许峰
,
祝文君
,
毛秀丽
,
戴忠鹏
,
张青
,
杜昱光
,
梁鑫淼
,
林炳承
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.02.015
发展了在195 nm波长下直接检测葡萄糖及其衍生物的毛细管区带电泳方法.在未涂渍石英毛细管中,以50 mmol/L Na2HPO4-50 mmol/L NaH2PO4为缓冲液体系(接近生理条件pH 7.4),分离了葡萄糖及其衍生物(葡萄糖胺、N-乙酰葡萄糖胺和葡萄糖酸钠).在各自相应的浓度范围内,峰面积与样品浓度之间呈现良好的线性关系.方法简单、快速、重复性好,为研究葡萄糖及其衍生物与凝集素的相互作用奠定了分离检测的基础.
关键词:
毛细管区带电泳
,
直接紫外检测
,
葡萄糖
,
衍生物
孟文瑛
,
郭志谋
,
沈伟健
,
沈崇钰
,
吴斌
,
刘艳明
,
章飞芳
,
梁鑫淼
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.09038
发展了一种测定猪肉中盐酸克伦特罗残留的简便、高效、准确的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱( SPEUPLC-MS/MS)的方法.将搅碎的猪肉样品用5％ (v/v)高氯酸超声提取,再以10 000 r/min离心15 min后,上清液用SMCX固相萃取柱进行富集和净化.因SMCX是以硅胶为基质兼有反相/强阳离子交换的混合作用模式,因此可以有效地去除复杂基质干扰,达到目标样品的选择性富集和净化的目的.方法学结果表明,该方法在0.25 ～50 μg/kg范围内具有良好的线性关系,相关系数Υ为0.998 2；3个添加水平(1.25、12.5、50 μg/kg)的平均回收率为62.2％～72.0％,相对标准偏差(RSDs)为4.2％～6.1％；检出限(S/N=3)为0.05 μg/kg.所发展的样品前处理和检测方法简单、快速,可用于瘦肉精类成分的选择性富集和分离检测.
关键词:
固相萃取
,
超高效液相色谱-串联质谱
,
SMCX柱
,
盐酸克伦特罗
,
猪肉
闫竞宇
,
郭志谋
,
丁俊杰
,
沈爱金
,
王纪霞
,
金高娃
,
梁鑫淼
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.05032
目前，万古霉素色谱分析方法主要为反相色谱法，该法分离万古霉素及其杂质时，存在极性选择性不足以及所使用的流动相体系与质谱兼容性差等问题。基于亲水作用色谱（ HILIC）对糖肽类物质的色谱保留和极性选择性，本文选取万古霉素及其常见杂质为对象，考察了HILIC固定相、流动相组成比例、缓冲盐添加剂浓度和pH值等色谱条件，对万古霉素及其主要杂质进行了HILIC分离方法研究。确立了以Click XIon色谱柱为固定相，以甲酸铵为流动相添加剂的亲水作用色谱条件，实现了万古霉素及主要杂质的分离，为万古霉素类化合物的分离提供了新的途径。
关键词:
亲水作用色谱
,
万古霉素
,
糖肽类抗生素
,
杂质分析
王心亮
,
梁鑫淼
催化学报
以Fe(NO3)3·9H2O为助剂与廉价的有机小分子催化剂 4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶-N-氧自由基(4-OH-TEMPO)组成催化体系.考察了该催化剂体系上分子氧驱动的氧化含有C=C, N, O和S杂原子的较宽底物范围的伯醇和仲醇氧化生成相应的醛或酮. 结果表明,该反应可在室温条件下在空气中进行,对目的产物的选择性高. 探讨了Fe(NO3)3/4-OH-TEMPO催化氧化醇的反应机理.
关键词:
醇
,
选择性氧化
,
空气
,
4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶-N-氧自由基
,
九水合硝酸铁
付冬梅
,
章飞芳
,
王联芝
,
杨帆
,
梁鑫淼
催化学报
doi:10.1016/S1872-2067(15)60835-X
在150–210 oC,1.0 MPa氧分压条件下,对催化湿式共氧化法同时去除硝基苯和苯酚进行了研究.与无催化剂共氧化降解苯酚和硝基苯相比,均相催化剂的加入极大提高了苯酚和硝基苯的去除.在所研究的过渡金属催化剂中, Cu2+, Co2+和Ni2+是有效的催化剂,其中Cu2+的催化活性最好.引发剂苯酚的连续加入模式对硝基苯的去除有很大的促进作用,分批加入苯酚的促进作用更明显.在200 oC,以Cu2+为催化剂,苯酚分两次加入,反应1 h,硝基苯去除率达到95%.这种催化共氧化体系以及分批进样引发剂的反应模式对有效去除环境中其它有机污染物提供了一种方法.
关键词:
催化湿式氧化
,
共氧化
,
均相催化剂
,
高级氧化技术
,
废水处理
许峰
,
梁鑫淼
,
苏凡
,
林炳承
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2000.01.002
系统考察了55种非离子型化合物(包括11个氯代苯类、14个烷基苯类、22个多苯和多环芳烃类化合物、8个农药)在土壤淋溶柱色谱和较宽的淋洗剂(甲醇-水)组成范围内容量因子(k')与甲醇体积分数(φ)的关系.用自制加压装柱机将标准土壤干法装填成10 mm i.d.×100 mm的液相色谱柱,φ=0～0.80的等度淋洗剂的流速1 mL·mi n-1, 柱温(25.0±0.1) ℃, 用UV检测器在线检测.实验表明,log k' = log k'w+aφ+bφ2和log k' = log k'w- Sφ两式均可以用来描述保留规律,但后者因其计算简单、实验数据点不需太多,可更好地满足实验要求.还解释了同系列的同系物(甲基苯类、正构烷基苯类)和弱极性氯代苯类中存在的log k', log k'w, S的碳(或氯)数规律,该规律中的斜率m和截距b间也存在线性相关,且均随φ的增大而线性地减少.
关键词:
土壤淋溶柱色谱
,
保留方程
,
有机调节剂
,
甲醇
,
碳(氯)数规律
李发胜
,
徐智秀
,
肖红斌
,
梁鑫淼
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2000.06.011
应用反相高效液相色谱外标定量法同时测定了舒普深中的舒巴坦钠和头孢哌酮钠.采用pH4.0的磷酸水溶液-乙腈(体积比为80:20)组成的流动相,在ODS柱上,于12min内同时测定舒巴坦钠和头孢哌酮钠.方法简单,重现性好,在线性范围内舒巴坦钠的相关系数为0.999(n=5),头孢哌酮钠的相关系数为0.9991(n=5).方法适于对药品舒普深的生产过程及临床上该药的血药浓度的监测.
关键词:
高效液相色谱法
,
舒普深
,
舒巴坦钠
,
头孢哌酮钠
