靳广洲
,
樊秀菊
,
孙桂大
,
高俊斌
,
朱建华
无机材料学报
doi:10.3724/SP.J.1077.2007.00504
以MoO3为前体, CH4/H2为还原碳化气, 经程序升温还原碳化反应制备了Mo2C样品, 并用TG-DTA、XRD、BET、SEM、XPS进行了表征. 结果表明, MoO3在CH4/H2气氛中的还原碳化历程为MoO3→MoO2→MoOxCy→Mo2C, 适宜的还原碳化温度为675℃. 实验条件下制得的碳化钼晶相为β-Mo2C, 表面呈现出形状规整、大小相对均一的片状颗粒, 平均粒径约3.9μm. 碳化钼表面有两种不同价态的钼原子, 分别归属于Mo--C 物种的Mo2+和Mo--O物种的Moδ+ , 以前者为主; 碳物种由四种不同价态的碳原子组成, 分别归属于C--Mo、C--C、C--H和C--O物种, 以前者为主. 随还原碳化反应温度的升高, 制备的碳化钼颗粒增大, 比表面积下降, C--C物种和C--H物种增加, 表面积炭增多. 由于积炭的覆盖和保护作用, 碳化钼表面的Mo原子主要以Mo2+ 的Mo--C物种存在, 只有少部分被氧钝化.
关键词:
氧化钼
,
molybdenum carbide
,
preparation
,
characterization
靳广洲
,
朱建华
,
樊秀菊
,
孙桂大
,
高俊斌
催化学报
将MoO3和Ni-Mo混合氧化物在CH4/H2气氛中程序升温还原碳化制备了相应的碳化钼和碳化镍钼催化剂,X射线粉末衍射表征其物相分别为β-Mo2C和Ni-Mo2C.考察了Ni助剂对碳化钼催化剂的制备及二苯并噻吩加氢脱硫反应性能的影响.结果表明,Ni助剂的加入降低了碳化钼催化剂所需的还原碳化温度,提高了催化剂的比表面积,并对其二苯并噻吩加氢脱硫反应活性有明显的促进作用.Ni助剂添加量以Ni/Mo原子比为0.3为宜,此时Ni和Mo之间的催化协同效应达到最佳.当反应压力为3.0 MPa,反应温度为330℃,空速8 h-1,H2/原料液体积比为500:1时,625℃还原碳化制备的碳化镍钼催化剂对0.6%二苯并噻吩/环己烷溶液的二苯并噻吩转化率达到96.25%,较相应的碳化钼催化剂提高了1.57倍.
关键词:
镍
,
三氧化钼
,
碳化钼
,
二苯并噻吩
,
加氢脱硫
靳广洲
,
樊秀菊
,
孙桂大
,
高俊斌
,
朱建华
无机材料学报
doi:10.3321/j.issn:1000-324X.2007.03.026
以MoO3为前体,CH4/H2为还原碳化气,经程序升温还原碳化反应制备了Mo2C样品,并用TG-DTA、XRD、BET、SEM、XPS进行了表征.结果表明,MoO3在CH4/H2气氛中的还原碳化历程为MoO3→MoO2→MoOxCy→Mo2C,适宜的还原碳化温度为675℃.实验条件下制得的碳化钼晶相为β-Mo2C,表面呈现出形状规整、大小相对均一的片状颗粒,平均粒径约3.9μm.碳化钼表面有两种不同价态的钼原子,分别归属于Mo-C物种的Mo2+和Mo-O物种的Moδ+,以前者为主;碳物种由四种不同价态的碳原子组成,分别归属于C-Mo、C-C、C-H和C-O物种,以前者为主.随还原碳化反应温度的升高,制备的碳化钼颗粒增大,比表面积下降,C-C物种和C-H物种增加,表面积炭增多.由于积炭的覆盖和保护作用,碳化钼表面的Mo原子主要以Mo2+的Mo-C物种存在,只有少部分被氧钝化.
关键词:
氧化钼
,
碳化钼
,
制备
,
表征
黄雪松
,
欧仕益
,
唐书泽
,
傅亮
,
吴建中
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.05.018
蟛蜞菊具有抗肿瘤、抗病毒作用,其主要活性成分是倍半萜内酯类物质.以分离纯化所得的结晶倍半萜内酯A与B为参考标准,采用HP毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm i.d.× 0.25 μm),程序控制升温,氢火焰离子化检测器检测,测定了蟛蜞菊的地上部分(茎叶和花)中倍半萜内酯A与B的含量.测定结果表明:蟛蜞菊茎叶中的倍半萜内酯A和B的含量分别为(239±6.4) μg/g和(156±15) μg/g;花中倍半萜内酯A和B的含量分别为(233±6.5) μg/g和(173±16) μg/g.该法可用于蟛蜞菊原料及其药品的质量控制.
关键词:
气相色谱法
,
倍半萜内酯A
,
倍半萜内酯B
,
蟛蜞菊
原红霞
,
赵云丽
,
王晓英
,
唐倩
,
高晓霞
,
于治国
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.03.018
建立了同时测定墨旱莲中香豆草醚类成分蟛蜞菊内酯和异去甲基蟛蜞菊内酯含量的高效液相色谱法.采用Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-0.5%醋酸水溶液(体积比为55:45),流速为1.0mL/min,检测波长为351 nm,柱温为30℃,进样量为20μL.在上述条件下测得的异去甲基蟛蜞菊内酯和蟛蜞菊内酯的质量浓度分别在1.6～32.0 mg/L和5.6～112.0 mg/L时与色谱峰面积之间的线性关系良好,二者高、中、低浓度条件下的平均加标回收率分别为97 5%～98.2%和99.0%～100.2%.该方法简便、快速、准确,可作为墨旱莲质量控制的一个有效方法.
