柳菡
,
吴斌
,
殷耀
,
许蔚
,
桂茜雯
,
余可垚
,
龚玉霞
,
赵增运
,
林宏
,
沈伟健
,
沈崇钰
,
张睿
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.07039
建立了芽苗类蔬菜及其来源豆类中对氯苯氧乙酸、6-苄基腺嘌呤、恩诺沙星和诺氟沙星残留量的反相高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法.样品经含0.1％冰醋酸的乙腈提取、浓缩后,以C18为分析色谱柱,甲醇和0.1％甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱分离.质谱采用电喷雾方式电离,正、负离子分段扫描,测定上述4种非法添加物.选择确定对氯苯氧乙酸、6-苄基腺嘌呤、恩诺沙星和诺氟沙星的母离子依次为m/z 189.9、226.1、359.9和320.1,定量子离子依次为m/z 127.0、91.2、315.9和276.2.4种药物在5～ 200 μg/L范围内线性关系良好(r2＞ 0.995).选取了绿豆芽和绿豆作为代表性基质进行添加回收试验,4种药物的检出限和定量限分别为1μg/kg和5μg/kg；在5.0、10.0、20.0 μg/kg3个添加水平下,4种药物的回收率为70％ ～ 91％,相对标准偏差(RSD)小于14％.方法准确、灵敏、简便,适用于芽苗类蔬菜及其来源豆类中4种非法添加物残留的同时测定.
关键词:
液相色谱-串联质谱
,
非法添加物
,
芽苗类蔬菜
,
豆类
,
残留
魏雪缘
,
沈伟健
,
余可垚
,
张建
,
陆慧媛
,
吴斌
,
沈崇钰
,
赵增运
,
柳菡
,
邓晓军
,
王岁楼
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.12016
分别采用电子轰击（ EI）和正化学电离（ PCI）两种离子源技术建立了气相色谱-质谱联用法（ GC-MS）同时测定橄榄油中3，5-菜甾二烯、3，5，22-豆甾三烯和3，5-豆甾二烯3种甾醇烯含量的方法，并对这两种方法进行了比较。样品经石油醚溶解，硅胶柱净化后，分别采用 GC-EI／MS 和 GC-PCI／MS 分时段选择离子监测模式进行测定，以3，5-胆甾二烯为内标进行定量。结果表明，两种方法的线性、准确度、精密度、灵敏度均较好。3，5-菜甾二烯、3，5，22-豆甾三烯和3，5-豆甾二烯分别在0.024～0.48、0.02～0.50和0.03～0.75 mg／L 浓度范围内线性关系良好（ r＞0.999）。在3个加标水平下，GC-EI／MS 和 GC-PCI／MS 的平均回收率分别为88.7％～99.5％、87.1％～109.2％，两种检测方法的相对标准偏差（ RSD，n＝6）均不超过8.3％。定量限（ S／N＝10）分别为0.03 mg／kg（ EI），0.03～0.10 mg／kg（ PCI）。通过对两种方法的比较研究发现，EI能提供更多碎片离子和结构信息，而 PCI 中则主要为准分子离子及反应气加合离子。应用于样品中甾醇烯的测定时，PCI的选择性和抗干扰能力明显优于 EI。两种方法可相互补充和替代应用于日常检测中。
关键词:
气相色谱-质谱
,
甾醇烯
,
电子轰击电离
,
正化学电离
杨雯筌
,
徐锦忠
,
杨功俊
,
丁涛
,
齐涓菲
,
柳菡
,
沈崇钰
,
吴斌
,
余枢
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.02.003
建立了禽类产品中克球酚残留的液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-ESI-MS/MS)检测方法.用甲醇对样品进行提取,提取液用正己烷萃取去油脂,然后用LC-18柱和阴离子交换柱净化,LC-ESI-MS/MS测定.利用基质校正曲线对克球酚准确定量.在2,5,10,20 μg/kg 4个添加水平下,克球酚的平均回收率稳定在55.38% ～132.44%之间,日内精密度小于9.54% ,日间精密度小于15.27% .在1～40 μg/kg 范围内色谱峰面积与克球酚含量呈良好的线性关系,检出限为0.5 μg/kg,定量限为2.0 μg/kg.该方法选择性好,抗干扰能力强,可作为禽类产品中克球酚残留检测的确证方法.
