罗承萍
,
许麟康
,
查健中
金属学报
电子衍射和晶体学测量证实,300M超高强度钢板条马氏体的惯习面为{335}_A型,与奥氏体的位向关系偏离K-S关系2.5°,为G—T关系,相邻板条间绕其公共面{110}_M法线相对旋转约60°,形成板条间不同的位向关系,包括近似{112}_M孪晶关系。
关键词:
板条马氏体
,
habit plane
,
ultrahigh-strenth steel
,
steel 300M
辛炳炜
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.01.010
研究了一种合成查耳酮的绿色催化体系. 以Pd(OAc)2为催化剂,在[bmim][PF6]-H2O体系中,通过苯甲酰氯和苯乙烯基硼酸的偶联反应,高产率地合成了3种查耳酮化合物. [bmim][PF6]-H2O体系可以循环使用6次,催化活性无明显降低. 该体系不需要膦配体,反应条件温和,反应时间短,产率高,是制备查耳酮理想的绿色体系.
关键词:
查耳酮
,
苯乙烯基硼酸
,
离子液体(IL)
,
水
,
偶联反应
陈溪
,
程磊
,
曲世超
,
黄大亮
,
刘佳成
,
崔晗
,
贾彦波
,
纪明山
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.05015
结合 QuEChERS法与液相色谱-三重四极杆复合线性离子阱质谱（ LC-Q-TRAP／MS）技术，建立了大米中205种农药残留的快速筛查确证方法。大米样品经乙腈提取，N-丙基乙二胺（PSA）、无水 MgSO4和 C18吸附剂净化后，采用多反应监测-信息关联采集-增强子离子（ MRM-IDA-EPI）扫描方式及谱库检索技术，通过对化合物的保留时间、离子对以及高灵敏度的 EPI谱库检索比对，完成了205种农药的筛查与确证，并采用外标法定量，实现了大米样品中205种农药的定性和定量分析。结果表明，所有农药的线性相关系数均大于0.995；方法的定量限在0.5~10.0μg／kg之间。在10、50μg／kg两个添加水平下，205种农药的平均回收率在62.4％~127.1％之间；相对标准偏差（ RSD）在1.0％~20.0％之间。该方法能够对大米样品进行实际检测，且检测时间不超过20 min。该方法快速、准确、灵敏度高，适合于大米中农药残留的快速、全面筛查和确证分析。
关键词:
QuEChERS法
,
液相色谱-三重四极杆复合线性离子阱质谱
,
农药残留
,
大米
,
筛查
,
确证
李岩
,
郑锋
,
王明林
,
庞国芳
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.02.001
建立了浓缩果蔬汁中156种农药多残留的液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-ESI-MS/MS)测定方法.样品用1%醋酸乙腈溶液萃取,经Waters Sep-Pak Vac固相萃取柱净化,乙腈-甲苯(体积比为3∶1)洗脱,旋转蒸发浓缩,用乙腈-水(体积比为3∶2)溶解,以Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱分离,以电喷雾电离串联质谱在正离子多反应监测(MRM)模式下进行测定.对156种农药在5种浓缩果蔬汁(橙汁、苹果汁、葡萄汁、白菜汁、胡萝卜汁)中两个添加水平下的回收率进行了测定,回收率范围为57.2% ～122.7% ,相对标准偏差范围为0.9% ～19.8% .方法的检出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)范围分别为0.10～56.77 μg/kg和0.33～189.23 μg/kg.该方法样品前处理简单、快速、分析时间短,灵敏度、准确度和精密度均符合农药多残留检测技术的要求,适用于苹果汁、橙汁、葡萄汁、白菜汁、胡萝卜汁等浓缩果蔬汁中156种农药多残留的快速筛查测定.
关键词:
液相色谱-串联质谱
,
QuEChERS方法
,
农药多残留
,
浓缩果蔬汁
郑姝宁
,
李凌云
,
林桓
,
赵文
,
张延国
,
姚周麟
,
刘肃
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.07033
采用超快速液相色谱-串联质谱(UFLC-MS/MS)技术建立了蔬菜中176种农药残留快速筛查的分析方法.蔬菜样品采用乙腈提取,盐析后无需净化.采用多反应监测-信息关联采集-增强子离子扫描(MRM-IDA-EPI)的复合扫描模式,利用基于EPI谱图和色谱峰峰面积的谱库检索技术,完成了蔬菜中176种农药残留的定性定量分析.所有农药在各自的线性范围内线性关系良好(r＞0.99),除了丁硫克百威和灭蝇胺在3个添加水平下的平均回收率分别为46.8％和53.1％,其余174种农药的平均回收率范围为72.4％～126.4％,相对标准偏差范围为1.0％～18.7％,方法的检出限和定量限范围分别为0.005～2.0μg/kg和0.1～10μg/kg.该方法具有快速、灵敏度高、准确度高等优点,适合于蔬菜样品中农药多残留的快速筛查分析.
