熊远钦
,
代堂军
,
唐光斌
,
任六波
,
欧雄燕
,
孙荣欣
,
徐伟箭
涂料工业
doi:10.3969/j.issn.0253-4312.2008.05.001
以三氯氧磷、丙烯醇、端羟基聚酰胺为原料,合成了可快速光固化的含磷树枝状紫外光固化涂料,并通过红外、核磁表征了产物结构.对固化膜测试结果表明:固化膜具有适当的硬度和柔韧性,较好的附着力,较好的耐热性能.
关键词:
磷
,
树枝状
,
紫外光固化
贺诗华
,
WANG Chun-Ting
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.08.028
以醋酸去氢表雄酮为起始原料,于温度为65～70℃的DMSO-甲苯混合溶剂中,反应时间为22 h,利用二碘酰基苯甲酸(IBX)对醋酸去氢表雄酮的选择性脱氢简便高效地合成了曲螺酮关键中间体3β-乙酰氧基-雄甾-△4,15-二烯-17-酮;探讨了IBX与醋酸去氢表雄酮的摩尔比对目标化合物的收率影响.实验表明.在n(IBX):n(醋酸去氢表雄酮)=1.5∶1.0时,目标化合物的收率最佳,达到73%.目标化合物经紫外光谱、红外光谱、核磁共振氢谱、质谱及元素分析测试技术确证了其化学结构.
关键词:
醋酸去氢表雄酮
,
IBX
,
β-乙酰氧基-雄甾-△5
,
15-二烯.酮
,
αβ-不饱和羰基甾体
,
中间体
江敏
,
崔鹏
,
于涛
,
杨帆
,
汤杰
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.12.028
去氢表雄酮醋酸酯经过氧甲酸环氧化、高碘酸开环、IBX氧化、脱水和碱性水解等5步反应,以55%的总收率合成得到了非雄性激素芳香化酶抑制剂3β-羟基雄甾-4-烯-6,17-二酮.在环氧化反应中,利用价廉、易制备的过氧甲酸以几乎定量的收率得到了环氧化合物.使用IBX氧化邻二醇,以98.5%的收率得到氧化产物,避免了使用处理困难并且污染环境的铬试剂.
关键词:
3β-羟基雄甾烯二酮
,
IBX
,
合成
张晓佳
,
崔建国
,
李莹
,
范建春
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2010.90429
以去氢表雄酮(1)为原料,经过氯铬酸吡啶(PCC)氧化得到雄甾-4-烯-3,6,17-三酮(2),然后在Co2+存在下用NaBH4还原,得到芳香酶的强效抑制剂3β-羟基雄甾-4-烯-6,17-二酮(3). 与文献合成方法相比,反应步骤缩短,反应产率提高. 化合物3的结构经NMR和IR测试技术进行了表征,与文献结果一致.
关键词:
去氢表雄酮
,
3β-羟基雄甾烯二酮
,
合成
贺诗华
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.04.008
采用对甲苯磺酸(pTsOH)和i氟乙酸(TFA)为催化剂,邻碘酰苯甲酸(IBX)为氧化剂,于40-45℃,在T01.DMSO混合溶剂中,将醋酸去氢表雄酮选择性脱氢,简便高效地制备了3β-乙酰氧基.雄甾-5.15-二烯-17-酮(I),产率分别为77%和89%.本合成线路有效避免了经溴代脱溴和发酵等合成线路反应繁多、试剂毒性大、成本高以及单纯IBX选择性脱氢反应温度高、反应时间长等不足.然后将化合物I在碱性条件下水解得到3β-羟基.雄甾-5,15-二烯-17-酮(Ⅱ),产率92%.最后将化合物Ⅱ与碘化三甲基氧化锍进行迈克尔共轭加成制得目的物15β,16β-亚甲基.雄甾-5-烯-3β-醇-17-酮(Ⅲ),产率89%.中间体和目的物经紫外光谱、红外光谱、核磁共振氧谱、质谱及元素分析确证了其化学结构.
