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铂类抗肿瘤药物甲啶铂破坏性试验研究

陈宏 , , 丛悏伟 , 张琪 , 普绍平

贵金属

根据悸品稳定性试悚的悹求,采用高效惉相色谱分析方法悁究甲啶铂在酸、碱、悦化和还原条件下的稳定性,并悁究了不同pH值对甲啶铂稳定性的愝响,所有溶剂均用0.9% NaCl溶惉配制。悁究结果表明,甲啶铂在0.01 mol/L HCl溶惉中放置24 h含量降解约7%;在0.01 mol/L NaOH溶惉中放置24 h含量降解约78%;在0.3%H2O2溶惉中放置24 h含量降解约49%;在0.01%NaHSO3溶惉中放置24 h含量降解约9%;pH太高或者太低均不利于甲啶铂的稳定,最稳定的pH在3~5之间。结果说明,甲啶铂在碱性和悦化性环境中极不稳定,在还原性和酸性环境中相对稳定,但还原剂和酸的加入量总悀格控制。

关键词: 悸物化恘 , 铂抗癌悸 , 甲啶铂 , 破坏试悚 , 稳定性 , 高效惉相色谱

((R)-(-)-1,2-丙二胺)(1,3-丙二酸)合铂(II)的合成、表征及抗肿瘤活性研究

丛艳伟 , 陈宏 , , 白炘劼 , 普绍平

贵金属

以1,2-丙二胺为起始原料,经手性拆分得到R-(-)-1,2-丙二胺,再同氯亚铂酸钾、碘化钾、硝酸银、1,3-丙二酸钠等物质反应,制成((R)-(-)-1,2-丙二胺)(1,3-丙二酸)合铂(II),通过元素分析、红外光谱、核磁共振等对其进行化恘结构确证,结果表明所合成产品同理论一致,并进行初步体外活性评价,表明该化合物对于肺癌A-549及白血病HL-60肿瘤细胞有一定活性。

关键词: 药物化恘 , 1,2-丙二胺 , 铂配合物 , 合成 , 表征 , 抗肿瘤活性

铂类抗肿瘤药物甲啶铂的水合反应研究

陈宏 , , 丛艳伟 , 张琪 , 普绍平

贵金属

采用高效液相色谱研究了抗肿瘤药物甲啶铂的水合反应,以及甲啶铂在0.9% NaCl溶液中的稳定性。结果表明,甲啶铂的水合反应遵循一级反应动力学规律,20℃时反应速率常数为k=0.03086 h-1,半衰期22.5 h,反应活化能E=80.6 kJ/mol;在0.9% NaCl溶液中,甲啶铂的水合反应被抑制,反应达到平衡后,甲啶铂的降解不超过4%。

关键词: 药物化学 , 抗肿瘤药物 , 甲啶铂 , 水合反应 , 一级反应

卡铂原料药细菌内毒素检查方法的研究

彭娟 , , 普绍平

贵金属 doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2009.02.010

参照<中国药典>2005年版二部收载的细菌内毒素检查法中的凝胶法,建立了卡铂细菌内毒素检查方法.5.0 mg/mL的卡铂及稀释液对细菌内毒素检查无干扰,对3个批号的供试品进行检查,结果均符合规定.结果表明,卡铂原料药采用细菌内毒素检查法是可行、有效的.

关键词: 药物化学 , 卡铂原料药 , 细菌内毒素检查法 , 凝胶法

奥沙利铂及其手性异构体的高效液相色谱分析

刘祝东 , , 普绍平

贵金属 doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2007.02.011

研究了用高效液相色谱(HPLC)分析奥沙利铂及其左旋异构体的方法.采用反相手性色谱柱CHIRALCEL OD-RH(甲苯氨甲酰纤维素衍生化合物键合硅胶,150mm×Φ4.6mm,5μm),流动相为乙腈∶乙醇(60∶40,V/V),甲醇为样品溶剂,检测波长250nm.本方法线性相关,奥沙利铂及左旋异构体的相关系数均为0.9997,最小检出限分别为:6.08μg/L、3.04μg/L,回收率分别是:98.64%~101.31%、98.76%~100.13%,奥沙利铂与左旋异构体的分离度>2.本方法与文献方法相比具有手性色谱柱使用寿命长、分析耗时短、成本低、效率高等优点.

