年季强
,
俞斌
,
王海平
,
武中林
硅酸盐通报
将m(TiO2):m(K2CO3)= 3:1采用KDC(kneading-drying-calcination)法合成K2Ti4O9,经微波酸化得H2Ti4O9,再经正十二胺微波胺基化改性,获得正十二胺柱撑的层状化合物,利用 XRD、IR和元素分析仪测定了材料的表征特性,并研究了微波辐照时间和功率对有机物进入层间量及层间距的影响.结果表明:采用微波胺基化改性钛酸钾材料,易于在层间引入正十二胺,层间距达2.803～3.923 nm;微波辐射3 h,约有48.5% H+离子与十二胺键合;层间距随微波辐照时间增长和功率增大而增大,且微波辐照时间的影响要大于微波辐照功率.
关键词:
四钛酸钾
,
微波辐照
,
层间距
,
胺基化
张春泓
,
赵迎春
,
韩春晖
,
郭兴杰
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.05.024
建立了同时测定阿达帕林凝胶剂中主药阿达帕林和防腐剂(苯氧乙醇、对羟基苯甲酸甲酯)含量的反相高效液相色谱法(HPLC).采用Tigerkin C18柱(150 mm x4.6 mm,5μm),以pH 3.0的0.02 mol/L醋酸盐缓冲液-四氢呋哺-乙腈为流动相进行梯度洗脱,在270 nm波长条件下检测.线性范围:苯氧乙醇,10～100 mg/L(r=0.999 9);对羟基苯甲酸甲酯,4～40 mg/L(r=0.9999);阿达帕林,4～40 mg/L(r=0.9999).3种组分的平均回收率为98.O%～98.6%.该方法简便、可靠,可用于阿达帕林凝胶剂中阿达帕林、苯氧乙醇和对羟基苯甲酸甲酯的同时测定.
关键词:
高效液相色谱法
,
苯氧乙醇
,
对羟基苯甲酸甲酯
,
阿达帕林
,
阿达帕林凝胶剂
李明震
,
张文强
,
牛强
,
聂超群
工程热物理学报
本文设计搭建了一套用于稻谷烘干的生物质能源利用系统,并对系统进行了性能测试与分析.该系统采用稻壳压制成颗粒燃烧产生高温烟气,利用斯特林机发电后,再通过两级换热器将烟气余热回收以加热助燃空气和产生烘干稻谷的热空气.系统采用LabVIEW程序监测并采集各种运行参数,基于此对系统的能源利用率、(火用)效率和运行特性进行分析.结果表明,该系统能够在满足稻谷烘干作业的基础上,提供高品质电能,提高稻谷烘干过程中的能源利用效率和(火用)效率.
关键词:
生物质
,
稻谷烘干
,
斯特林发动机
,
热电联产
,
(火用)效率
车淳山
,
卢锦堂
,
陈锦虹
,
许乔瑜
,
孔纲
材料保护
doi:10.3969/j.issn.1001-1560.2004.08.011
钢中Si含量对热镀锌反应的影响即圣德林(Sandelin)效应的微观机理尚无较完整而统一的解释.为此,汇集了主要的3种模型,即:Г失稳模型,J.Foct模型和析氢模型.Г失稳模型把含Si钢镀层的异常生长与相的失稳联系,认为Г相的失稳为Si提供了载体,Si进入ζ层中造成ζ层失稳而导致异常须状组织形成.J.Foct模型认为,含Si钢出现异常组织是由于浸锌时钢基体表面存在含饱和Si的液态锌层.析氢模型认为,钢中的Si不是直接影响热镀锌过程的,而是通过影响氢在钢中的扩散而间接影响热镀锌过程的.从效果方面看,这3种模型都能部分解释Sendelin效应的一些现象.最后对3种模型的优缺点进行了分析、归纳.
关键词:
热浸镀锌
,
Sandelin效应
,
活性钢
,
机理模型
张良
,
许杨
,
李燕萍
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00393
建立了测定红曲米中莫纳可林K含量的胶束电动毛细管色谱(MEKC)方法.考察了运行缓冲液的种类、pH及其浓度、有机添加剂、十二烷基硫酸钠(SDS)的浓度和分离电压等实验条件对电泳分离效果及检测灵敏度的影响.在优化的实验条件下,以20 mmol/L 硼砂(pH 10.6,含10%(体积分数)乙醇和40 mmol/L SDS)作为缓冲溶液,莫纳可林K能在23 min内实现很好的基线分离,线性范围为5.00～100.00 mg/L,线性相关系数为 0.9976,检出限(以信噪比(S/N)为3计)为0.13 mg/L,加标回收率为98.5% ～99.5%.精密度和稳定性试验中,峰面积和迁移时间的相对标准偏差均小于3%,表明重复性良好.该方法简便、快速、灵敏,可用于红曲米中莫纳可林K含量的测定.
