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噻吩及其衍生物是裂化石油中的主要含硫成分,研究噻吩的加氢脱硫技术对提高燃油品质、增强环境保护具有重要意义.本文采用反应球磨法在氢气气氛下制备了镁碳复合储氢材料,并应用于固定床管式反应装置进行噻吩的催化加氢反应研究,着重考察了不同反应时间阶段的加氢反应产物、噻吩转化率和固硫量结果.结果表明,材料具有较优异的放氢性能,受热释放出的活性氢在较温和的条件下可与噻吩发生加氢反应.随着反应时间的延长,固相产物中MgH2不断解离出Mg并释放出高活性氢,至2h时几乎完全分解;气相产物中先后检测到了CH4、C2H6、C3H6、C3H8、n-C4H8、n-C4H10、c/t-C4H8等的存在;噻吩转化率先增大后减小,储氢材料中的固硫量先增大后逐渐趋于稳定.

关键词: 反应时间 , 储氢材料 , 噻吩 , 加氢反应

聚氨酯 TiO2纳米管复合材料的制备与光催化特性研究?

林龙利 , 刘国光 , 杨敏建 , 张宇 , 姬慧民

材料导报 doi:10.11896/j.issn.1005-023X.2015.015.027

为了解决水体中光催化剂的分离和回收问题，对纳米 TiO2的改性和固载化及其光催化特性进行了研究。首先以纳米 TiO2为原料，采用水热合成法制备 TiO2纳米管；再对 TiO2纳米管硅烷化，改善其表面性质；然后以聚氨酯(PU)膜片为载体负载 TiO2纳米管，制成了负载型 PU/TiO2薄膜的光催化材料。采用 X 射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、衰减全反射傅里叶变换红外光谱(ATR-FTIR)和扫描电子显微镜(SEM)等手段对催化剂进行了表征，结果表明硅烷化后的 TiO2纳米管能很好地接枝在 PU 薄膜表面。以300 W 高压汞灯为光源，萘普生为目标降解物，研究了负载 PU/TiO2薄膜的光催化活性和稳定性，结果表明其对目标物的降解具有较高活性，用乙醇冲洗即可多次重复使用，其催化活性能较长时间保持稳定。

关键词: 聚氨酯 , 硅烷偶联剂 , TiO2 纳米管 , 萘普生 , 光催化

超高效亲水色谱-串联质谱法快速检测鸡肉及其制品中的利巴韦林及其代谢物的总残留量

祝伟霞 , 杨冀州 , 袁萍 , 孙转莲 , 王彩娟 , 孙武勇 , 张书胜

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2013.01048

建立了鸡肉及其制品中利巴韦林和磷酸化利巴韦林代谢物总残留量的亲水作用色谱-串联质谱分析方法(HILIC-MS/MS).样品采用含1％ (v/v)乙酸的乙腈超声提取,于37℃条件下以酸性磷酸酶酶解,正己烷除脂后用C18与PSA填料分散固相萃取净化.采用酰胺基超高效亲水作用色谱柱,在乙腈和0.1％甲酸组成的梯度洗脱流动相中分离,在电喷雾正离子电离多反应监测模式下监测,结果表明,样品中利巴韦林残留量在1 ～ 200μg/kg之间时,线性相关系数大于0.999,方法检出限(LOD,S/N≥3)为1μg/kg,定量限(LOQ,S/N≥10)为5μg/kg,在3个添加水平下的回收率为67.8％～112.7％,相对标准偏差为6.1％～13.6％.经测定多种实际样品,证明该方法简便、快速、准确,可以满足日常鸡肉及其制品中利巴韦林及其代谢物总残留量的分析要求.

