拉伸性能,并利用SEM、EDS和显微镜对钼合金的组织和断口形貌进行了分析。结果表明:氧化镧不仅细化了钼合金晶粒,还提高了钼板的再结晶温度,在1200℃,纯钼板晶粒基本长成等轴晶,而氧化镧钼板的晶粒细小且长径比大。随着氧化镧掺杂量的提高,氧化镧钼板强度逐渐增大,而伸长率在掺杂量为1.0%时最佳。纯钼板在1000℃之后转成脆性断裂,而氧化镧钼板在试验温度范围内始终是塑性断裂。

关键词: 氧化镧钼板 , 氧化镧 , 高温拉伸 , 再结晶

液固色谱法分离番茄异构体

李伟 , 孙新虎 , 肖刚 , 丁霄霖

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.01.004

采用Nucleosil 300-5正相色谱柱,将3根色谱柱串联后对番茄异构体进行了色谱分离.全反式番茄通过与标准样保留时间的比较进行定性判断,顺式异构体的定性判断以特征紫外吸收和DB/DⅡ值(在362 nm处的吸收强度与最大吸收峰吸收强度的比值)作为依据.番茄的顺反异构体均以全反式番茄的标准样作为外标进行定量计算.对5个样品的分析结果显示,新鲜番茄中反式番茄的比例最高,为96.38%;番茄酱中反式结构的番茄占10.83%.3种番茄产品中顺反异构体的比例各不相同,以1%番茄素油树脂中反式结构含量最低,只有37.65%,其顺式异构体的种类也最多.该实验结果为进一步研究番茄异构体的物化性质和生理活性打下了基础.

关键词: 液固色谱 , 番茄 , 顺反异构体

菌甲与血红蛋白相互作用光谱

冯玉英 , 吴晓 , 周家宏 , 顾晓天 , 陆天虹 , 王雪松 , 张宝文

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2005.08.019

利用UV-Vis吸收光谱和荧光光谱研究了在生理pH值条件下竹菌甲(HA)与血红蛋白的相互作用. UV-Vis吸收光谱的研究发现,HA的存在使血红蛋白分子中氨基酸残基的吸收峰强度降低,峰位移,表明HA与血红蛋白分子中的氨基酸残基形成氢键. 同步荧光光谱的结果表明,HA与血红分子中不同氨基酸残基的作用强度不同,HA对色氨酸残基和酪氨酸残基的荧光猝灭动力学常数分别为5.5×1012和1.7×1012 L/mol,表明HA与色氨酸残基之间的相互作用强于与酪氨酸残基.

关键词: 马心血红蛋白 , 菌甲 , 相互作用 , UV-Vis吸收光谱 , 荧光光谱 , 荧光猝灭动力学常数

奥氏体高温转变区二冷却速率对铁体相变的影响

彭宁琦 , 唐广波 , 刘正东

材料工程 doi:10.3969/j.issn.1001-4381.2013.09.003

采用Gleeble热力模拟机对C-Mn钢热压缩变形后过冷奥氏体高温转变区进行二冷却速率控制,通过冷却过程中施加微小应变,并根据应力-温度曲线,结合金相组织观察,研究了二冷却速率对铁体相变开始温度和相变组织的影响.结果表明:在过冷奥氏体高温转变区冷却相同时间,相对于连续冷却,当前段快冷,后段缓冷时,铁体相变开始温度下降,相变的铁体体积分数增加;当前段快冷速率为100℃/s时,铁体相变开始温度下降幅度能达到100℃,铁体体积分数增加近1倍.因此,应用前置式超快冷,并随后缓冷的冷却方式有助于提高铁体转变量,并降低铁体相变的温度,以细化铁体晶粒.

关键词: 冷却速率 , , 相变 , 超快冷

邻苯三酚多壁碳纳米管糊电极为传感器分析制药和生物样品中异丙基肾上腺

Mohsen Keyvanfard , Khadijeh Alizad

催化学报 doi:10.1016/S1872-2067(15)61036-1

异丙基肾上腺(ISPR)是一种重要的邻苯二酚胺类药物,广泛用于治疗心脏疾病.然而,过量服用该药对人体非常危险.本文采用邻苯三酚修饰多壁碳纳米管糊电极(PGRMMWCNTPE)制备了一种新型传感器,用于高灵敏度检测水溶液中的ISPR.采用计时电流法、循环伏安法和方波伏安法考察了PGRMMWCNTPE电极电催化氧化ISPR性能.通过伏安数据计算了ISPR氧化的催化反应速率常数、电子传递系数和扩散系数.在ISPR浓度0.8–570μmol/L范围内建立了线性标准曲线,检测限为0.47μmol/L ISPR.将该传感器用于尿液和药物样品中ISPR检测得到满意结果.

关键词: 异丙基肾上腺 , 药物分析 , 邻苯三酚 , 伏安法 , 多壁碳纳米管

氨基酸-稳定同位稀释质谱法用于合成肽准确含量分析

王雪颖 , 秦伟捷 , 钱小红 , 张养军

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2012.01035

建立了氨基酸同位稀释液相色谱-串联质谱法准确测定合成肽绝对含量的方法.实验中对合成肽的纯度进行了表征,色谱纯度表征结果为99%以上,质谱纯度为90%以上.在肽溶液中加入13C标记的氨基酸后进行酸溶液水解时间的优化,水解后的氨基酸直接经液相色谱分离和质谱检测,结果表明肽中的被测氨基酸在150℃、6 mol/L HC1溶液水解4~6h就可以达到水解平衡.每个肽选择两个或两个以上的被测氨基酸,测得随机选择的5种合成肽的绝对含量为62.07% ~ 88.18%,测定结果的相对标准偏差小于8%,相对误差小于5%,均满足定量要求.除常用的被测氨基酸苯丙氨酸、缬氨酸、异亮氨酸外,还考察了选择赖氨酸和精氨酸作为被测氨基酸的可行性,实验结果表明增加精氨酸为被测氨基酸是可行的,从而进一步增加了方法的普适性.该方法的建立避免了色谱法定量时氨基酸衍生化处理带来的副反应影响及操作繁琐等问题,提高了肽含量测定的准确度和精密度,为肽含量的准确测定提供了一种新的方法.

