冯俊鹤
,
郭宝元
,
林金明
,
徐建中
,
周红
,
孙玉友
,
刘耀
,
权养科
,
鲁晓明
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.06.004
利用间接紫外毛细管区带电泳方法完成了对爆炸残留物中7种无机离子(K+,NH+4,NO-2,NO-3,SO2-4,ClO-3,ClO-4)的分离检测.阳离子测定采用的缓冲体系为10 mmol/L吡啶(pH 4.5)-3 mmol/L冠醚,K+和NH+4在2.6 min内达到基线分离,检出限分别为0.25 mg/L和0.10 mg/L(S/N=3).阴离子测定采用的缓冲体系为40 mmol/L硼酸-1.8 mmol/L重铬酸钾-2 mmol/L硼酸钠(pH 8.6),氢氧化四甲铵为电渗流改性剂,5种阴离子在4.6 min内达到基线分离,检出限为0.10～1.85 mg/L.该方法已成功地应用于实际爆炸物样品种类的判定分析,取得了很好的结果.
关键词:
毛细管区带电泳
,
间接紫外检测
,
无机离子
,
爆炸残留物
屈锋
,
林金明
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2001.06.003
建立了同时测定氧化型和还原型辅酶Q以及维生素E的液相色谱-电化学检测方法.样品中氧化型和还原型辅酶Q9和Q10以及维生素E混合物经过液相色谱分离柱分离,在-550 mV的电化学调节池中将氧化型辅酶Q还原为还原型, 再经过150 mV分析池将样品中原有的还原型辅酶Q和经过调节池还原的辅酶Q以及维生素E一同氧化.该方法用于小鼠组织线粒体和血浆样品中氧化型和还原型辅酶Q9和Q10以及维生素E的同时检测,灵敏度高,选择性好,结果令人满意.
关键词:
液相色谱
,
电化学检测
,
辅酶Q
,
维生素E
,
血浆
,
线粒体
宋冠群
,
董文举
,
林金明
,
屈锋
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.04.013
用胶束电动色谱法建立了茶叶的色谱指纹谱并用于分析10种中国名茶.这种色谱指纹谱是由相对保留值(α)和相应的相对峰面积(Sr)组成的.该方法将色谱图转换成数据表,实现了图谱的数据化;并且以相对保留值表示各色谱峰的峰位,大大减少了各种操作条件对色谱相对保留值的影响,降低了色谱峰峰位变化的波动性,提高了样品间的可比性.这种色谱指纹谱在没有标准品的情况下也可得出可靠的、有意义的结果.优化后的色谱条件是:电泳电解质为硼砂0.02 mol/L、十二烷基硫酸钠(SDS)浓度为0.025 mol/L的溶液(pH 7.0),分析电压20 kV,紫外检测波长280 nm,1.5 kPa压力条件下进样10 s,熔融石英毛细管内径为50 μm、总长60 cm、有效长度45 cm.该方法不需要标样,操作简单、花费低,可为茶叶的质量评估提供科学依据.
关键词:
胶束电动色谱
,
指纹图谱
,
茶叶
,
质量评估
范顺利
,
张立科
,
魏彦林
,
林金明
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.02.009
基于酸性介质中甲酸对高锰酸钾-苯二酚氧化发光反应的增敏作用建立了高效液相色谱-化学发光柱后检测苯二酚的新方法.优化了高锰酸钾-苯二酚氧化发光反应及高效液相色谱分离苯二酚的条件,用甲醇-0.1 mmol/L β-环糊精水溶液(体积比为30∶70) 作为流动相可实现对水中3种苯二酚异构体的分离,且能与高锰酸钾-苯二酚氧化化学发光反应条件很好地偶合.对所测定的苯二酚异构体,方法的线性范围达两个数量级;以信噪比为3测得邻、间、对苯二酚的检出限(n=3)分别为:5.2,4.7,3.2 μg/L,对质量浓度均为0.10 mg/L的3种苯二酚混合溶液连续测定11次,邻、间、对苯二酚的相对标准偏差分别为2.8% ,3.4% ,6.5% .将该方法与固相萃取技术相结合,对河水中的痕量苯二酚进行了测定,加标回收率为92.1% ～95.4% .
关键词:
高效液相色谱
,
化学发光检测
,
高锰酸钾
,
固相萃取
,
苯二酚
王清萍
,
张兰
,
陈国南
,
林金明
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.06.020
采用非衍生化毛细管区带电泳直接紫外检测法同时分离测定精氨酸(Arg)、色氨酸(Trp)、苯丙氨酸(Phe)和酪氨酸(Tyr)4种氨基酸,并应用于不同发酵过程的茶叶样品的测定.在分离电压为20 kV、柱温为25 ℃、检测波长为190 nm条件下,以25 mmol/L 硼酸-硼砂缓冲溶液(pH 10.0)为运行缓冲液,4种组分在 8 min 内达到基线分离,Arg、Trp、Phe、Tyr的检出限分别为5.0,1.0,0.3和0.5 mg/L.7次平行测定中,4种组分迁移时间的相对标准偏差(RSD)均小于2.8%,峰电流的RSD均小于4.0% .将所建立的方法用于11种实际茶叶样品中Arg、Trp、Phe和Tyr含量的测定,结果令人满意.该方法可以为茶叶的质量评估提供借鉴.
关键词:
非衍生化
,
毛细管区带电泳
,
直接紫外检测
,
氨基酸
,
茶叶
