柳菡
,
吴斌
,
殷耀
,
许蔚
,
桂茜雯
,
余可垚
,
龚玉霞
,
赵增运
,
林宏
,
沈伟健
,
沈崇钰
,
张睿
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.07039
建立了芽苗类蔬菜及其来源豆类中对氯苯氧乙酸、6-苄基腺嘌呤、恩诺沙星和诺氟沙星残留量的反相高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法.样品经含0.1％冰醋酸的乙腈提取、浓缩后,以C18为分析色谱柱,甲醇和0.1％甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱分离.质谱采用电喷雾方式电离,正、负离子分段扫描,测定上述4种非法添加物.选择确定对氯苯氧乙酸、6-苄基腺嘌呤、恩诺沙星和诺氟沙星的母离子依次为m/z 189.9、226.1、359.9和320.1,定量子离子依次为m/z 127.0、91.2、315.9和276.2.4种药物在5～ 200 μg/L范围内线性关系良好(r2＞ 0.995).选取了绿豆芽和绿豆作为代表性基质进行添加回收试验,4种药物的检出限和定量限分别为1μg/kg和5μg/kg；在5.0、10.0、20.0 μg/kg3个添加水平下,4种药物的回收率为70％ ～ 91％,相对标准偏差(RSD)小于14％.方法准确、灵敏、简便,适用于芽苗类蔬菜及其来源豆类中4种非法添加物残留的同时测定.
关键词:
液相色谱-串联质谱
,
非法添加物
,
芽苗类蔬菜
,
豆类
,
残留
沈伟健
,
桂茜雯
,
余可垚
,
孙宁宁
,
赵增运
,
沈崇钰
,
吴斌
,
蒋原
,
储晓刚
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.01.018
建立了一种可用于大豆和玉米中12种三唑类杀菌剂残留量测定的分散固相萃取-气相色谱-负化学离子源质谱方法.样品经含1%冰醋酸的乙腈提取,分散固相萃取法净化,采用气相色谱-负化学离子源质谱分时段选择离子监测技术进行测定与确证,外标法定量.12种农药在50-1000μg/L范围内线性关系均良好;所有农药的方法定量限(LOQ)均低于8μg/kg;在10,20和40μg/kg 3个添加水平下所有农药的回收率为70%～130%,相对标准偏差(RSD)≤13.9%.该方法在检测大豆和玉米基质时无干扰现象出现.
关键词:
气相色谱-负化学离子源质谱
,
选择离子监测
,
分散固相萃取
,
三唑类杀菌剂
,
大豆
,
玉米
李春风
,
沈伟健
,
蒋原
,
沈崇钰
,
赵增运
,
余可垚
,
桂茜雯
,
孙宁宁
,
袁宗辉
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.02.009
建立了一种大豆和玉米中20种农药残留量的分散固相萃取气相色谱-负化学离子源质谱分析方法.样品经乙腈提取并浓缩后加入N-丙基乙二胺(PSA)、石墨化碳黑和C18 3种填料进行分散固相萃取净化,气相色谱-负化学离子源质谱分时段选择离子监测技术测定与确证,外标法定量.所有农药在20～400 μg/L 范围内线性均良好;方法的定量限(LOQ)均不高于2 μg/kg;在5,10和20 μg/kg 3个添加水平下所有农药的平均回收率均处于70% ～130%之间,相对标准偏差(RSD)低于17% ;运用该方法检测大豆和玉米样品时没有干扰现象.
关键词:
气相色谱-负化学离子源质谱法
,
选择离子监测
,
分散固相萃取
,
农药残留
,
大豆
,
玉米
沈伟健
,
余可垚
,
桂茜雯
,
蒋原
,
赵增运
,
沈崇钰
,
吴斌
,
储晓刚
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.04.003
采用分散固相萃取-气相色谱-串联质谱(QuEChERS-GC-MS/MS)建立了蔬菜中107种农药残留量的分析方法.样品由含1%冰醋酸的正己烷饱和乙腈提取、分散固相萃取法净化,采用气相色谱-串联质谱方法在分时段选择反应监测模式下进行测定,外标法定量.所有农药在0.05～1 mg/L 范围内线性关系均良好;所有农药的方法定量限(LOQ)均低于10 μg/kg;在10 μg/kg 的添加水平下,大蒜、青刀豆、萝卜和菠菜4种基质中绝大多数农药的平均回收率处于60% ～130%之间,相对标准偏差(RSD)不大于15.3% .该方法不仅能用于多种蔬菜基质中107种农药残留的检测,而且还能较好地解决本底成分相当复杂的大蒜基质极易出现的干扰问题.