关键词: 液相色谱 , 同位稀释质谱法 , 合成肽 , 氨基酸分析

羟甲香豆在刚果功能化水溶性多壁碳纳米管膜电极上的电化学行为

杨春海 , 张升晖 , 余爱农 , 胡成国 , 胡胜水

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.04.016

基于刚果对多壁碳纳米管的非共价修饰,在玻碳电极表面制备了一种水溶性多壁碳纳米管(MWNTs-CR)膜.用线性扫描法、连续循环伏安法和计时库仑法研究了羟甲香豆索(HMC)在该电极上的电化学氧化过程,与裸玻碳电极相比,HMC的氧化峰电流在MWNTs-CR膜上得到了增强,并在痕量阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵存在下得到最大增敏.HMC的浓度在8.0×10-84.0×1016 mol/L范围内,其氧化峰电流与浓度呈现出良好的线性关系.在开路条件下富集300 s后,HMC的检出限为2.0×10-8mol/L.方法用于复方胆通片中HMC含量的测定,结果令人满意.

关键词: 水溶性多壁碳纳米管膜 , 羟甲香豆 , 化学修饰电极 , 表面活性剂

合川盐井溪嘉陵江组第二盐溶角砾岩-次生灰岩的碳氧同位组成

李小宁 , 黄思静 , 胡博 , 黄可可 , 黄树光 , 陈永梅

中国材料进展 doi:10.3969/j.issn.1671-9727.2015.06.12

以四川盆地东部合川盐井溪剖面三叠系嘉陵江组第二的盐溶角砾岩-次生灰岩为重点研究对象,在薄片观察、阴极发光和元素分析的基础上,探讨了盐溶角砾岩-次生灰岩和相邻地层中微晶灰岩、微晶白云岩的元素地球化学特征和碳、氧同位组成。研究表明:盐溶角砾岩-次生灰岩锰、锶的质量分数和δ13 C、δ18 O 平均值分别为268×10-6、120×10-6、-5.80‰和-8.97‰,微晶灰岩锰、锶的质量分数和δ13 C、δ18 O 平均值分别为142×10-6、767×10-6、-1.60‰和-6.31‰。与相邻地层的微晶灰岩相比,盐溶角砾岩-次生灰岩具有较高的锰含量、较低的锶含量、较负的碳、氧同位组成,显示盐溶角砾岩-次生灰岩的地球化学特征代表了表生成岩环境,其碳源主要与近地表大气水环境的 CO2有关,并可能掺和细菌硫酸盐还原作用产生的 CO2,氧除与近地表大气水有关外,并可能继承了硫酸盐中的氧;微晶灰岩则对海水地球化学信息具有更好的代表性。相邻地层微晶白云岩的锰、锶的质量分数和δ13 C、δ18 O 平均值分别为291×10-6、98×10-6、-0.30‰和-4.23‰,具有和盐溶角砾岩-次生灰岩类似的锰、锶含量和较正的碳、氧同位组成,碳同位可能较好地代表了同期海水,氧同位则代表了蒸发海水。

关键词: 合川盐井溪 , 嘉陵江组 , , 氧同位 , 盐溶角砾岩-次生灰岩

18O同位标记定量肽串联体蛋白质结合同位稀释-多反应监测质谱的蛋白质绝对定量新方法

李楠楠 , 周廉淇 , 毛心丽 , 张姣 , 卫军营 , 林虹君 , 李佳斌 , 田芳 , 张养军

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2013.03057

建立了定量肽串联体蛋白质(concatamers of Q peptides,QconCATs)结合18O同位标记-多反应监测质谱的蛋白质绝对定量新方法.首先对QconCAT重组蛋白质进行了纯度表征,十二烷基硫酸钠-聚丙烯酰胺凝胶电泳(SDS-PAGE)表征结果表明重组蛋白质的纯度在99%以上,相对分子质量约为63.4 kDa.对QconCAT重组蛋白质酶切后的肽混合物进行质谱分析,并经pFind和pLabel软件处理,验证了目标肽.还考察了QconCAT重组蛋白质的酶切效率和18O标记效率,并对QconCAT蛋白质结合18O标记-同位稀释-多反应监测质谱方法进行了评价.实验结果表明,采用该方法对腾冲嗜热厌氧菌(Thermoanaerobacter tengcongensis,TTE)中选定蛋白质的肽进行绝对含量测定时,相对标准偏差小于20%,准确度较高,说明该方法可用于复杂生物样本中蛋白质的绝对定量.更重要的是所建方法不仅解决了细胞培养氨基酸稳定同位标记(SILAC)技术的重标试剂价格昂贵的问题,也为定量蛋白质组学提供了一种新的方法.

关键词: 定量肽串联体蛋白质 , 同位稀释 , 多反应监测质谱 , 18O标记 , 蛋白质组学

柱石的莫来石化

李柳生 , 平增福

硅酸盐通报 doi:10.3969/j.issn.1001-1625.2006.01.010

综述了对红柱石莫来石化及其烧结行为的研究,探讨了优化柱石基耐火材料制备工艺的途径.

关键词: 柱石 , 莫来石化 , 烧结

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