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用溶胶-凝胶(Sol-gel)技术及柠檬酸自燃方法制备了CrxNi1.0Mn2.0-xO4(x=0,0.1,0.2,0.3,0.4)系列新型的纳米氧化物超细粉体.并将得到的超细粉体经过压片、烧结、封装等工艺制得一类精度与稳定性均优异的负温度系数热敏电阻.用扫描电镜(SEM)、X射线粉末衍射(XRD)观测与确定了超细粉体与烧结体的晶粒大小、形貌特征与晶相.同时研究了晶粒的微结构随烧结温度的变化规律.用电阻测量手段表征了烧结体材料的电阻及材料的老化性能.研究结果表明:随着铬离子含量的增加,所得热敏电阻的阻值增大.在所有获得的材料中,其灵敏度B值均大于4100 K.经过老化处理后,其老化稳定性提高46%.可认为该系列热敏电阻是一种具有实际应用价值的负系数热敏电阻.

关键词: CrxNi1.0Mn2.0-xO4 , NTC热敏电阻 , 溶胶-凝胶法 , 老化

NiFeMnO4系列热敏电阻的溶胶-凝胶制备技术研究

梅春明 , 夏海平 , 张约品 , 李抒智 , 徐军

材料导报

用溶胶-凝胶(Sol-gel)技术以及柠檬酸自燃方法制备了NiMn2.0-xFexO4(x=0、0.1、0.15、0.2、0.3)纳米氧化物粉体,并将得到的超细粉体进行压片、烧结、封装等工艺制得热敏电阻.用XRD、SEM、电阻测量等手段表征了烧结体材料的晶相、微观形貌以及电阻性能.电阻测量结果表明:随着铁离子的增加,所得热敏电阻的阻值增大.在所有获得的材料中,其灵敏度B值大于4300K,可认为是一种具有实际应用价值的负系数热敏电阻.

关键词: NiMn2.0-xFexO1 , NTC热敏电阻 , 溶胶-凝胶法

手性高效液相色谱法测定板蓝根中表告依春和告依春含量

聂黎行 , 王钢力 , 戴忠 , 林瑞超

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.01001

采用Chiralpak IC手性柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),建立了正相高效液相色谱测定板蓝根中表告依春(R-告依春)和告依春(S-告依春)含量的方法.考察了流动相组成、流速和柱温对分离度的影响.经优化后的实验条件:以正己烷-异丙醇(体积比为90∶10)为流动相,流速为0.8 mL/min;检测波长为245 nm,柱温为20 ℃.在此优化条件下,表告依春和告依春分离度为3.4,检出限为2.0 mg/L,在0.02～2.0 g/L 范围内有良好的线性关系,平均回收率为101% ,相对标准偏差(RSD)小于3.0%(n=6).本方法可将具有抗病毒活性的表告依春与其对映体告依春基线分离并测定,专属性强,能有效控制板蓝根的质量.

关键词: 手性高效液相色谱法 , 表告依春(R-告依春) , 告依春(S-告依春) , 板蓝根

梅钢漏钢预报系统的开发与实践

田建良 , 陈开义 , 江中块

连铸

在梅钢2号连铸机生产过程中,漏钢事故经常发生,同时误报的次数较为频繁,严重影响板坯质量和铸机的高效化生产的情况.针对这种情况,梅钢自主研发了适合梅钢二号连铸机的漏钢预报系统.模型投用后完全避免了粘结漏钢,解决了困扰梅钢2号连铸机正常生产的难题,并且为公司节约巨额费用.

关键词: 粘结漏钢 , 预报系统

高碘酸钾氧化丽春红G催化光度法测定铱

侯能邦 , 李祖碧 , 李崇宁 , 王加林 , 曹秋娥

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2002.05.006

利用铱催化高碘酸钾氧化丽春红G(PG)的褪色反应,建立了测定痕量铱的催化动力学光度法.在硫酸介质和90℃加热15min的条件下,于500nm波长处,采用固定时间法测定丽春红G吸收值的降低.Ir(Ⅳ)的浓度在0～1.0μg/25mL范围内与催化反应的速率有良好的线性关系,检出限为1 81 ×10 mg/mL.对0.3μg/25mLIr(Ⅳ)测定的相对标准偏差为1.61%(n=11).体系至少稳定3.5h.考察了40多种共存离子的影响,大多数常见离子不干扰,方法有较好的选择性.催化反应对Ir(Ⅳ)和丽春红G均为一级反应,催化反应的表观活化能为103.66kJ/mol.用于冶金产品及岩矿中铱的测定,结果与推荐值十分吻合.

关键词: 铱 , 丽春红G , 高碘酸钾 , 催化光度法

梅钢中磷铁水低磷钢冶炼问题的探讨

唐洪乐 , 汪洪峰 , 孙晓辉

钢铁

梅钢铁水中磷含量偏高,冶炼低磷钢种有困难,通过对国内外降磷方法所采用的"铁水炉外预脱磷"、"SRP法"及"转炉双渣法脱磷方法"的比较分析,摸索出适合梅钢自身特点的方法--转炉同炉铁水脱磷炼钢工艺.通过在冶炼中采用前期造渣、中途倒渣的方法,将磷的质量分数降到≤0.01%,满足了生产低磷钢的要求.

关键词: TBM顶底复吹 , 脱磷率 , 中磷铁水 , 低磷钢

丽春红S褪色光度法测定锡-钴合金镀液中的钴

郭振良 , 唐清华 , 牟起娜 , 孙言志

电镀与涂饰 doi:10.3969/j.issn.1004-227X.2005.12.018

在90 ℃水浴中,Co2+ 能催化铋酸钠氧化丽春红S褪色,据此建立了一种褪色光度法测定Co2+ 的新方法.Co2+在0～50 μg/mL范围内遵守比尔定律,表观摩尔吸光系数为1.814×103 L/(mol*cm),最大吸收波长为520 nm,该方法检出限为0.538 μg/mL.该方法用于测定锡-钴枪黑色合金镀液中钴的含量,结果令人满意.

关键词: 丽春红S , 褪色光度法 , 合金镀液 , 钴