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高效液相色谱法同时测定豆制品中的碱性橙和碱性嫩黄O染料

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.05.036

采用高效液相色谱法(HPLC)同时测定了豆制品中的碱性橙和碱性嫩黄O染料的含量,样品用乙腈提取后用正己烷脱脂净化,然后在碱性条件下用乙醚萃取,最后溶于甲醇中进行HPLC分离、检测.所使用的色谱柱为Gemini C18(5 μm,4.6 mm×150 mm),紫外检测波长分别为458 nm(碱性橙)和436 nm(碱性嫩黄O),流动相为0.03%磷酸溶液/甲醇,梯度洗脱.碱性橙的检出限为0.01 mg/kg,碱性嫩黄O的检出限为0.02 mg/kg.回收率为71%~80% ,相对标准偏差(RSD)为2.2%~5.0% (n=6),两种染料在0.2~4.0 μg/mL内呈良好的线性关系.

关键词: 高效液相色谱法(HPLC) , 豆制品(bean products) , 碱性橙(chrysoidine) , 碱性嫩黄O(auramine O)

高效液相色谱法同时检测乳制品中3种β-内酰胺酶抑制剂的残留量

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2012.12049

建立了乳制品中3种β-内酰胺酶抑制剂克拉维酸钾、他唑巴坦和舒巴坦的提取和固相萃取净化方法.样品经水溶后,用丙酮沉淀蛋白质.上清液在弱酸性条件下用PWAX固相萃取小柱(60 mg/3 mL)富集、净化,0.05%(如无特殊说明均为体积分数)氨水-甲醇溶液洗脱.然后采用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-PAD)分离检测.分析柱为资生堂CAPCELL PAK MG-C18(150 mm× 4.6 mm,5μm);流动相为0.03%磷酸-乙腈.该方法对克拉维酸钾、他唑巴坦和舒巴坦的最低检测质量浓度均为0.03 mg/L;纯牛奶、酸奶和奶粉中的回收率在84.6%~101.7%之间,RSD在2.2%~7.4%之间(n=6);在0.05~5 mg/L范围内均呈良好的线性关系,线性回归系数r>0.999.该方法的前处理净化效果好、检测灵敏度高、回收率和重现性良好,适用于乳制品中β-内酰胺酶抑制剂的测定.

关键词: 高效液相色谱 , β-内酰胺酶抑制剂 , 克拉维酸钾 , 他唑巴坦 , 舒巴坦 , 乳制品 , 残留量

聚酰胺固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时检测饲料中的6种全氟化合物

, 付凤富 , 陈国南 , 郑小严 , 戴明

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.03023

建立了饲料中6种全氟化合物的聚酰胺固相萃取-超高效液相色谱-串联四极杆质谱分析法。样品采用酸化乙腈提取,在酸性条件下用聚酰胺固相萃取小柱富集,甲醇淋洗净化,5%( v/v)氨水/甲醇溶液洗脱后采用超高效液相色谱-串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS)检测。分析柱为 Acquity BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7μm);流动相为5 mmol/L乙酸铵-乙腈梯度洗脱;在最佳实验条件下,采用多反应监测负离子模式测定,同位素内标法定量。该方法对6种全氟化合物的检出限均小于0.1μg/kg;对6种饲料及原料的加标回收率为94.2%~108.9%,精密度( RSD)为1.8%~8.6%( n=6);在0.5~25μg/L范围内均呈良好的线性关系,线性回归系数 r﹥0.995。该方法前处理成本低,效果好,适合复杂基质样品的检测。

关键词: 聚酰胺固相萃取 , 超高效液相色谱-串联质谱 , 全氟有机化合物 , 饲料

型金矿的再定义

周余国 , 刘继顺 , 欧阳玉飞 , 何兆波 , 高启芝

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2008.11.003

介绍了卡型金矿称谓的演变及不同学者在卡型金矿认识上的差异,通过分析这些不同称谓演变和认识上的差异,结合笔者多年来在滇黔桂"金三角"地区的找矿实践和思考,认为:对卡型金矿应"只求同"(要求其最基本的表面的特征相同或相似),"须存异"(容矿岩石、产出地质背景、成因等有所不同),卡型金矿本身不具有成因意义,不是一种成因类型;判别卡型金矿有4条标准;依据4条标准,将卡型金矿定义为区带上_集中分布的(超)微细、浸染、中低温热液矿床.

