祝波
,
赵鲁青
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陈安珍
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华玉琴
,
栾成章
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.06.004
建立了顶空采样-毛细管气相色谱检测格列美脲原料药中溶剂残留的分析方法.对产自国内8个生产厂家的格列美脲样品中有机溶剂的残留状况进行了系统评价,结合药品生产工艺信息,确定了丙酮、乙酸乙酯、甲醇、异丙醇、乙醇、氯仿、甲苯、1,4-二氧六环、吡啶、氯苯、乙醚、二氯甲烷、正己烷和苯等14种有机溶剂为残留检测对象.根据被测组分在色谱柱上的保留性质将其分为两类,以实现基线分离.用Supelco-Wax极性色谱柱,以乙腈为内标物,分离检测了丙酮、乙酸乙酯、甲醇、异丙醇、乙醇、氯仿、甲苯、1,4-二氧六环、吡啶和氯苯的残留量;用Supelco OVI-G43弱极性色谱柱,以丁酮为内标,分离检测了乙醚、二氯甲烷、正己烷和苯的残留量.14种残留组分在各自的浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.991 67～0.999 97,n=8),最低检出限范围为0.2～13.5 μg/g;14种残留组分检测的日间重复性(以相对标准偏差(RSD)计)为0.6% ～9.2%(n=3),3种加标浓度的平均添加回收率为86.3% ～104.1%(RSD为0.2% ～5.3%,n=16).实验结果表明,该方法简单、灵敏、可靠,适用于格列美脲中残留溶剂的分析确证.
关键词:
气相色谱法
,
顶空采样
,
残留溶剂
,
格列美脲
肖云
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魏国升
,
王瑛
腐蚀与防护
采用失重法、电化学阻抗谱法、极化曲线法测试了25℃时栾树籽提取物(KPSE)在5％ H2SO4溶液中对A3碳钢的缓蚀作用.结果表明,栾树籽提取物缓蚀剂质量浓度为15 g/L时,缓蚀率高达93.88％.因其在钢铁表面吸附而起缓蚀作用,吸附模型符合Langmuir吸附等温式.运用相关公式,求出△G的值在-20～0 kJ/mol之间,属于物理吸附；求出腐蚀反应的Ea,△H*和△S*值,并讨论了缓蚀机理.极化曲线表明栾树籽提取物是混合型缓蚀剂.
关键词:
栾树籽提取物
,
缓蚀率
,
硫酸
,
缓蚀机理
焦栋茂
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王新征
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李洪涛
,
郭烈萍
,
蒋百灵
人工晶体学报
基于铝诱导非晶硅薄膜固相晶化方法,利用直流磁控溅射离子镀技术制备了Al/ Si…Al/ Si/ glass周期性结构的薄膜.采用真空退火炉对Al/ Si多层薄膜进行了500℃退火实验,通过透射电子显微镜(TEM)分析了不同退火时间下Al/ Si多层薄膜截面形貌的变化规律,并结合扩散过程探讨了退火时间对铝诱导非晶硅薄膜晶化过程的影响机理.研究结果表明:在铝诱导非晶硅薄膜固相晶化过程中,在退火过程的初期,晶态硅薄膜的生长主要来源于因Al的存在而形成的硅初始品核数量增加的贡献.随退火时间的延长,晶态硅薄膜的生长主要是依靠临界浓度线已推进区域中未参与形核的硅原子扩散至初始品核位置并进行外延生长来实现的.经500℃退火1 h后,Al/ Si薄膜的截面形貌巾出现了沿Si(111)晶面生长的栾品组织.
关键词:
退火时间
,
非晶硅薄膜
,
晶化
,
扩散