关键词:
胶束电动毛细管色谱
,
莫纳可林K
,
红曲米
毕言锋
,
王亦琳
,
叶妮
,
孙雷
,
王鹤佳
,
徐士新
,
肖希龙
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.03007
采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱（ UPLC／Q-TOF MS）检测和鉴定了猪尿中氯丙那林的主要代谢产物，并讨论了氯丙那林在猪体内的主要代谢途径。按10 mg／kg（ b． w．）的剂量口服灌食氯丙那林，分别采集给药前及给药后的猪尿液样品。采用 UPLC／Q-TOF MS对样品进行分析，并应用质量亏损过滤和离子色谱峰提取等数据处理技术，在给药后24 h内的猪尿中检测和鉴定了9种氯丙那林的代谢产物，其中，Ⅰ相代谢产物2种，Ⅱ相代谢产物7种。然后，根据氯丙那林原形和代谢产物的碎片离子特征，对代谢产物的结构进行鉴定。最后，根据所鉴定的代谢产物，推测氯丙那林在猪体内的代谢途径包括苯环羟基化、β-羟基和仲氨基的葡萄糖醛酸轭合、羟基化后的葡萄糖醛酸和硫酸轭合等。研究结果表明，羟基化氯丙那林及其轭合产物的相对含量大于60％，明显高于氯丙那林原形及其轭合产物，是尿液中的主要代谢产物。本研究将为确定氯丙那林在动物体内的残留标示物及加强对氯丙那林非法使用的监控提供科学依据。
关键词:
超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱
,
氯丙那林
,
代谢产物
,
猪尿
祝伟霞
,
杨冀州
,
袁萍
,
孙转莲
,
王彩娟
,
孙武勇
,
张书胜
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.01048
建立了鸡肉及其制品中利巴韦林和磷酸化利巴韦林代谢物总残留量的亲水作用色谱-串联质谱分析方法(HILIC-MS/MS).样品采用含1％ (v/v)乙酸的乙腈超声提取,于37℃条件下以酸性磷酸酶酶解,正己烷除脂后用C18与PSA填料分散固相萃取净化.采用酰胺基超高效亲水作用色谱柱,在乙腈和0.1％甲酸组成的梯度洗脱流动相中分离,在电喷雾正离子电离多反应监测模式下监测,结果表明,样品中利巴韦林残留量在1 ～ 200μg/kg之间时,线性相关系数大于0.999,方法检出限(LOD,S/N≥3)为1μg/kg,定量限(LOQ,S/N≥10)为5μg/kg,在3个添加水平下的回收率为67.8％～112.7％,相对标准偏差为6.1％～13.6％.经测定多种实际样品,证明该方法简便、快速、准确,可以满足日常鸡肉及其制品中利巴韦林及其代谢物总残留量的分析要求.
关键词:
液相色谱-串联质谱
,
亲水色谱
,
分散固相萃取
,
利巴韦林
,
速成鸡
,
鸡肉制品
黄宝美
,
姚程炜
,
王秀峰
,
王志国
,
莫金垣
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.02.025
采用自行设计的毛细管电泳电化学检测系统,对安痛定注射液中2组分安替比林和氨基比林进行了分离检测. 在pH=9.0的30 mmol/L硼砂缓冲溶液中,分离高压为20 kV,进样时间为8 s,检测电位为0.8 V的条件下,安替比林的线性范围为0.5～100 mg/L,线性系数为r=0.999 2,检出限为0.01 mg/L;氨基比林的线性范围为2～160 mg/L,线性系数为r=0.998 5,检出限为0.05 mg/L.
关键词:
毛细管电泳法
,
安痛定注射液
,
安替比林
,
氨基比林
,
安培检测
云环
,
崔凤云
,
严华
,
刘鑫
,
何悦
,
张朝晖
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.01023
建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定鸡肉中利巴韦林和金刚烷胺的分析方法.样品用1％(体积分数)三氯乙酸溶液-乙腈(1∶1,v/v)溶液提取,经Supelco LC-SCX固相萃取柱净化后用Acquity UPLC BEH HiUic柱(150mm×2.1 mm,1.7 μm)分离,以甲醇和0.1％(体积分数)甲酸作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式进行检测.结果表明,利巴韦林和金刚烷胺在10.0～100.0 μg/L范围内线性关系良好(r2≥0.99).方法的定量限(信噪比为10)为4.0 pg/kg,在4.0、8.0、20.0 μg/kg添加水平的回收率为78％ ～ 102.5％,相对标准偏差(n=6)在2.2％～7.6％之间.该方法快速、灵敏、准确,适合于鸡肉中利巴韦林和金刚烷胺的同时、快速、高灵敏度的分析检测.
关键词:
超高效液相色谱-串联质谱
,
利巴韦林
,
金刚烷胺
,
鸡肉
