柏龚
,
党东宾
人工晶体学报
合成了螺旋配合物C38H29AgF6N6O0.5P并进行了元素分析、红外光谱表征和单晶X射线衍射分析.配合物为单螺旋结构,Ag(I)原子呈现扭曲的四方锥配位构型.晶体中螺旋体芳环间存在的π…π和C-H…π作用使其形成具有一维通道的三维网状结构,通道内填充有PF6-离子和结晶水分子.该晶体属于单斜晶系Cc空间群,晶胞参数分别为:α=1.7823(7)nm,b=3.1382(14)nm,c=0.8407(4)nm,β=116.492(9)°,V=4.209(3)nm3,Z=4,Mr=830.51,dc=1.311 g·cm3,T=293(2)K,μ=0.577 mm-1,F(000)=1676,R1=0.0766,wR2=0.1731[I2σ(I)].
关键词:
螺旋银(I)配合物
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多孔网格
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晶体结构
孙国祥
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殷瑞娟
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.12085
建立了柏子养心丸(Baizi Yangxin Wan,BZYXW)毛细管区带电泳指纹图谱(CEFP).采用三棱柱优化法优化背景电解质(BGE),以色谱指纹图谱分离量指数(RF)为实验条件优化的目标函数,最终确定BGE为50mmoV/L硼砂-50 mmol/L磷酸氢二钠-200 mmol/L硼酸-150 mmol/L碳酸氢钠(体积比为7:7:1:1,含4％乙腈,pH 9.70).在其他优化的毛细管电泳条件为紫外检测波长228 nm,运行电压12 kV,重力进样25 s(高度14cm)条件下,采用未涂层石英毛细管(70cm(有效分离长度57 cm)× 75μm)分离,以阿魏酸峰为参照,确定了17个共有指纹峰.对样品聚类分析后用其中9批生成对照CEFP(RCEFP),以其为标准,用系统指纹定量法鉴别出12批BZYXW质量为:3批好.1批良好,3批中,1批一般,4批劣.三棱柱优化法为BGE选择提供了重要参考,建立的BZYXW-CEFP精密度好、重现性高,可用于BZYXW的质量控制.
关键词:
毛细管电泳指纹图谱
,
三棱柱优化法
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系统指纹定量法
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色谱指纹图谱分离量指数
,
柏子养心丸
