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Ag-SiO2-CeF3∶Tb3+复合纳米粒子的制备与发光性质

, 刘桂霞 , 王进贤 , 董相廷 , 于文生

复合材料学报

采用简单的液相法在室温下制备了均匀球形的Ag-SiO2-CeF3 ∶Tb3+核-壳结构纳米复合发光粒子,并对其结构和性能进行了表征.测试结果表明:Ag-SiO2表面包覆上了结晶良好的六方晶系的CeF3∶Tb3+.Ag-SiO2-CeF3∶Tb3+纳米复合粒子为球形,尺寸约为45~60 nm,该纳米复合粒子与CeF3∶Tb3+一样具有良好的特征绿光发射,均以544 nm附近的Tb3+的5D4→7F5跃迁为最强发射峰,内核贵金属Ag纳米粒子对CeF3∶Tb3+发光起到了一定的猝灭作用.Ag-SiO2-CeF3∶Tb3+复合材料在生物检测、疾病治疗方面具有潜在的应用.

关键词: Ag , CeF3∶Tb3+ , 核-壳结构 , 纳米粒子 , 荧光性

树籽提取物在5%H2SO4中对A3碳钢的缓蚀性

肖云 , 魏国升 , 王瑛

腐蚀与防护

采用失重法、电化学阻抗谱法、极化曲线法测试了25℃时树籽提取物(KPSE)在5% H2SO4溶液中对A3碳钢的缓蚀作用.结果表明,树籽提取物缓蚀剂质量浓度为15 g/L时,缓蚀率高达93.88%.因其在钢铁表面吸附而起缓蚀作用,吸附模型符合Langmuir吸附等温式.运用相关公式,求出△G的值在-20~0 kJ/mol之间,属于物理吸附;求出腐蚀反应的Ea,△H*和△S*值,并讨论了缓蚀机理.极化曲线表明树籽提取物是混合型缓蚀剂.

关键词: 树籽提取物 , 缓蚀率 , 硫酸 , 缓蚀机理

载香磷酸氢钙的研究

李茂红 , 赵菊梅 , 姚宁 , 王玉锁 , 李国庆 , 屈树新

材料导报

研究了湿法合成对香和磷酸氢钙的影响,以及温度和香添加量对磷酸氢钙载药量的影响.结果表明,湿法合成对香和磷酸钙氢钙均无明显影响,温度对香载入量影响较小,香载入量与合成体系中香添加量成正比.通过湿法合成制备载不同浓度香磷酸氢钙具有可行性.

关键词: 磷酸氢钙 , , 湿法合成 , 性质 , 载药量

固相萃取-高效液相色谱法同时测定苹果中残留的克菌和灭菌

王淑菊 , 于彦彬 , 谭培功 , 苗在京 , 魏亦山

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.02.021

采用硅镁吸附剂和硅胶作吸附剂,建立了固相萃取-高效液相色谱法同时测定苹果中残留的克菌和灭菌的分析方法.研究了甲醇-乙腈-水(含0.1 mmol/L乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH 3.80))三元体系下克菌和灭菌的最佳分离条件,在波长210 am下检测,克菌和灭菌的线性范围为0.40~8.00 mg/kg,线性相关系数均大于0.999 9;最低检出限克菌为0.27 mg/kg、灭菌为0.20 mg/kg;保留时间的相对标准偏差(RSD)≤0.60%.苹果样品中3个添加水平的平均加标回收率为克菌69.3%~106%,RSD为3.7%~4.7%;灭菌101%~108%,RSD为1.3%~5.4%.

关键词: 固相萃取 , 国产吸附剂 , 硅胶 , 混合吸附剂 , 高效液相色谱法 , 克菌 , 灭菌 , 苹果

超滤法分离皮多糖的研究

王子尧 , 陈彦 , 孙文秀 , 王述声 , 李绍飞

膜科学与技术 doi:10.3969/j.issn.1007-8924.2009.04.019

采用超滤法分离皮多糖,研究了超滤膜的选择、预处理方法以及温度、压力各因素对超滤分离结果的影响,优化了超滤分离皮多糖的工艺参数.采用本实验工艺,对皮多糖的截留率达到92.91%,多糖制品的纯度达到84.2%,说明超滤是分离浓缩皮多糖的有效手段之一.

关键词: 皮多糖 , 超滤 , 截留率

气相色谱法测定鳗鱼中残留的硫

谢建军 , 陈捷 , 焦红 , 朱柳明

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.06.037

建立了气相色谱检测鳗鱼中残留的硫(包括α-硫和β-硫)的方法.鳗鱼样品经过提取、净化,采用气相色谱-电子捕获检测法进行硫含量的测定.α-硫和β-硫的检测低限均为1 μg/kg;α-硫和β-硫在2~50 μg/kg范围内其含量与峰面积呈现良好的线性关系,相关系数均为0.999;α-硫和β-硫在添加水平为1.0,2.0,5.0 μg/kg时,回收率分别为74%~89%和89%~98%,相对标准偏差为3.7%~7.2%和4.7%~8.7%.表明方法的重现性和准确性都非常好.

