刘杰
,
张月义
,
马兆昆
,
梁节英
高分子材料科学与工程
借用傅里叶变换红外光谱（FT-IR）、元素分析（EA）、X射线衍射（XRD）和示差扫描量热分析（DSC）等手段,对比研究了热氧稳定化过程中250℃下时间效应与两种聚丙烯腈（PAN）共聚纤维及其炭纤维结构和性能之间的关联。研究结果表明,PAN纤维在250℃温区内停留超过9min时,最终热氧稳定化纤维的环化度（RCI）、体密度和芳构化指数（AI）的增加速率开始变小;炭纤维的孔含量（Vp）值与内部微晶的d002值开始增大,微晶排列的规整程度变差,缺陷增多,拉伸强度开始降低。
关键词:
聚丙烯腈
,
热氧稳定化
,
炭纤维
,
时间
,
孔含量
刘杰
,
李佳
,
王雷
,
马兆昆
,
梁节英
新型炭材料
借助红外测试(FT-IR)、元素分析(EA)、扫描量热分析(DSC)和扫描电子显微镜(SEM)系统研究了五种聚丙烯腈(PAN)纤维在预氧化过程中纤维皮芯结构的变化、差异、规律及其与热化学反应、结构变化的关联.结果表明:预氧化过程巾PAN纤维皮芯比的变化与纤维组成、结构和致密性等化学与物理性质密切相关.在一定预氧化条件下,皮芯比的变化与纤维热化学反应特性的差异、直径收缩率和密度的变化存在良好的对应关系.最终预氧化纤维的皮芯比与炭纤维的力学性能密切相关.
关键词:
炭纤维
,
聚丙烯腈(PAN)
,
预氧化
,
皮芯结构
刘杰
,
王雷
,
张旺玺
,
李佳
,
梁节英
新型炭材料
doi:10.3969/j.issn.1007-8827.2005.04.010
借助DSC、FTIR、EA、WAXD和热应力变化等表征手段,系统研究了六种聚丙烯腈(PAN)纤维在热稳定化过程中应力变化特征与纤维热化学反应的内在关联.结果表明:在热稳化定化过程中PAN纤维化学应力峰的起始温度和峰顶温度很好地对应了纤维DSC起始与峰顶的温度,因而可采用化学热应力表征PAN纤维环化的反应速率和程度.由于化学应力峰的变化与PAN大分子的组成、有序度、芳构化指数以及密度等特征结构参数的变化具有较紧密对应关系,意味着热应力可用于连续热稳定化过程中在线控制纤维的结构.
关键词:
炭纤维
,
聚丙烯腈
,
氧化稳定化
,
热应力
,
热化学反应
刘杰
,
王新文
,
马兆昆
,
梁节英
复合材料学报
在梯度升温和恒温两种模式下,对聚丙烯腈（PAN）纤维进行了热氧稳定化处理,借助FTIR、核磁共振碳谱（13 C-NMR）、元素分析（EA）、DSC、X-射线能谱（EDS）、密度等多种表征手段系统研究了不同温度下热氧稳定化纤维皮-芯结构的形成机制和氧元素的扩散速率。研究结果表明：氧化反应速率小于氧的扩散速率时,PAN纤维横截面外层与芯部差别较大,将出现皮-芯形貌结构特征;热氧稳定化纤维皮-芯结构的产生不但与温度有关,而且与升温模式密切相关;EDS表征方法可以有效地量化不同温度下,热氧稳定化纤维径向氧元素的扩散速率,同时可直观显示出氧在纤维截面不同区域的结合速率。
关键词:
聚丙烯腈纤维
,
温度
,
热氧稳定化
,
氧元素
,
皮-芯结构
刘杰
,
白艳霞
,
田宇黎
,
黄翔宇
,
王春华
,
梁节英
复合材料学报
采用新型电化学表面处理设备,以10%（质量分数）NH4HCO3溶液为电解质,对12KPAN基碳纤维进行连续化的表面处理,探索了在提高碳纤维/树脂复合材料层间剪切强度的同时降低碳纤维本征拉伸强度损失的结构变化特征及规律。利用SEM、XRD、XPS、Raman等方法研究了改性前后碳纤维表面的物理和化学状态、晶体尺寸和表面有序度。结果显示,在适当的条件下,碳纤维/树脂复合材料的层间剪切强度提高了23.3%,同时碳纤维的拉伸强度仅损失了4.4%。碳纤维/树脂复合材料层间剪切强度的提高是碳纤维表面粗糙度和表面含氧、含氮官能团共同作用的结果。表面处理后碳纤维石墨网片层尺寸减小了6.3%～27.6%,微晶尺寸相应减小;适度的氧化刻蚀使碳纤维表面有序度略有提高,并且产生新的活性点;以上两种作用减小了碳纤维的本征拉伸强度的损失量。
关键词:
PAN基碳纤维
,
电化学氧化法
,
拉伸强度
,
层间剪切强度
,
力学性能
,
表面官能团
刘杰
,
禹化果
,
薛岩
,
梁节英
复合材料学报
针对二元共聚聚丙烯腈(PAN)纤维的热应力和聚集态结构特点,借用差示扫描量热(DSC)分析、广角X射线衍射(WAXD)、红外光谱(FTIR)等表征手段研究了预处理阶段(180℃)纤维热应力变化与最终碳纤维结构及性能的关联性.实验结果表明:对于取向度较高,但热应力较大的二元共聚PAN纤维,在180℃进行适当的应力松弛处理有利于最终碳纤维力学性能的提高.进一步的分析表明,随着预处理阶段纤维热应力的降低,PAN纤维内部准晶区的取向度逐渐下降,而纤维的环化反应活化能明显降低,相对环化率逐渐增大,相应碳纤维中类石墨晶体的层间距呈现先减小后增大的趋势,类石墨晶体的堆叠厚度则是先增大后减小;与之对应的碳纤维的拉伸强度以及拉伸模量也呈现出先增大后减小的趋势.综合研究结果表明:对二元共聚PAN纤维进行适当的热应力松弛处理可有效改善最终的碳纤维结构参数,提高其力学性能.
