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Ag-B靶材热压制备及致密化过程研究

稀有金属 doi:10.13373/j.cnki.cjrm.XY15032701

以化学组成Ag∶B=93∶7(质量比)的混合粉体为原料,采用热压烧结制备Ag-B靶材.通过阿基米德法测量靶材密度、扫描电镜(SEN)观察靶材断面形貌、X射线衍射仪(XRD)分析物相、差示扫描量热法(DSC)分析粉体相变,研究了热压工艺对靶材致密度和微观组织的影响,并探讨了Ag-B靶材的致密化过程.结果表明:Ag-B粉体在升温至1000℃过程中,Ag,B之间未形成固溶体或金属间化合物,但B的加入降低了Ag-B粉体的熔化潜热;在450～ 750℃温度范围内,温度升高靶材相对密度从81.8％增加至95.3％;烧结温度超过750℃后,出现“反致密化现象”,800℃时靶材相对密度下降至89.2％;Ag-B靶材的相对密度随着热压压力、保温保压时间的增加而增加;相比较而言,烧结温度和保温保压时间是Ag-B靶材致密化的主要因素;在烧结温度750℃、保温保压时间120 min、压强28 MPa条件下,Ag-B靶材致密度达到95.3％.

关键词: 银硼靶材 , 热压烧结 , 微观结构 , 致密化

红背桂叶片的延迟发光研究

王维江 , 邢达 , 谭石慈 , 韩俊英

量子电子学报 doi:10.3969/j.issn.1007-5461.2000.04.005

采用超弱发光图像探测系统对红背桂叶片及其它一些植物样品进行了延迟发光图像探测．结果表明，延迟发光与生物样品的种类及所处的代谢阶段有关，可提供植物光合作用、细胞分裂和能量转换的重要信息．叶绿素在植物延迟发光中起重要作用，但细胞分裂对延迟发光也有影响．植物经白光诱导后的发光衰减接近双曲线规律，与生物光子的相干理论相吻合．另外，实验结果也能较好地用双指数曲线拟合，表明延迟发光可能来源于植物细胞内两个不同的随机发光系统．

关键词: 延迟发光 , 红背桂 , 叶绿素 , 像增强器

亚磷酸三月桂醇酯的合成

黄小冬 , 杨锦飞 , 黄东平 , 顾慧丹

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.05.025

采用直接酯化法由月桂醇和三氯化磷来制备亚磷酸三月桂醇酯(TLP). 通过对比实验确定了以吡啶为缚酸剂、苯为溶剂. 用正交试验法确定了适宜的合成条件为:反应温度60 ℃,溶剂用量70 g,滴加时间控制在90 min,反应时间为90 min,三氯化磷0.05 mol,月桂醇和三氯化磷的摩尔比为3.1: 1,合成产率可以达到96.2%.

关键词: 亚磷酸三月桂醇酯 , 月桂醇 , 三氯化磷 , 吡啶 , 苯

原子荧光法测定二丁基二月桂酸锡中锡含量

王崇臣 , 王鹏 , 刘阳春 , 何颖 , 汪长征

涂料工业 doi:10.3969/j.issn.0253-4312.2011.09.018

经氧化、分解及消化后,二丁基二月桂酸锡转化成无机锡,分别采用常规化学滴定法、电感耦合等离子质谱法( ICP - MS)及原子荧光光谱法(AFS)测定二丁基二月桂酸锡中的锡含量,结果表明这3种测试手段所测数值基本一致.较其他两种方法而言,原子荧光光谱法具有简便、快速、准确、灵敏度高等特点.针对原子荧光光谱法的加标回收实验结果为99.2％～100.8％,表明该法测定的结果准确可靠,适合作为测定二丁基二月桂酸锡中锡含量的常规检测方法.

