武继芬
,
傅洵
,
周晓东
,
胡正水
稀有金属材料与工程
采用一种简单的低温方法——萃取溶剂热法,用自制硫代钼酸铵(NH4)2MoS4作为前驱物,三辛胺作萃取剂,水合肼作还原剂,通过调整水合肼的用量,分别得到了粒径约为30 nm的空心球状单分散MoS2和小片状MoS2.将片状MoS2在600℃氩气氛中煅烧2 h,得到直径100 nm～1 μm、长度为5～20 μm的MoS2棒.讨论了萃取剂在材料制备中的作用.所得MoS2样品分别用XPS,XRD,TEM进行了表征,并对所制备的空心球状MoS2的抗摩减磨性能进行了测试.
关键词:
萃取溶剂热
,
三辛胺
,
纳米材料
,
二硫化钼
,
抗摩减磨性能
罗鹏
,
金鑫
,
徐承伟
,
薛致远
,
高强
,
张永盛
腐蚀与防护
采用GPS卫星同步断电法对忠武管道进行了断电电位测量,对结果进行了分析,评价了忠武管道阴极保护系统的有效性,并提出了改进建议.结果表明,三层PE管道相比于环氧粉末涂层管道更容易出现过保护现象,而且还容易受到干扰;电位是反应管道所处状态的主要指标,阴极保护系统的通电电位呈规律分布,但断电电位影响因素复杂,无明显规律.
关键词:
阴极保护
,
通电电位
,
断电电位
孙瑜珉
,
王艳滨
,
翟文杰
材料开发与应用
doi:10.3969/j.issn.1003-1545.2003.02.008
用电化学测试手段分别测定了20钢、2Cr13、QAl 9-2、QAl 10-3-1.5和QAl 10-4-4等5种材料在NaCl溶液中的腐蚀电位及与QAl 9-2偶接时的电偶腐蚀电流的变化,并对测试后各试样的腐蚀状态进行了观察.结果表明,铝青铜材料的抗腐蚀性比钢好.其中QAl 10-4-4的腐蚀电位最为偏正,但它与QAl 9-2配副会对QAl 9-2产生较大的阳极电偶腐蚀;QAl 9-2和QAl 10-3-1.5材料与QAl 9-2配副均有较好的耐电偶腐蚀性能.研究结果对继动器壳体材料的选择具有指导意义.
关键词:
电化学
,
腐蚀电位
,
腐蚀电流
杜宝中
,
张青
,
彭振国
,
杨国农
材料导报
采用共沉淀法合成Mg/Fe-NO3-LDHs前体,通过正交试验考察了镁铁物质的量比、pH值、反应温度及时间对产物结构和物相的影响,确定了最佳合成条件(Mg、Fe物质的量比为3,pH值为9,反应温度为65℃,反应时间为4h).再以共沉淀法组装芬布芬-LDHs,利用XRD、FT-IR、UV、TG-DTA对产物进行了结构表征,插层量19.6％.测试芬布芬-LDHs在模拟肠液、生理盐水及蒸馏水中的缓释性能,结果表明其在不同的缓释介质中均具有较好的缓释效果.释放过程符合准二级动力学方程,芬布芬在LDHs层间的扩散是释放控制步骤.
关键词:
Mg/Fe-NO3-LDHs
,
芬布芬
,
插层组装
,
缓释
陈亮维
,
张晓梅
,
熊嘉骢
,
张婕
贵金属
doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2003.02.011
用X射线粉末衍射方法(XRD)对3种不同熔点的金诺芬(C20H34AuO9PS)的晶体结构进行研究.结果表明,熔点为112～114℃的金诺芬属于单斜晶系,晶胞参数是a=1.0306nm,b=0.8230nm,c=1.6162nm,β=105.316°;熔点为118～120℃的金诺芬属于六方晶系,晶胞参数是a=1.4624(4)nm,c=1.1367(3)nm,β=120°;熔点为114～118℃的金诺芬是单斜晶系和六方晶系晶体组成的混合物.