关键词:
高效液相色谱法
,
蟛蜞菊内酯
,
异去甲基蟛蜞菊内酯
,
墨旱莲
方瑞萍
,
唐辉
,
黄剑
,
陈瑞瑞
,
张保光
材料导报
doi:10.11896/j.issn.1005-023X.2014.19.028
雪菊是药食两用植物,又是许多保健食品的原料,有着非常大的利用价值.根据近年来国内外对雪菊的研究,综述了雪菊在抗糖尿病、抗衰老、降血脂、降血压以及抗癌等方面的药理作用,并对雪菊提取物中营养成分的提取及分析方法作了总括,详细叙述了雪菊提取物中黄酮类、挥发油、氨基酸、皂苷类、原花青素和多糖的提取及分析鉴定方法.结合雪菊这些营养成分的含量和特点加以开发利用,必定具有广阔的应用前景.
关键词:
雪菊
,
药理作用
,
营养成分
,
分析鉴定
雷厉
,
宋志宏
,
屠鹏飞
,
吴立军
,
陈发奎
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2001.03.003
利用反相制备高效液相色谱结合溶剂萃取、大孔吸附树脂柱色谱和葡聚糖凝胶LH-20柱色谱方法,从管花肉苁蓉的乙醇提取物中纯化制备了苯乙醇苷类化合物--松果菊苷的标准品,纯度达到98%以上.方法操作简便,重现性好,可用于松果菊苷及其他苯乙醇苷类化合物的大量制备.
关键词:
反相制备高效液相色谱法
,
肉苁蓉
,
苯乙醇苷类
,
松果菊苷
孙华
,
路福绥
,
赵辉
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2005.07.018
测定了不同条件下氰戊菊酯微乳体系的拟三元相图,讨论了不同温度、不同分子量的醇对氰戊菊酯微乳体系形成的影响.结果表明,醇的链长不同,体系的微乳区类型及面积均不同;醇(正丁醇)固定时,随着温度升高,微乳区面积增大.通过电导率的测定研究了微乳结构及结构转变.当含有质量分数为10%正构醇的表面活性剂溶液(S+A)与含有质量分数为10%正构醇的氰戊菊酯(O+A)质量比为4:1时,微乳液转变经历了由W/O到双连续最后到O/W型;当S+A与O+A质量比为6:4时,微乳液转变经历了由W/O到液晶、双连续最后到O/W型.
关键词:
相行为
,
微乳液
,
电导率
,
氰戊菊酯
赵辉
,
路福绥
,
李培强
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.05.009
通过电导率的测定研究了高效氯氟氰菊酯微乳液的结构结构及结构转变. 在表面活性剂、高效氯氟氰菊酯环己酮溶液、醇相对含量一定的情况下,当醇为乙醇时,微乳液经历了由W/O到双连续最后到O/W型的变化;当醇为正辛醇时,微乳液经历了由W/O到液晶、双连续最后到O/W型的变化. 绘制了不同条件下高效氯氟氰菊酯微乳体系的拟三元相图,讨论了醇种类、醇含量对各类型微乳区形成的影响. 结果表明,随着醇碳链的增大,微乳区面积先增大后减小;醇(正辛醇)固定时,随着醇含量增加,微乳区面积先减小后增大.
关键词:
高效氯氟氰菊酯
,
微乳液
,
相图
秦丽
,
何永美
,
李元
,
李博
,
祖艳群
环境化学
doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2016.08.2015112009
通过水培试验,研究了Cd在续断菊(Sonchus asper L.Hill.)体内的亚细胞分布、化学形态,Cd对续断菊地上部和根部有机酸含量的影响,以及根系分泌低分子有机酸对Cd胁迫的响应.结果表明:(1)续断菊根部和地上部的Cd含量随Cd处理浓度增加而显著增加;(2)Cd在续断菊体内的化学提取形态分布为:NaC1提取态(FNaCl)＞ HAC提取态(FHAC)＞HC1提取态(FHCl)＞残渣态(iFR)＞去离子水提取态(FW)＞乙醇提取态(FE);(3)续断菊体内的Cd主要分布在细胞壁中,占总Cd含量的36％-47％,且随着Cd浓度的升高,细胞壁中的分布量增加;其次是细胞核中,占总含量的20％-33％;(4)续断菊体内低分子有机酸含量大小为:酒石酸＞苹果酸＞柠檬酸＞乙酸,酒石酸占有机酸总量的68％-96％,植株地上部和根部Cd含量均与体内苹果酸和柠檬酸含量显著正相关,相关系数为0.993和0.994(P＜0.01)、0.953和0.982(P＜0.05);(5)不同Cd浓度下,续断菊根系分泌低分子有机酸主要为酒石酸,占有机酸总量的52％-89％,且在30 d时与植株地上部和根部Cd含量显著正相关,相关系数为0.967和0.978(P＜0.05).根系分泌酒石酸和苹果酸促进了续断菊对Cd的吸收,续断菊体内的苹果酸和柠檬酸参与Cd的吸收、运输、积累,从而缓解了Cd的危害;同时,细胞壁固持和活性较强化学形态的减少是续断菊耐Cd胁迫的主要机制.
关键词:
Cd
,
续断菊
,
亚细胞分布
,
化学形态
,
低分子有机酸