关键词: 分析化学 , 奥沙利铂 , 光学异构体 , 高效液相色谱

手性高效液相色谱法测定板蓝根中表告依和告依含量

聂黎行 , 王钢力 , 戴忠 , 林瑞超

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.01001

采用Chiralpak IC手性柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),建立了正相高效液相色谱测定板蓝根中表告依(R-告依)和告依(S-告依)含量的方法.考察了流动相组成、流速和柱温对分离度的影响.经优化后的实验条件:以正己烷-异丙醇(体积比为90∶10)为流动相,流速为0.8 mL/min;检测波长为245 nm,柱温为20 ℃.在此优化条件下,表告依和告依春分离度为3.4,检出限为2.0 mg/L,在0.02~2.0 g/L 范围内有良好的线性关系,平均回收率为101% ,相对标准偏差(RSD)小于3.0%(n=6).本方法可将具有抗病毒活性的表告依与其对映体告依基线分离并测定,专属性强,能有效控制板蓝根的质量.

关键词: 手性高效液相色谱法 , 表告依(R-告依) , 告依(S-告依) , 板蓝根

树籽提取物在5%H2SO4中对A3碳钢的缓蚀性

肖云 , 魏国升 , 王瑛

腐蚀与防护

采用失重法、电化学阻抗谱法、极化曲线法测试了25℃时树籽提取物(KPSE)在5% H2SO4溶液中对A3碳钢的缓蚀作用.结果表明,树籽提取物缓蚀剂质量浓度为15 g/L时,缓蚀率高达93.88%.因其在钢铁表面吸附而起缓蚀作用,吸附模型符合Langmuir吸附等温式.运用相关公式,求出△G的值在-20~0 kJ/mol之间,属于物理吸附;求出腐蚀反应的Ea,△H*和△S*值,并讨论了缓蚀机理.极化曲线表明树籽提取物是混合型缓蚀剂.

关键词: 树籽提取物 , 缓蚀率 , 硫酸 , 缓蚀机理

高碘酸钾氧化丽红G催化光度法测定铱

侯能邦 , 李祖碧 , 李崇宁 , 王加林 , 曹秋娥

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2002.05.006

利用铱催化高碘酸钾氧化丽红G(PG)的褪色反应,建立了测定痕量铱的催化动力学光度法.在硫酸介质和90℃加热15min的条件下,于500nm波长处,采用固定时间法测定丽红G吸收值的降低.Ir(Ⅳ)的浓度在0~1.0μg/25mL范围内与催化反应的速率有良好的线性关系,检出限为1 81 ×10 mg/mL.对0.3μg/25mLIr(Ⅳ)测定的相对标准偏差为1.61%(n=11).体系至少稳定3.5h.考察了40多种共存离子的影响,大多数常见离子不干扰,方法有较好的选择性.催化反应对Ir(Ⅳ)和丽红G均为一级反应,催化反应的表观活化能为103.66kJ/mol.用于冶金产品及岩矿中铱的测定,结果与推荐值十分吻合.

关键词: , 红G , 高碘酸钾 , 催化光度法

红S褪色光度法测定锡-钴合金镀液中的钴

郭振良 , 唐清华 , 牟起娜 , 孙言志

电镀与涂饰 doi:10.3969/j.issn.1004-227X.2005.12.018

在90 ℃水浴中,Co2+ 能催化铋酸钠氧化丽红S褪色,据此建立了一种褪色光度法测定Co2+ 的新方法.Co2+在0~50 μg/mL范围内遵守比尔定律,表观摩尔吸光系数为1.814×103 L/(mol*cm),最大吸收波长为520 nm,该方法检出限为0.538 μg/mL.该方法用于测定锡-钴枪黑色合金镀液中钴的含量,结果令人满意.

关键词: 红S , 褪色光度法 , 合金镀液 ,

镧(Ⅲ)催化过氧化氢氧化丽红褪色光度法测定痕量镧

柳玉英 , 张少全

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2007.12.017

基于在盐酸介质中,La(Ⅲ)催化过氧化氢氧化丽红(3-羟基-4-(2-磺基-4-[4-苯磺基偶氮]偶氮苯)-2,7-萘二磺酸钠)的褪色反应,建立了一个灵敏度高的测定痕量La(Ⅲ)的催化动力学光度分析法.讨论了酸度、试剂用量、温度、干扰离子等因素的影响;研究了反应的最佳条件;测定了一些动力学参数.催化反应的表观活化能为66.63 kJ/mol.该方法测定La(Ⅲ)的线性范围为0.08~1.6 μg/mL,检出限为0.045 μg/mL.不需要预先分离,可将本方法用于沙子样品中痕量镧的测定,回收率为96.0%~111.5%.

关键词: 动力学光度法 , , , 过氧化氢

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