关键词:
聚丙烯腈
,
碳纤维
,
预处理
,
热应力
,
聚集态结构
,
力学性能
郭云霞
,
刘杰
,
梁节英
无机材料学报
doi:10.3724/SP.J.1077.2009.00853
表面处理是高性能碳纤维制备的重要环节之一. 采用原子力显微镜(AFM)、扫描电子显微镜（SEM）、X射线光电子能谱(XPS)和X射线衍射(XRD)等表征方法, 研究了改性聚丙烯腈（PAN）基碳纤维的表面状态, 探讨了电化学氧化法对碳纤维表面的改性机理. 研究结果表明, 在电化学的化学刻蚀作用下, 碳纤维表面薄弱外层被去除, 表面原有沟槽加宽加深, 表面粗糙度增大了1倍多；在电化学的化学氧化作用下, 碳纤维表面的活性官能团增多, (O1s+N1s)/C1s提高了9.7%. 并提出了电化学氧化同时改善了碳纤维的表面物理状态和表面化学状态的 “物化双效”机理.
关键词:
碳纤维
,
electrochemical oxidation
,
surface modification
,
mechanism
郭云霞
,
刘杰
,
梁节英
新型炭材料
doi:10.3969/j.issn.1007-8827.2006.04.010
采用阳极氧化法对聚丙烯腈(PAN)基炭纤维进行表面改性,利用原子力显微镜(AFM)、X射线光电子能谱(XPS)、扫描电子显微镜(SEM)和动态力学热分析(DMTA)对炭纤维表面改性效果进行了研究.研究结果表明,炭纤维经适当的阳极氧化表面改性后,表面的粗糙度和比表面积增大,表面羟基含量提高31%,羰基含量提高61%.表面改性炭纤维增强树脂基复合材料(CFRP)较未改性炭纤维CFRP,玻璃化温度(Tg)升高,损耗角正切峰值(tanδmax)降低,定量计算出的界面黏结参数A和α与CFRP的层间剪切强度(ILSS)所反映的炭纤维与树脂间界面黏结效果一致.采用适当的改性条件可使CFRP的ILSS提高25%,纤维抗拉强度仅损失5%.
关键词:
炭纤维
,
阳极氧化
,
表面改性
,
炭纤维增强树脂
,
动态热力学分析
刘杰
,
刘扬
,
梁节英
材料研究学报
用傅立叶红外光谱仪、广角X射线衍射仪、元素分析仪等表征了改性纤维和未改性纤维的结构变化和基本物化性质, 测量了改性纤维和未改性纤维在预氧化过程中的热应力应变行为,研究了KMnO4改性对纤维结构均一性的影响. 结果表明:改性纤维的热应力与热应变的变化与纤维聚集态结构、化学组成、热化学反应变化具有良好的关联性; 热应力表征可用于控制纤维结构.改性提高了PAN纤维的均一性. 与未改性纤维相比,KMnO4改性纤维化学反应主导的热应力提前出现约20℃,预氧化纤维的热应力增加约25%; 在负荷相同的条件下, 易收缩, 难伸长;在牵伸比相同的情况下, 取向度高7.8%, 微晶尺寸小9.9%.通过改性可制备出结构更规整, 更利于碳化的预氧化纤维.
关键词:
有机高分子材料
,
null
,
null
刘杰
,
郭云霞
,
梁节英
复合材料学报
doi:10.3321/j.issn:1000-3851.2004.04.008
利用动态力学热分析(DMTA)、扫描电镜(SEM)、X射线光电子能谱(XPS)对聚丙烯腈基(PAN)碳纤维电化学氧化表面处理效果进行了研究.研究结果表明,DMTA谱图中经电化学氧化处理的碳纤维增强树脂基复合材料(CFRP)其损耗角正切(tanδ)较未处理的降低30%,玻璃化温度(Tg)与tanδ峰值的变化可以有效地表征PAN基碳纤维表面处理的效果.这一结论与SEM观察CFRP断口形貌的结果相符.经定量计算出的界面粘结参数A和a与CFRP的层间剪切强度(ILSS)所反映的碳纤维与树脂间界面粘结效果是一致的.同时,XPS表面化学分析表明,经电化学氧化处理后的碳纤维表面羟基含量提高55%及活性碳原子数增加18%,采用适当的处理条件可使CFRP的ILSS提高20%以上.
关键词:
PAN
,
碳纤维
,
电化学氧化
,
动态力学热分析
,
环氧树脂
,
界面粘结
,
ILSS