关键词:
气相色谱-串联质谱
,
选择反应监测
,
分散固相萃取
,
多农药残留
,
蔬菜
桂茜雯
,
柳菡
,
赵增运
,
丁涛
,
徐锦忠
,
沈伟健
,
沈崇钰
,
吴斌
,
张睿
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00859
建立了牛奶和奶粉中三聚氰酸(CYA)的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定方法.样品用乙腈提取并沉淀蛋白,经强阴离子交换柱富集和净化,AX色谱柱分离,HPLC-MS/MS法测定,内标法定量.50～2000μg/L 范围内CYA的线性关系良好(r≥0.999);在奶粉和牛奶基质中,添加200、500和 1000 μg/kg 3个添加水平的回收率均在97%～121%之间,相对标准偏差(RSD)均小于4.8%;定量限(LOQ)为200μg/kg.方法的前处理快速简便,净化效果好,准确度和精密度高,可用于牛奶和奶粉中CYA的测定.
关键词:
高效液相色谱-串联质谱
,
三聚氰酸
,
牛奶
,
奶粉
黄小冬
,
杨锦飞
,
黄东平
,
顾慧丹
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.05.025
采用直接酯化法由月桂醇和三氯化磷来制备亚磷酸三月桂醇酯(TLP). 通过对比实验确定了以吡啶为缚酸剂、苯为溶剂. 用正交试验法确定了适宜的合成条件为:反应温度60 ℃,溶剂用量70 g,滴加时间控制在90 min,反应时间为90 min,三氯化磷0.05 mol,月桂醇和三氯化磷的摩尔比为3.1: 1,合成产率可以达到96.2%.
关键词:
亚磷酸三月桂醇酯
,
月桂醇
,
三氯化磷
,
吡啶
,
苯
王崇臣
,
王鹏
,
刘阳春
,
何颖
,
汪长征
涂料工业
doi:10.3969/j.issn.0253-4312.2011.09.018
经氧化、分解及消化后,二丁基二月桂酸锡转化成无机锡,分别采用常规化学滴定法、电感耦合等离子质谱法( ICP - MS)及原子荧光光谱法(AFS)测定二丁基二月桂酸锡中的锡含量,结果表明这3种测试手段所测数值基本一致.较其他两种方法而言,原子荧光光谱法具有简便、快速、准确、灵敏度高等特点.针对原子荧光光谱法的加标回收实验结果为99.2％～100.8％,表明该法测定的结果准确可靠,适合作为测定二丁基二月桂酸锡中锡含量的常规检测方法.
关键词:
原子荧光
,
电感耦合等离子质谱
,
滴定分析法
,
二丁基二月桂酸锡
,
锡含量
徐仲诚
,
李坚
,
易达成
涂料工业
doi:10.3969/j.issn.0253-4312.2010.04.020
将二丁基二月桂酸锡经氧化、分解、硝化其有机物质,使有机锡转化为无机锡,在酸性介质中以金属铝片作为还原剂,把锡还原成二价锡,过量的硫酸铁铵与二价锡反应,将硫酸铁铵中的三价铁还原成二价铁,在硫酸和磷酸的混合溶液中以二苯磺酸钠作指示剂,用重铬酸钾标准滴定溶液滴定二价铁,以此方法测定出二丁基二月桂酸锡中的锡含量.
关键词:
氧化
,
分解
,
硝化
,
有机物
,
有机锡
,
无机锡
,
氧化还原滴定
廖敏富
,
林翠梧
,
黄丽
,
许子竞
,
覃飒飒
,
李爱媛
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2011.00124
用蒸馏水溶解滇桂艾纳香浸膏,从中提取多糖,通过膜分离、三氯乙酸法脱蛋白、二乙氨基乙基(DEAE)纤维素脱色、SephadexG10、SephadexG50 凝胶柱色谱纯化,获得滇桂艾纳香水溶性多糖(BRP-B).由凝胶渗透色谱(HPGPC)确定 BRP-B 为相对分子质量分布均一的多糖,其数均分子量和质均分子量分别为2654 和 2716 Da.以血浆复钙时间(PRT)为指标,研究 BRP-B 的凝血活性,结果显示 BRP-B 质量浓度为6.25×10-2 g/L时,凝血时间为 248.52 s,凝血时间抑制率达 22.42%.小白鼠离体子宫实验结果显示,BRP-B质量浓度为1.67×10-2、1.97×10-2 及 2.85×10-2 g/L 时能明显增加子宫平滑肌的收缩频率.
关键词:
滇桂艾纳香
,
多糖
,
分离
,
纯化
,
止血活性
