欧阳曦
,
张灵通
冶金分析
探讨了锂离子三元正极材料LizNi1-x-yCoxMnyO2中过渡金属的平均价态分析方法.样品用盐酸溶解后,在pH值为9至10的情况下,以紫脲酸胺为指示剂,EDTA滴定过渡金属总含量,测定结果的相对标准偏差为0.06％～0.20％.采用间接草酸钠还原滴定,测出三元正极材料中三价过渡金属的总量,即在稀硫酸介质中,试样被定量的草酸钠还原溶解,剩余的草酸钠用高锰酸钾标准溶液滴定,从而测出试样中三价过渡金属的总量,测定结果的相对标准偏差为0.17％～0.50％.将这两种方法结合在一起,求出三元正极材料中过渡金属的平均价态,计算结果与实际相符,其相对标准偏差为0.07％～0.55％.
关键词:
三元正极材料
,
过渡金属
,
滴定
,
平均价态
欧阳曦
,
陈珍华
,
郑雪琴
冶金分析
doi:10.13228/j.issn.1000-7571.2014.11.008
在锂离子三元正极材料LiNi1-x-y CoxMnyO2中,钠离子会占据锂离子的位置,钠离子的存在会降低材料的克容量,因此需要严格控制材料中钠含量.在研究采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定锂离子三元正极材料LiNi1-xyCoxMnyO2中的杂质元素钠含量的条件包括样品的溶解方法、测定介质盐酸的浓度、称样量、仪器参数基础上、建立了锂离子三元正极材料LiNi1-x-yCoxMnyO2中钠的测定方法.方法无需进行基体匹配、添加消电离剂等烦琐操作步骤就能得到准确、稳定的测量结果.方法的回收率在97.8％～103.6％之间,样品分析结果相对标准偏差小于2.5％,完全能够满足三元正极材料分析的要求.
关键词:
三元正极材料
,
电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)
,
钠
,
锂离子电池
