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适体修饰金纳米粒子光度法检测铅(Ⅱ)

刘庆业 , 范燕燕 , 凌绍明 , 温桂清 , , 康彩艳 , 蒋治良

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2010.04.012

用适体(aptamer)修饰6 nm金纳米粒子制备了检测铅离子的核酸适体-金纳米粒子探针.在pH 7.O的Na_2 HPO_4-NaH_2PO_4缓冲溶液及NaCl介质中,该探针亦不聚集.Pb~(2+)与探针中的aptamer可形成非常稳定的G-四分体结构,并释放出金纳米粒子.在NaCl作用下,释出的金纳米粒子聚集形成较大的金纳米粒子聚集体,导致516 nm处的吸光度降低.Pb~(2+)浓度在0.3~10 nmol/L范围与516 nm处吸光度降低值呈线性关系,其线性回归方程为△A=0.0260 ρ+0.01,相关系数为0.994 3,方法检出限为0.1 nmol/L Pb~(2+).该法用于废水样分析,结果与石墨炉原子吸收光谱法一致.

关键词: 铅(Ⅱ) , 适体 , 金纳米粒子 , 光度法

磷钼杂多酸与蛋白质相互作用的共振散射光谱研究

, 邹节明 , 蒋治良 , 王力生 , 覃爱苗

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2002.08.014

磷钼杂多酸与蛋白质反应形成粒径为80 nm的复合纳米微粒,在470 nm处产生一个共振散射峰. 该纳米微粒和界面的形成是导致散射光信号增强的根本原因. 在选定条件下,建立了一个线性范围为6.0×10-8~5.0×10-5 g/mL及检出限为2.0×10-8~1.0×10-7 g/mL的测定人血清白蛋白和酪蛋白的共振散射光谱新方法. 该法具有灵敏度高、操作简便、准确度好、测定范围宽等特点,已用于合成样品和人血清样品分析,结果令人满意.

关键词: 磷钼杂多酸 , 人血清白蛋白 , 酪蛋白 , 共振散射光谱

(I-3)-丁基罗丹明B缔合微粒体系的光谱特性

, 蒋治良 , 李振中 , 康彩艳

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2004.12.003

采用共振散射光谱、荧光光谱、吸收光谱、扫描电子显微镜测试技术,研究了(I-3)-丁基罗丹明B(BRhB)-0.08 mol/L HCl体系. 结果表明,BRhB在585 nm有1个吸收峰,在580 nm处有1个荧光峰,在570 nm处有1个同步荧光峰. 当BRhB与I-3存在时,二者形成粒径约60 nm的缔合纳米微粒,在420、530和605 nm处产生3个共振散射(RS)峰;而在580 nm处荧光峰猝灭、585 nm处吸收峰降低. 碘(I)浓度在2.0×10-7~40×10-7 mol/L范围内与共振散射光强度成线性关系. 光谱和扫描电镜研究结果表明,BRhB-(I-3)缔合纳米微粒和界面的形成是导致体系荧光猝灭、吸收峰降低和RS增强的根本原因.

关键词: I2 , 丁基罗丹明B , 缔合纳米微粒 , 荧光猝灭 , 共振散射 , 痕量分析

盐酸苯海拉明-硅钨酸缔合微粒体系的光谱研究及分析应用

, 蒋治良

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.03.017

在pH=4.0的HCl-NaAc缓冲溶液中,盐酸苯海拉明(DPH)-硅钨杂多酸缔合微粒体系在295 nm处有1吸收峰,DPH浓度在0.50×10-6~8.0×10-6g/mL范围内与吸光度成良好线性关系,检出限(3σ)为0.1×10-6g/mL.该法用于测定片剂中DPH含量具有灵敏、简便、快速、准确、重复性好等特点,回收率为98%~102%,相对标准偏差RSD为0.9%~2.2%.共振散射光谱表明,该体系存在DPH-硅钨杂多酸缔合物微粒.

关键词: 盐酸苯海拉明 , 硅钨杂多酸 , 缔合微粒 , 分光光度法 , 共振散射

免疫复合物共振散射光谱法测定人血纤维蛋白原

孙双姣 , , 蒋治良 , 钟福新

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.04.018

在pH=6.2的Na2HPO4-NaH2PO4缓冲溶液中,羊抗人纤维蛋白原血清与纤维蛋白原(Fg)发生特异性结合,产生抗体抗原免疫复合物微粒,导致体系在340 nm处的共振散射峰增强. 当纤维蛋白原质量浓度在1.33×10-7~5.33×10-6 g/mL范围内,随着纤维蛋白原浓度c的增加340 nm处的共振散射强度线性增强,回归方程为ΔI340 nm=12.17c+3.35,相关系数为0.998 6,其检出限(3σ)为2.8×10-8 g/mL Fg. 考察了18种共存物质的干扰. 结果表明,方法具有较高的选择性. 方法用于定量分析人血浆中的纤维蛋白原,相对标准偏差在2.2%~2.3%之间,测定结果与人体正常血浆中纤维蛋白原含量基本一致.

关键词: 纤维蛋白原 , 免疫反应 , 共振散射光谱法

纳米金共振光散射猝灭法测定磷

范燕燕 , , 蒋治良

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2009.05.015

在0.013 mol/L H2SO4介质中,磷酸根与钼酸钠、酒石酸锑钾反应生成淡黄色的磷锑钼杂多酸,加入纳米金后在710 nm处产生一个较强的共振散射峰,抗坏血酸可将磷锑钼杂多酸还原为磷锑钼蓝,导致710 nm处共振光散射信号降低.磷浓度在0.033~49.95 ng/mL范围内与共振光散射强度降低值呈良好线性关系,磷检出限为0.01 ng/mL.拟定的方法用于水样中磷的测定,测定结果与分光光度法的测定结果一致.