关键词: 液相色谱-串联质谱 , 亲水色谱 , 分散固相萃取 , 利巴韦林 , 速成鸡 , 鸡肉制品

超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中的利巴韦林和金刚烷胺

云环 , 崔凤云 , 严华 , 刘鑫 , 何悦 , 张朝晖

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2013.01023

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定鸡肉中利巴韦林和金刚烷胺的分析方法.样品用1％(体积分数)三氯乙酸溶液-乙腈(1∶1,v/v)溶液提取,经Supelco LC-SCX固相萃取柱净化后用Acquity UPLC BEH HiUic柱(150mm×2.1 mm,1.7 μm)分离,以甲醇和0.1％(体积分数)甲酸作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式进行检测.结果表明,利巴韦林和金刚烷胺在10.0～100.0 μg/L范围内线性关系良好(r2≥0.99).方法的定量限(信噪比为10)为4.0 pg/kg,在4.0、8.0、20.0 μg/kg添加水平的回收率为78％～ 102.5％,相对标准偏差(n=6)在2.2％～7.6％之间.该方法快速、灵敏、准确,适合于鸡肉中利巴韦林和金刚烷胺的同时、快速、高灵敏度的分析检测.

关键词: 超高效液相色谱-串联质谱 , 利巴韦林 , 金刚烷胺 , 鸡肉

龙脖河铜矿龙达矿段地质特征及资源／储量估算

江训普 , 黄德镛 , 陈雷 , 钟彩彩

黄金 doi:10.11792/hj20160306

龙脖河铜矿龙达矿段Ⅲ1－4号矿群共有5个矿体。通过研究龙达矿段的地质特征，基本查明了Ⅲ1－4号矿群5个矿体的形态、产状、空间位置及厚度、品位的变化情况；基于地质块段法在探矿区范围内对Ⅲ1－4号矿群进行了资源／储量的估算，获得了5个铜矿体332＋333总金属量18559．57 t，为龙脖河铜矿今后的进一步资源开发规划提供了依据。

关键词: 地质特征 , Ⅲ1-4号矿群 , 资源/储量 , 估算 , 龙脖河铜矿龙达矿段

卡林型金矿的再定义

周余国 , 刘继顺 , 欧阳玉飞 , 何兆波 , 高启芝

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2008.11.003

介绍了卡林型金矿称谓的演变及不同学者在卡林型金矿认识上的差异,通过分析这些不同称谓演变和认识上的差异,结合笔者多年来在滇黔桂"金三角"地区的找矿实践和思考,认为:对卡林型金矿应"只求同"(要求其最基本的表面的特征相同或相似),"须存异"(容矿岩石、产出地质背景、成因等有所不同),卡林型金矿本身不具有成因意义,不是一种成因类型;判别卡林型金矿有4条标准;依据4条标准,将卡林型金矿定义为区带上_集中分布的(超)微细、浸染、中低温热液矿床.

关键词: 卡林型金矿 , 判别标准 , 再定义

龙塘金矿堆浸工艺特点

巫汉泉 , 林源

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2002.10.010

介绍了龙塘金矿多层堆浸的大规模、永久性堆浸场、采用一堆多区、交叉喷淋、逆流浸出、二次吸附和无氰解吸工艺的特点,及生产中取得的技术经济指标.

关键词: 堆浸 , 喷淋 , 工艺特点 , 指标

应用成矿系统的概念浅谈滇东南地区微细粒浸染型(卡林型)金矿找矿

张学书 , 秦德先 , 念红

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2005.09.004

从成矿系统概念的角度初步对滇东南地区卡林型金矿的主要成矿要素进行讨论,总结了区内卡林型金矿的成矿主要条件(因素)为有利的构造条件、成矿物质含量丰度较高的矿源层、渗透性较好的含矿岩石及矿化圈闭条件.

关键词: 滇东南 , 卡林型金矿 , 成矿系统

硫酸特布他林在石墨烯修饰电极上的电化学行为及应用分析

罗宿星 , 伍远辉 , 杨红 , 贾潘

表面技术

采用电化学阻抗法、循环伏安法、计时电量法、差分脉冲伏安法等分析手段,研究了硫酸特布他林在石墨烯修饰玻碳电极(GR/GC)上的电化学行为及电化学动力学性质,建立了硫酸特布他林电化学定量测定方法.实验结果表明,硫酸特布他林在GR/GC电极上的电化学过程是一个不可逆电化学氧化过程,氧化过程受扩散控制,在扫描速度20 ～250mV/s范围内,其氧化峰电流与扫描速度平方根呈良好的线性关系.该方法可简便、快捷、灵敏地检测博利康尼中硫酸特布他林的含量.

关键词: 硫酸特布他林 , 石墨烯修饰电极 , 电化学 , 检测