关键词: 原子荧光 , 电感耦合等离子质谱 , 滴定分析法 , 二丁基二月桂酸锡 , 锡含量

二丁基二月桂酸锡中锡含量测定方法的探讨

徐仲诚 , 李坚 , 易达成

涂料工业 doi:10.3969/j.issn.0253-4312.2010.04.020

将二丁基二月桂酸锡经氧化、分解、硝化其有机物质,使有机锡转化为无机锡,在酸性介质中以金属铝片作为还原剂,把锡还原成二价锡,过量的硫酸铁铵与二价锡反应,将硫酸铁铵中的三价铁还原成二价铁,在硫酸和磷酸的混合溶液中以二苯磺酸钠作指示剂,用重铬酸钾标准滴定溶液滴定二价铁,以此方法测定出二丁基二月桂酸锡中的锡含量.

关键词: 氧化 , 分解 , 硝化 , 有机物 , 有机锡 , 无机锡 , 氧化还原滴定

滇桂艾纳香水溶性多糖BRP-B的分离纯化及止血活性

廖敏富 , 林翠梧 , 黄丽 , 许子竞 , 覃飒飒 , 李爱媛

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2011.00124

用蒸馏水溶解滇桂艾纳香浸膏,从中提取多糖,通过膜分离、三氯乙酸法脱蛋白、二乙氨基乙基(DEAE)纤维素脱色、SephadexG10、SephadexG50 凝胶柱色谱纯化,获得滇桂艾纳香水溶性多糖(BRP-B).由凝胶渗透色谱(HPGPC)确定 BRP-B 为相对分子质量分布均一的多糖,其数均分子量和质均分子量分别为2654 和 2716 Da.以血浆复钙时间(PRT)为指标,研究 BRP-B 的凝血活性,结果显示 BRP-B 质量浓度为6.25×10-2 g/L时,凝血时间为 248.52 s,凝血时间抑制率达 22.42%.小白鼠离体子宫实验结果显示,BRP-B质量浓度为1.67×10-2、1.97×10-2 及 2.85×10-2 g/L 时能明显增加子宫平滑肌的收缩频率.

关键词: 滇桂艾纳香 , 多糖 , 分离 , 纯化 , 止血活性

湘黔桂地区浊积岩型金矿床的分布特征与成矿规律

宋保昌

黄金 doi:10.11792/hj20140607

湘黔桂地区分布有大量浊积岩型金矿床，为确定本区浊积岩型金矿床的分布特征及成矿规律，系统分析了区域地质概况和区域金矿类型。研究结果表明，地层控矿具有全区域穿层成矿特征，局部岩性控矿的特点；由西南向北东方向，区域金成矿时代具有从加里东期向印支-燕山期趋新的时空分布特征；区域变形、变质程度作用对成矿作用强弱有较大影响。区域金矿田位于巨型推覆含金剪切断裂带中，大型金矿床一般都产在一级深大断裂旁侧的次级断裂中；多期成矿特征明显；并与岩浆岩的关系非常密切，金矿周围通常都有岩体的产出。

关键词: 浊积岩型金矿床 , 分布特征 , 成矿规律 , 湘黔桂地区

KF/MgO催化碳酸二甲酯与月桂醇酯交换合成碳酸二月桂酯

范燕平 , 王庆印 , 杨先贵 , 姚洁 , 王公应

催化学报 doi:10.3724/SP.J.1088.2010.90421

研究了KF/MgO催化剂对碳酸二甲酯(DMC)与月桂醇酯交换反应制备碳酸二月桂酯(DDC)的催化性能.考察了催化剂KF负载量及焙烧温度对反应的影响,并采用X射线衍射、傅里叶变换红外光谱、扫描电镜和N_2吸附-脱附等对催化剂进行了表征.结果表明,催化剂KF/MgO在空气中较高温度焙烧后生成新相K_2MgF_4和K_2CO_3,它们为催化剂的主要活性组分.催化性能测试结果表明,该催化剂具有良好的催化活性,KF的最佳负载量为30%,催化剂的最佳焙烧温度为873K.还考察了反应条件对KF/MgO催化剂性能的影响.当在反应物月桂醇:DMC摩尔比=4,催化剂用量为反应物总质量的0.75%,反应时间为4h的条件下,反应性能最佳,DMC转化率和DDC收率分别为86.7%和86.2%.

关键词: 碳酸二甲酯 , 酯交换 , 碳酸二月桂酯 , 氟化钾 , 氧化镁 , 负载型催化剂