关键词: 磷酸根 , 磷锑钼蓝 , 纳米金 , 共振光散射猝灭法

开封济河水系底泥重金属污染与潜在生态风险评价

王洪涛 , 张俊华 , 张天宁 , 姜玉玲 , 丁少峰 , 郭廷忠

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2016.08.2015123101

济河水系开封段底泥为研究对象,沿河采集75个底泥样品,测定了样品中重金属Cd、Cr、Cu、Ni、Pb和Zn的含量,并采用富集系数法分析重金属富集污染程度和潜在生态风险指数法评价重金属的潜在生态风险.结果表明,济河开封段底泥Cd、Cr、Cu、Ni、Pb和Zn平均含量分别为24.51、67.86、290.65、28.46、115.34、1936.95 mg·kg-1,远高于我国潮土背景值.富集系数分析表明,底泥各重金属污染程度由高到低依次为:Cd(146.10) >Zn(19.62)> Cu(9.89) >Pb(3.83) >Cr(0.89) >Ni(0.88),其中Cd、Cu、Zn已显著富集污染,Cr、Ni无明显富集污染.生态风险评价结果表明,底泥各重金属平均潜在生态风险系数的大小顺序依次为:Cd>Cu>Zn>Pb>Ni>Cr,6种重金属综合潜在生态风险指数(RI)平均值为7259.21,属于很强生态风险,RI“很强”等级样点主要分布在黄汴河、化肥河、济河下游及马家河下游河段,镉是最主要的潜在生态风险因子.

关键词: 开封市 , 济河 , 底泥 , 富集 , 潜在生态风险

重金属铬(Ⅵ)和铅对南京土壤中赤子胜蚓生长及繁殖的影响?

王婉华 , 陈丽红 , 刘征涛 , 王晓南 , 张聪

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2015.10.2015042102

以南京化学工业园的土壤为研究对象,分析土壤中重金属 Cr (Ⅵ)和 Pb 对赤子胜蚓( Eisenia fetida)生长及繁殖的影响.结果表明,与对照组比较,暴露28 d时,较低浓度的Cr(Ⅵ)(4—8 mg·kg-1)和Pb (1000—1500 mg·kg-1)能促进赤子胜蚓的生长发育,而较高浓度的 Cr (Ⅵ)(32—64 mg·kg-1)和 Pb (3000 mg·kg-1)则显著抑制赤子胜蚓的生长发育;赤子胜蚓的产茧量随着Cr(Ⅵ)和Pb浓度的升高被显著抑制,其中,Cr(Ⅵ)抑制赤子胜蚓产茧量的EC50(半数有效浓度)、NOEC(无观察效应浓度)和LOEC(最低观察效应浓度)分别为22.86(20.56—25.42)、8、16 mg·kg-1.Pb抑制赤子胜蚓产茧量的EC50、NOEC和LOEC分别为2280.34(2200.90—2362.65)、1500、2000 mg·kg-1;与人工土壤中Cr(Ⅵ)和Pb对赤子胜蚓产茧量的28 d?EC50有显著性差异.

关键词: Cr(Ⅵ) , Pb , 南京土壤 , 人工土壤 , 赤子胜蚓 , 生长 , 繁殖

气相色谱法测定尿液中可卡因及其代谢物冈宁甲基酯

叶能胜 , 王小波 , 王继芬 , 谷学新

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2010.90847

建立了尿样中可卡因(COC)及其代谢物冈宁甲基酯(EME)的气相色谱检测方法. 采用液液萃取法提取尿样中可卡因和冈宁甲基酯,考察了萃取剂种类和用量、试样pH值以及萃取时间等因素对提取效果的影响. 结果表明,尿样中COC和EME的最佳液液萃取条件是:以V(氯仿)∶ V(异丙醇)=9∶ 1为提取溶剂,调节样品溶液pH=9.5,在40 ℃水浴振荡提取6 min. COC和EME日内精密度分别为1.73%和1.44%,日间精密度分别为2.57%和2.89%,最低检出限(LOD)为0.040 mg/L. 此法无需衍生化、快速、准确、灵敏度高,可同时检测尿样中COC和EME的含量.

关键词: 液液萃取 , 气相色谱 , 可卡因 , 冈宁甲基酯 , 尿液

泼斯坦方圈法及其在直流偏磁性能测量方面的应用研究现状及展望

高洁 , 杨富尧 , 马光 , 程灵 , 陈新 , 孔晓峰

材料导报 doi:10.11896/j.issn.1005-023X.2016.03.023

阐述了基于传统泼斯坦(Epstein)方圈法的电工钢片磁性能测量技术的新进展,主要涉及排除方圈角部双搭接结构区域被测试样磁性能不均匀性影响的双Epstein方圈法,以及考虑了方圈不同部位总比损耗不同的磁路长度加权处理法.通过分析以Epstein方圈法为基础的直流偏磁工况磁测量技术发展现状和存在的问题,对方圈法在直流偏磁性能测量技术方面的应用及发展进行了展望.

关键词: 磁特性测量 , 电工钢片 , 直流偏磁 , 泼斯坦方圈

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