关键词: 气相色谱(GC) , (endosulfan) , 鳗鱼(eel)

载不同浓度香注射液磷酸钙骨水泥性能研究

李茂红1 , 2 , 屈树新2 , 姚宁2 , 3 , 郭悦华2 , 张涛2 , 翁杰2

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2010.00507

研究载不同浓度香注射液(简称香)磷酸钙骨水泥(CPC)的理化性能和药物释放, 为优化CPC中载入香浓度提供理论依据. 将香与CPC主要原料之一磷酸氢钙混合烘干代替磷酸氢钙制得一系列载不同浓度香的CPC, 香浓度范围在0.05~0.5mL/g. 采用Gilmore针、万能材料力学试验机、X射线衍射仪、傅立叶红外光谱仪表征载不同浓度香CPC的理化性能, 用扫描电镜观察微观形貌, 测定载不同浓度香CPC的药物释放. 结果表明CPC凝结时间随香浓度的增加而延长, 浓度不高于0.2mL/g的CPC样品凝结时间符合临床要求; 抗压强度随香含量的增加而增加; 香加入对CPC转化没有明显影响, 但导致水化产物晶体形貌从颗粒状松散搭接转化为片状交织, 且浓度越高片状晶体越多. 在药物释放的最初4h, 载入香浓度范围为0.1~0.5mL/g的CPC其释药量符合临床需要. 因此, 载入香浓度范围为0.1~0.2mL/g的CPC凝结时间符合临床要求, 比空白CPC具有更高的抗压强度, 在初阶段药物释放量符合治疗需求.

关键词: 磷酸钙骨水泥 , xiangdan injection , property , concentration , drug release

载不同浓度香注射液磷酸钙骨水泥性能研究

李茂红 , 屈树新 , 姚宁 , 郭悦华 , 张涛 , 翁杰

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2010.00507

研究载不同浓度香注射液(简称香)磷酸钙骨水泥(CPC)的理化性能和药物释放,为优化CPC中载入香浓度提供理论依据.将香与CPC主要原料之一磷酸氢钙混合烘干代替磷酸氢钙制得一系列载不同浓度香的CPC,香浓度范围在0.05~0.5mL/g.采用Gilmore针、万能材料力学试验机、X射线衍射仪、傅立叶红外光谱仪表征载不同浓度香CPC的理化性能,用扫描电镜观察微观形貌,测定载不同浓度香CPC的药物释放.结果表明CPC凝结时间随香浓度的增加而延长,浓度不高于0.2mL/g的CPC样品凝结时间符合临床要求;抗压强度随香含量的增加而增加;香加入对CPC转化没有明显影响,但导致水化产物晶体形貌从颗粒状松散搭接转化为片状交织,且浓度越高片状晶体越多.在药物释放的最初4h,载入香浓度范围为0.1~0.5mL/g的CPC其释药量符合临床需要.因此,载入香浓度范围为0.1~0.2mL/g的CPC凝结时间符合临床要求,比空白CPC具有更高的抗压强度,在初阶段药物释放量符合治疗需求.

关键词: 磷酸钙骨水泥 , 注射液 , 性能 , 浓度 , 药物释放

一种新型的杀螟分析方法及其在稻田杀螟残留动态分析中的应用

彭西甜 , 夏虹 , 张仙 , 胡西州 , 彭立军 , 沈菁

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.12034

建立了一种水稻植株、糙米、稻壳、土壤和田水中的杀螟气相色谱-火焰光度检测( GC-FPD)方法。样品中的杀螟使用稀盐酸提取,然后在碱性条件下使用氯化镍( NiCl2)将其衍生为沙蚕毒素,最后采用在线连接的支撑液液萃取( SLE)和固相萃取( SPE)进行萃取和富集。在优化好的条件下,杀螟在5种空白样品中低、中、高3种添加浓度的回收率为80.0%~114.4%,相对标准偏差( RSD )小于13.7%,表明所建立的方法具有良好的准确度和精密度。将所建立的方法用于大田条件下杀螟的残留动态分析,为建立杀螟的最大残留限量( MRL)提供参考,同时也可对农药施用技术的安全性进行评价。

关键词: 支撑液液萃取 , 气相色谱-火焰光度检测器 , 杀螟 , 水稻 , 残留动态

宁衍生物分析贵金属在中国的应用

李简 , 冯玉怀 , 杨丙雨

贵金属 doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2010.04.015

以绕宁为母体合成的一系列绕宁衍生物是一类分析贵金属的著名试剂.我国1950年就开始对其研究,但进展缓慢.改革开放以来,绕宁衍生物研究应用进展极快,先后合成与应用了40多种这类试剂对金、银、铂、钯的分析测定进行了研究,已发表了110多篇论文和报告.该文对这些研究成果作一简要综述,以利今后的研究发展.

关键词: 分析化学 , 宁衍生物 , 贵金属 , 分析测定 , 综述 , 中国

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