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退火对Cr3+离子掺杂Al2O3薄膜的结构及发光性能影响

孙乃坤 , 杜宝盛 , 高印博 , , 蔡宗岐 , 赵美星

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2013.13.009

用脉冲激光沉积技术在Si(100)基底上制备了纯Al2O3、掺杂浓度为0.3%、1%(质量分数)的Cr3+:Al2O3薄膜.制备态的薄膜为立方γ-Al2O3结构,经800℃真空条件下退火1h样品的结晶度有所提高,呈现α-Al2O3相与γ-Al2O3相的衍射.薄膜基本保持了靶材中原有各元素成分比例,平均粒径为250nm,形貌为条形.与Al2O3粉体相比,制备态薄膜在386nm处的发光强度明显提高.这可归因于薄膜中氧空位的增加使双氧空位吸收电子所产生的F2+色心浓度提高.薄膜经真空退火后在332、398nm附近的发光强度明显增强,这是由于薄膜中氧空位的增加提高了F+、F色心浓度.与此同时,制备态薄膜在386nm附近发光经退火后由386nm蓝移至381nm,可归因于退火后制备态薄膜的内应力得到了释放.1%(质量分数)Cr3+掺杂薄膜在646、694nm出现Cr3-离子由4T2能级跃迁至4A2能级及由E能级跃迁至4A2能级产生的荧光发光.

关键词: 脉冲激光沉积 , Cr3+掺杂的氧化铝薄膜 , 荧光光谱 , 真空退火

Ni2+掺杂ZnO薄膜及粉体的结构和发光性能研究

徐送宁 , 蔡宗岐 , 孙乃坤 , , 高印博 , 赵美星

功能材料

采用激光脉冲沉积法,用XeCl准分子激光器在Si (100)基片、真空和5Pa氧气气氛下制备了Ni2+(0.8%(原子分数))掺杂的呈六角纤锌矿结构的ZnO薄膜.氧气气氛下制备的薄膜沿(002)取向生长,表面比较平整,平均颗粒尺寸为80nm.真空条件下制备的薄膜出现Zn2SiO4杂相,平均颗粒尺寸为150nm.和真空条件下制备的薄膜相比,氧气气氛下制备的薄膜具有较强的ZnO本征发光,在425nm附近出现由于填隙Zn缺陷引起的较宽的蓝光发光带,并且在482nm处出现了由于氧空位和氧间隙间的转换引起的较强的蓝光发光,同时由于氧缺陷引起的449nm附近的蓝光发光强度明显降低.

关键词: 激光脉冲沉积 , Ni掺杂 , ZnO薄膜 , 光致发光 , 缺陷发光

退火对Ni/TiO2纳米复合材料吸波性能的影响

孙乃坤 , 杜胜杰 , 杜宝盛 , , 赵美星

材料研究学报

采用机械化学法制备了Ni/TiO2纳米复合材料,制备态样品由六角形结构的金红石TiO2和面心立方结构的Ni组成.退火使样品晶格缺陷和内应力减少,Ni晶粒尺寸和饱和磁化强度明显增大.退火后,TiO2的本征发光、自由激子及束缚激子引起的发光都发生红移,其原因是能带结构的畸变.制备态样品在15 GHz产生强烈的非线性介电共振,并呈现明显的Cole-Cole半圆.当吸收厚度为8mm时,在14-16 GHz范围内的反射损耗值(RL)都超过了-10dB,且在15 GHz处出现最优RL值-32 dB.退火使制备态样品在2.8和5.2 GHz处的自然共振明显加强,2-6 GHz范围的吸波能显著提高.

关键词: 复合材料 , 机械化学法 , Ni/TiO2纳米复合材料 , 发光性能 , 电磁性能 , 退火

Ni/TiO2纳米复合材料的微结构、发光与吸波性能

胡杰 , 杜宝盛 , , 杜胜杰 , 赵美星 , 孙乃坤

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2014.增刊(Ⅰ).015

采用机械化学法制备了 Ni/TiO2纳米复合材料,并对制备态样品在100和200℃退火30 min.样品均由六角形结构的金红石 TiO2和面心立方结构的Ni组成.随着退火温度的增加,Ni 和 TiO2的晶粒尺寸都有所增加,与此同时内应力释放使矫顽力减少.退火使TiO2的本征发光、自由激子、束缚激子和氧缺陷引起的发光都发生蓝移,这被归结为能带结构的畸变.100℃退火样品呈现多重非线性介电共振和强烈的自然共振现象,当样品厚度为1.9 mm 时,在17.5 GHz 处最佳反射损耗(RL)值为-29.6 dB,且在此厚度下,超过-10 dB 的频宽几乎覆盖了 Ku 波段(12.4~18 GHz);另外,厚度在8~10 mm 范围内,超过-10 dB 的频宽几乎覆盖了整个 X 波段(8~12 GHz).该体系优异的电磁波吸收性能来自于样品中的多重非线性介电共振、自然共振和良好的电磁匹配.