关键词:
醋酸去氢表雄酮
,
IBX
,
15β
,
16β-亚甲基-雄甾烯-3β-醇酮
,
α
,
β-不饱和羰基甾体
,
中间体
张爱敏
,
宁平
,
贺小昆
,
赵云昆
,
黄荣光
稀有金属材料与工程
为配合3种国产车达到欧Ⅲ排放标准,以一种性能优异的铈锆固溶体作为储氧材料,制成3种规格的三效催化剂.分别对100 h台架快速老化前后的催化剂活性及催化剂老化前后与整车匹配后的排放情况,通过发动机台架活性评价装置、发动机快速老化试验台和整车转鼓试验进行了研究.结果表明:该催化剂不仅表现出良好的低温起燃特性、宽空燃比窗口特性和高催化选择性,而且配合整车能满足严格的欧ⅢⅠ型实验标准要求和8×104 km耐久性的要求.
关键词:
三效催化剂
,
贵金属
,
铈锆固溶体
,
欧Ⅲ标准
陈捷
,
徐娟
,
熊莉华
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00454
建立了化妆品中欧前胡素和异欧前胡素的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定与确证方法.样品经甲醇提取,以C<,18>柱为分离柱,10 mmol/L乙酸铵/甲醇溶液-5 mmol/L乙酸铵水溶液(80:20,v/v)为流动相分离,采用电喷雾串联四极杆质谱进行检测.欧前胡素和异欧前胡素在0.25～20 μg/L内线性良好(相关系数大于0.999);方法定量限(LOQ)为0.50 mg/kg.在0.50～10.0 mg/kg内,欧前胡素和异欧前胡素的回收率范围分别为82.2%～105%和80.0%～103%.相对标准偏差分别为2.7%～4.9%和1.896～4.6%.该方法能够满足化妆品中欧前胡素和异欧前胡素检测的需要.
关键词:
高效液相色谱-串联质谱
,
欧前胡素
,
异欧前胡素
,
化妆品
侯丽萍
,
舒琥
,
李海鹏
,
刘珊
,
赵建亮
,
方展强
环境化学
doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2015.03.2014071001
为了研究雄烯二酮（4?androstene?3，17?dione， AED）长期暴露对食蚊鱼（ Gambusia affinis）肝脏7?乙氧基?3?异酚恶唑脱乙基酶（EROD）和谷胱甘肽硫转移酶（GST）的影响，分别利用不同浓度的AED（0．14、1．4、14、140 nmol·L－1和420 nmol·L－1）对食蚊鱼仔鱼进行180 d的水浴暴露，同时设丙酮和空白对照组，分别于第180天取样后测定肝脏的EROD和GST活性．结果表明，与对照组相比，AED对食蚊鱼雌性幼鱼的体重和体长均起到显著的抑制作用，对食蚊鱼雄性幼鱼的体重和体长的影响不明显，只有最高浓度起抑制作用． AED对食蚊鱼幼鱼EROD的抑制作用与暴露浓度呈显著的剂量关系．各浓度组AED对雌性食蚊鱼幼鱼和雄性食蚊鱼幼鱼GST活性的影响大致呈现出倒“U”曲线的趋势．
关键词:
雄烯二酮
,
食蚊鱼
,
长期暴露
,
生物转化酶
张爱敏
,
张永
,
吴乐刚
,
刘沁曦
,
杨文勇
稀有金属材料与工程
以共沉淀法和贵金属修饰技术,研制了一种新型的稀土基复合催化材料作为车用三效催化剂的催化涂层.通过发动机台架测试技术评价该催化剂的催化活性,并按严格的欧Ⅳ排放法规,通过整车转鼓试验和实车道路试验,评价该催化剂对排放废气的处理能力和耐久性.结果表明,以该催化材料制备的催化剂不仅具有十分优异的起燃特性、空燃比特性和废气处理能力,而且劣化程度低、抗老化能力强,完全可以配合所匹配车型达到欧Ⅳ排放标准的限值要求和耐久性要求.
关键词:
新型稀土基催化材料
,
欧Ⅳ排放标准
,
催化活性
,
耐久性
朱秋毓
,
顾勇
,
丁峰
,
林善锬
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.01.010
建立了一种快速、灵敏的细径柱高效液相色谱测定非离子造影剂欧乃帕克的方法.用高氯酸去除血浆蛋白,流动相采用简单的7%(体积分数)甲醇水溶液体系.方法的线性范围为0.5～500 mg/L,相关系数大于0.999 8.欧乃帕克的最低检测量为154 pg,保留时间为(3.46 ± 0.02) min,总分析时间少于5 min.日内、日间相对标准偏差(RSD)分别小于4.3%和11.4%.方法的平均回收率大于91.51%.
关键词:
高效液相色谱法
,
细径柱
,
非离子造影剂
,
欧乃帕克