关键词: 型金矿 , 判别标准 , 再定义

杭成矿带南段东岗岭组灰岩稀土元素的地球化学特征

李兴远 , 周永章 , 安燕飞 , 吕文超 , 尹缀缀

稀土

杭成矿带南段东岗岭组灰岩中白云质灰岩和炭质灰岩进行了稀土元素的测试分析,结果表明,ΣREE稀土总量(不包括Y元素)从9.15×10-6到133.88×10-6,平均值为45.62 × 10-6,LREE/HREE为8.09~16.40,轻稀土富集明显,Ce具有微弱的负异常,Eu有中等的负异常,结合野外观察,认为东岗岭组灰岩为正常海相沉积,成岩温度相对较低,其沉积环境为一个较封闭条件下的浅海海湾.

关键词: 杭成矿带 , 稀土元素 , 东岗岭组 , 地球化学特征 , 沉积环境

中高含硅钢抑制“圣德效应”的研究

郭士强 , 朱殿瑞 , 李福军

腐蚀与防护

油田油管属中高含硅钢管,在热浸镀锌过程中通常产生"圣德效应",致使镀层结合力差,易起皮脱落。多次试验表明,向锌液中添加多元合金及热浸镀过程中使用振荡器可有效抑制"圣德效应"(Sandelin effect)的产生。

关键词: 高硅钢 , 圣德效应 , 合金化

秦岭地区卡型金矿地质特征

马光 , 刘继顺 , 宫丽

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2004.03.003

秦岭地区为我国卡型金矿重要产地之一,矿床明显受地层层位及构造控制,呈层状、似层状及透镜状产出.金矿化与硅化、黄铁矿化等蚀变关系密切.成矿流体以渗流热卤水为主.成矿主要发生在印支-燕山期.本文总结的我国秦岭地区卡型金矿地质特征,对寻找此类型金矿具指导意义.

关键词: 秦岭 , 型金矿 , 地质特征

尼克结构干涉测量系统误差分析

王海珊 , 史铁 , 刘世元 , 冯奎景 , 廖广兰

功能材料与器件学报 doi:10.3969/j.issn.1007-4252.2008.01.032

在应用尼克结构干涉测量系统进行测量时,发现系统存在一个近似为二次曲面的测量误差.根据光学干涉系统的测量原理,分别对尼克结构干涉测量系统的相移器误差、摄像机误差和光学系统误差进行了分析,确定光学系统误差是干涉测量系统的主要误差源,其中显微物镜焦点轴向误差是产生系统测量误差曲面的主要原因.以平面为实验测量样件,应用测量系统对参考光臂显微物镜的不同轴向位置进行了测量,通过分析测量结果验证了焦点轴向误差对系统测量误差的影响,并与理论结果进行了比较.

关键词: 尼克结构干涉测量系统 , 系统测量误差 , 焦点轴向误差 , 相移器误差 , 摄像机误差

型金矿预处理技术研究现状

崔毅琦 , 陈海亮 , 董鹏 , 童雄 , 孟奇

黄金 doi:10.11792/hj20141014

型金矿通常具有品位低、规模大、埋藏浅等特点,矿石中多含有砷、硫、锑及有机碳等有害杂质,属难处理金矿资源,也是中国重点开发的金矿类型。简要介绍了其资源量及分布特点,同时分析了其难选难浸的主要原因;评述了卡型金矿几种主要预处理技术的优缺点及适用性,主要包括焙烧法、浮选-焙烧法、生物氧化法、热压氧化法及其他预处理方法。

关键词: 型金矿 , 焙烧 , 浮选 , 生物氧化 , 热压氧化

热声斯特发电系统的实验研究

吴张华 , 李山峰 , 罗二仓 , 戴巍

工程热物理学报

本文介绍了一台由热声斯特发动机及其驱动的直线发电机组成的热声斯特发电系统原理样机.一方面为满足发电机与发动机间体积流率和相位的匹配要求,另一方面为了能在直线发电机活塞处获得较好的压力波与体积流率间相位关系、提高直线发电机的电功输出能力,装置保留了发动机原有的锥形谐振管.初步实验以氦气为工质,在2.5MPa平均压力、64Hz工作频率下,获得了97W的电功.本文还分析了该热声发电系统的效率,得出直线发电机声电转换效率超过了0.8.然而由于谐振管耗散了大量的声功,目前整机的热电转换效率还较低.

关键词: 热声发电 , 热声斯特发动机 , 直线发电机

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