关键词:
超快速液相色谱-串联质谱
,
谱库检索
,
农药残留
,
蔬菜
,
筛查
程志
,
张蓉
,
刘韦华
,
王金花
,
王明林
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.09043
利用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测技术,采用QuEChERS法作为样品前处理方法,建立了能应用于11种中药材中144种农药残留的检测方法.探究了样品前处理过程中提取溶剂、缓冲盐体系、净化剂组成和用量对样品提取、净化等方面的影响,最终确定了用乙腈提取,甲苯复溶,以混合净化剂净化,过有机膜后经GC-MS/MS测定,外标法定量.144种农药在10 ～2 000 μg/kg之间线性关系良好,相关系数(r2) ＞0.983;除乙酰甲胺磷、灭虫威、西玛津、克菌丹、异狄氏剂、异菌脲外,其余农药的定量限(LOQ)均低于20 μg/kg;在20、50、200 μg/kg的添加水平下,除乙酰甲胺磷、艾氏剂和双甲脒回收率偏低外,其余141种农药的平均回收率在74.3％ ～ 111.8％之间,相对标准偏差(RSD)为0.5％ ～14.6％.与已有的标准方法对比,此方法不仅检测结果一致,而且高效、快速,准确性好,灵敏度高,适用于中药材中144种农药残留的快速筛查与定量分析.
关键词:
QuEChERS
,
气相色谱-串联质谱
,
农药多残留
,
中药材
伊雄海
,
时逸吟
,
赵善贞
,
孟令华
,
潘孝博
,
盛永刚
,
韩丽
,
朱坚
,
邓晓军
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.06056
建立了气相色谱-四极杆-飞行时间质谱同时筛查食品中182种香港《食物内残余除害剂规例》农药残留的分析方法.样品经含0.1％ (v/v)甲酸的乙腈溶液提取,改进的QuEChERS方法净化,采用Agilent HP-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm)进行分离.样品经电子轰击源电离,一级质谱采用全扫描模式完成化合物的定性和定量检测,对疑似物质进行二级谱库检索确证.考察了10种典型食品基质(大米、香菇、黄豆、菠菜、西红柿、西兰花、柚子、胡萝卜、生菜、黄瓜)的基质效应.在10～ 500 μg/kg范围内,182种目标化合物的线性关系良好(r＞0.99),方法的定量限(S/N≥10)为10～ 100 μg/kg,在3个添加水平下的平均加标回收率分别为66.1％～ 121.5％、75.4％～125,8％、77.2％ ～ 128.9％,相对标准偏差(RSD)为0.8％～ 17.6％(n=6).该方法操作简单、耗时短、灵敏度高、稳定性好,可显著降低日常筛查检测的成本,具有实际应用价值.
关键词:
气相色谱-四极杆-飞行时间质谱
,
筛查
,
农药残留
,
食品
王美玲
,
颜鸿飞
,
傅善良
,
张帆
,
姚劲挺
,
戴华
,
李拥军
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.08026
采用高效液相色谱-离子阱飞行时间串联质谱( HPLC-IT-TOF-MS)对保健食品中雌激素、雄激素、糖皮质激素和二羟基苯甲酸内酯类药物等21种激素成分进行快速筛查、定性识别和准确定量.样品经含1.0％乙酸的乙腈溶液超声提取,提取液经QuEChERS吸附剂净化,以C18色谱柱(150 mm ×2.0 mm,3.0μm)分离,乙腈和0.1％乙酸水溶液为流动相梯度洗脱,正、负离子模式同时扫描.结果表明,21种化合物在5.0～ 250 μg/L范围内呈良好的线性相关性,相关系数均大于0.993.胶囊和口服液样品中各化合物的定量限(以信噪比≥10计)分别为2.0～5.0μg/kg和1.0～2.5 μg/L.在低、中、高3个添加水平下,各化合物的平均回收率为60.2％～ 116.0％,相对标准偏差(RSD)为7.0％ ～ 18.3％.该方法利用精确质量数匹配和自建标准谱库检索,实现快速筛查,并使用多级特征碎片离子进行确证,具有简便、快速、高效、准确等优点,适用于保健食品中多种激素的快速筛查和测定.
关键词:
高效液相色谱-离子阱飞行时间串联质谱
,
激素
,
筛查
,
保健食品
黎永乐
,
郑彦婕
,
熊岑
,
曾泳艇
,
陈素娟
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.01019
基于液相色谱/线性离子阱-静电场轨道阱高分辨质谱(LC/LTQ-orbitrap MS)技术构建了合成色素的质谱数据库,利用精确质量数和该数据库中二级质谱图的匹配度分析筛查,建立了葡萄酒中15种水溶性合成色素的快速筛查方法.葡萄酒样品通过弱阴离子交换柱进行净化后经苯基色谱柱分离,然后用LTQ-orbitrap MS对样品中的色素进行筛查和定量检测.结果显示,葡萄酒中15种色素的检出限在0.00040 ～0.18 mg/L之间,3个加标水平的回收率在43.1％ ～ 127％之间,平均相对标准偏差均小于10％.加标样品的二级质谱图与数据库中标准样品二级质谱图的匹配度均达到98％以上.该方法可在无标准物质的情况下对葡萄酒中的15种合成色素进行筛查检测.
关键词:
合成色素
,
线性离子阱-静电场轨道阱高分辨质谱
,
葡萄酒
,
快速筛查