关键词:
分析化学
,
结构分析
,
金诺芬
,
晶体结构
,
X射线粉末衍射
王福民
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.10.010
研究了芬布芬(Fenbufen,FBF)在K2S2O8存在下的极谱催化波. 在0.2 mol/L HAc-NaAc(pH=5.0)缓冲溶液中,FBF的羰基于EP=-1.18 V(vs.SCE)处产生了不可逆的还原波. K2S2O8存在时,该羰基还原中间产物被过硫酸根氧化在原电位处产生了FBF的平行催化波. 该平行催化波比相应的还原波分析灵敏度提高了10倍,峰电流与FBF浓度在7.08×10-6～2.36×10-5 mol/L(r=0.993 1,n=7)和2.36×10-8～7.08×10-6 mol/L(r=0.998 9,n=8)范围内呈良好线性关系;检出限为7.78×10-9 mol/L(3σ). 11次平行测定4.72×10-7 mol/L FBF,相对标准偏差RSD为1.2%. 可用于原料药、片剂、胶囊等制剂中FBF含量的测定.
关键词:
芬布芬
,
过硫酸盐
,
平行催化波
,
线性扫描极谱法
张晓梅
,
熊嘉骢
,
雷闽昆
,
卢军
,
朱鹰
贵金属
doi:10.3969/j.issn.1004-0676.1999.04.007
建立检测金诺芬(AF)的薄层色谱(TLC)分析方法.通过对展开剂、吸附剂、显色剂、溶剂、检查方法等的试验,确定AF的TLC分析的最佳条件是氯仿为溶剂,GF254板作吸附剂,展开剂是氯仿∶二甲苯∶乙醇∶氨水(60∶30∶9.5∶0.5),碘蒸气为显色剂,检查方法采用自身对照法.在此分析条件下,AF的Rf值和灵敏度分别为0.72±0.03,0.05μg.AF中可能存在杂质的Rf值杂1为0.65±0.03,杂2为0.50±0.03.本法分离效果好、灵敏、简便、结果可靠,重现性好,能满足药用AF检测的要求.
关键词:
金药
,
金诺芬
,
薄层色谱
刘超
,
廖雷
,
贾力强
,
彭娟
,
覃爱苗
,
杨威
,
罗恢泓
环境化学
doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2015.09.2015040202
利用廉价的农业废弃物油茶壳，以磷酸作为活化剂，料液比1∶5（W∶W），活化温度500℃，活化时间2 h条件下制备了油茶果壳炭，再经芬顿试剂10∶1（ N∶N）进行改性，制备了新型的吸附材料．通过扫描电镜SEM观察吸附剂表面形貌，傅里叶红外光谱FT?IR分析其表面官能团，X?射线粉末衍射分析其晶型结构，N2吸附?脱附分析其比表面积大小及孔径分布．结果表明，羟基自由基改性材料孔隙结构表层部分被覆盖，不含铁矿物晶体，表面产生了大量的羟基、羰基、羧基基团，能够有效地改善油茶果壳炭的吸附效果；油茶果壳炭改性前后比表面积分别为1244 m2·g－1、167 m2·g－1，平均孔径分别为3．284 nm和4．021 nm，说明材料孔道没有被堵塞．
关键词:
油茶果壳炭
,
磷酸
,
芬顿试剂
,
吸附
,
比表面积
陶巧凤
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2001.03.024
应用衍生化气相色谱法测定盐酸芬氟拉明片的纯度.样品溶解后经碱化乙酸乙酯提取,以盐酸美西律作内标,提取液用三氟乙酸酐进行酰化衍生化,衍生化产物在5%SE-30的色谱柱上分析,用氢火焰离子化检测器(FID)检测.实验结果表明,芬氟拉明的质量浓度在0.1 g/L～0.5 g/L范围内线性良好(r=0.999 6);芬氟拉明与内标美西律的分离度大于4;理论塔板数以芬氟拉明峰计大于2000;方法的精密度好,相对标准偏差(RSD)为1.4%(n=7);平均回收率为(100.2±2.2)%(n=6);检测限为8ng.用该方法得到的结果灵敏、准确、重复性好.
关键词:
气相色谱法
,
盐酸芬氟拉明
,
三氟乙酸酐
,
衍生化