关键词:
液相色谱-电喷雾串联质谱联用
,
固相萃取
,
克球酚
,
禽类产品
,
基质效应
桂茜雯
,
柳菡
,
赵增运
,
丁涛
,
徐锦忠
,
沈伟健
,
沈崇钰
,
吴斌
,
张睿
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00859
建立了牛奶和奶粉中三聚氰酸(CYA)的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定方法.样品用乙腈提取并沉淀蛋白,经强阴离子交换柱富集和净化,AX色谱柱分离,HPLC-MS/MS法测定,内标法定量.50～2000μg/L 范围内CYA的线性关系良好(r≥0.999);在奶粉和牛奶基质中,添加200、500和 1000 μg/kg 3个添加水平的回收率均在97%～121%之间,相对标准偏差(RSD)均小于4.8%;定量限(LOQ)为200μg/kg.方法的前处理快速简便,净化效果好,准确度和精密度高,可用于牛奶和奶粉中CYA的测定.
关键词:
高效液相色谱-串联质谱
,
三聚氰酸
,
牛奶
,
奶粉
杨雯筌
,
殷耀
,
张睿
,
张晓燕
,
吕辰
,
柳菡
,
陈惠兰
,
沈崇钰
,
吴斌
环境化学
建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定火锅底料中5种非法添加物的检测方法.色谱柱选用phenomenex C18(4.6 mm×100 mm,2.6 μm);流动相为0.1％甲酸水溶液及甲醇,梯度洗脱;流速为0.5 mL·min-1;质谱离子源为H-ESI源,正离子扫描模式;质谱扫描模式为选择离子反应监测SRM;对吗啡、可待因、蒂巴因、罂粟碱和那可丁进行定性、定量分析.利用所建立的液相及质谱方法,5种化合物均能较好的分离,在0.1-100 ng·mL-1浓度范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0.99.以S/N＞3为检出限,5种化合物检出限最低可达0.1 ng·mL-1;以S/N＞ 10为定量限,5种化合物定量限最低可达0.5 ng· mL-1.利用分散固相萃取技术QuEChERS作为前处理方法,5种非法添加物的平均回收率范围是69.3％-102.5％,相对标准偏差(RSD)小于8.2％.本方法简单、选择性强、灵敏度高,可用于测定火锅底料中5种非法添加物.
关键词:
生物碱
,
高效液相色谱-串联质谱法
,
非法添加
,
火锅底料
吴斌
,
丁涛
,
柳菡
,
陈惠兰
,
赵增运
,
张睿
,
沈崇钰
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.07014
利用高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速筛选辣椒、青花菜、脱水土豆、大豆、绿茶和大蒜中96种农药残留.样品经含0.1％醋酸的乙腈提取,分散固相萃取脱水、除色、净化后,以C18色谱柱为分析柱,甲醇和5 mmol/L醋酸铵水溶液作为流动相进行梯度洗脱分离.采用正、负离子切换同时测定96种农药残留,大大提高了检测通量.通过优化分辨率,在全扫描模式下提取目标化合物的精确质量数,有效地去除了基质干扰;采用自动触发采集二级质谱图进一步提高了定性的准确性.在1～ 200 μg/L范围内,96种农药的线性相关系数均大于0.99.通过实际样品的添加回收试验,回收率范围为58％ ～ 105％,相对标准偏差为8.8％～18.3％.该方法的检测低限可以达到5 μg/kg,可以作为蔬菜中多种农药残留高通量筛选和确认检测方法.
关键词:
高效液相色谱
,
静电场轨道阱
,
高分辨质谱
,
农药残留
,
农产品
唐志宏
,
张兴华
钢铁
柳钢高炉采用精料和小高压操作,同时加强了操作管理,使高炉利用系数在较短的时间里提高0.504t/(m3*d),焦比降低96kg/t.
关键词:
强化冶炼
,
利用系数
,
焦比
杨云松
,
彭红云
,
章国林
,
戚国荣
,
杨士林
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2001.12.002
研究了氯硝柳胺衍生物的透皮吸收. 和氯硝柳胺原药相比,氯硝柳胺的酯型前体药物对透皮速率并无显著影响,但前体药物的熔点越低,透皮速率越大;氯硝柳胺的醚型前体药物和复盐型药物增大了药物的水溶性,更有效地促进了药物的透皮吸收. 具有适宜正辛醇/水分配系数的药物有大的透皮速率. 氯硝柳胺乙醇胺盐的透皮控释贴剂比氯硝柳胺的透皮控释贴剂有更显著的杀虫效果和更好的应用前景.
关键词:
氯硝柳胺
,
透皮给药
,
药物控释