关键词: 机械化学法 , Ni/TiO2纳米复合材料 , 发光性能 , 吸波性能 , 退火

退火对(NiCo)/TiO2纳米复合材料吸波性能的影响

徐志洁 , 杜宝盛 , 杜胜杰 , , 赵美星 , 孙乃坤

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2014.增刊(Ⅰ).033

采用球磨法制备了由四方晶系结构的金红石TiO2和面心立方结构的 NiCo 组成的(NiCo)/TiO2纳米复合材料,并在500℃氩气氛围中对样品进行0.5 h退火处理.应用X射线衍射仪、扫描电镜、振动样品磁强计及微波矢量网络分析仪对纳米复合材料的相组成、形貌、磁性和电磁参数进行了分析.与球磨态样品相比,退火样品 NiCo 的布拉格衍射明显变窄,表明晶粒尺寸增加,微观应力减小;与此同时饱和磁化强度增加,矫顽力减小.制备态样品呈现明显的介电共振及磁共振行为,退火导致样品在12~16 GHz内的界面极化和极化损耗显著加强,使样品在厚度为8 mm时,最大损耗由-6.4 dB降至-14.8 dB.同时,退火样品在2.6和5.3 GHz 处的自然共振及10.5,13和15.6 GHz处的交换共振明显增强.

关键词: 球磨法 , (NiCo)/TiO2纳米复合材料 , 电磁性能 , 退火

Cr~(3+)离子掺杂对Al_2O_3粉末结构及发光性能影响

孙乃坤 , 高印博 , 杨健 , , 蔡宗岐 , 徐送宁

材料研究学报

采用球磨法制备了不同浓度Cr_2O_3掺杂的Al_2O_3粉体,并在700℃、1200℃空气中退火2 h。1200℃退火后样品,除掺杂浓度为1.6%的样品中出现少量γ-Al_2O_3相外,其余样品相均为纯α-Al_2O_3。样品晶格常数随着Cr~(3+)离子浓度的增加而增加。采用波长为579 nm的激发光源对佯品进行荧光光谱检测发现所有样品在469-492 nm波段,均出现F~+心所引起的缺陷发光.1200℃退火的所有样品都出现一个由Cr~(3+)离子中电子由2A能级到~4A_2能级跃迁引起的在694 nm的强烈发光带,掺杂浓度为0.3%时发光强度最高。当掺杂浓度高于0.3%时,样品中Cr~(3+)未能完全替代Al_2O_3中的Al~(3+)离子,出现耦合,产生浓度猝灭现象,导致该波长发光强度减弱。对比而言,700℃退火样品仅掺杂浓度为0.3%时出现694 nm的发光,且强度较低。

关键词: 无机非金属材料 , Cr~(3+):Al_2O_3 , 荧光 , 纳米粉体 , 球磨

基于TG-FTIR分析的桉热解特性研究

茹斌 , 王树荣 , 林海周 , 孙武星 , 骆仲泱

工程热物理学报

桉生物质为原料,利用红外光谱(FTIR)对其结构进行表征,获得主要官能团的分布信息.随后利用热重红外联用技术(TG-FTIR)研究桉的热解行为.桉主热解阶段存在由纤维素热解造成的主失重以及半纤维素和木质素热解引起的两个肩状.同时引入双高斯分布活化能模型(DG-DAEM)对桉的热解动力学参数进行计算,结果表明其表观活化能主要分布在第一高斯区间.此外通过在线FTIR分析进一步探讨了典型小分子气体产物的生成和演变机理.

关键词: 生物质 , 热裂解 , DG-DAEM , TG-FTIR

钢高炉强化冶炼实践

唐志宏 , 张兴华

钢铁

钢高炉采用精料和小高压操作,同时加强了操作管理,使高炉利用系数在较短的时间里提高0.504t/(m3*d),焦比降低96kg/t.

关键词: 强化冶炼 , 利用系数 , 焦比

高效液相色谱法分析水稻和稻田中的氯硝胺乙醇胺盐残留

伍一红 , 龚道新 , 彭筱 , 谢惠 , 韩宝禄

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.01098

建立了高效液相色谱(HPLC)测定水稻和稻田中氯硝胺乙醇胺盐残留量的分析方法.稻田水和稻秆样品中的氯硝胺乙醇胺盐残留用碱性乙酸乙酯直接提取;而稻田土壤、糙米和谷壳样品则先经碱性乙醇提取,再用乙酸乙酯进行萃取.萃取物经弗罗里硅土柱净化后,经Welchrom C18柱分离,采用紫外检测器检测,外标法定量.在0.01~10.00 mg/L 范围内,氯硝胺乙醇胺盐的面积与其质量浓度间呈良好的线性关系,相关系数为 0.9998.在稻田水、土壤、稻秆、糙米和谷壳中添加0.01~5.00 mg/kg 的氯硝胺乙醇胺盐,其平均回收率为93.47% ~100.9%,相对标准偏差为1.46% ~5.82%,符合农药残留量分析与检测的技术要求.该方法简便、快速,灵敏度高,重现性好,可用于环境系统中氯硝胺乙醇胺盐残留量的分析与检测.

关键词: 高效液相色谱法 , 氯硝胺乙醇胺盐 , 残留分析 , 水稻 , 稻田

氯硝胺衍生物的透皮控释给药研究

杨云松 , 彭红云 , 章国林 , 戚国荣 , 杨士林

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2001.12.002

研究了氯硝胺衍生物的透皮吸收. 和氯硝胺原药相比,氯硝胺的酯型前体药物对透皮速率并无显著影响,但前体药物的熔点越低,透皮速率越大;氯硝胺的醚型前体药物和复盐型药物增大了药物的水溶性,更有效地促进了药物的透皮吸收. 具有适宜正辛醇/水分配系数的药物有大的透皮速率. 氯硝胺乙醇胺盐的透皮控释贴剂比氯硝胺的透皮控释贴剂有更显著的杀虫效果和更好的应用前景.

关键词: 氯硝 , 透皮给药 , 药物控释

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