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气相色谱-负离子化学电离质谱法分析测定蔬菜水果中有机磷农药的残留

, 范玉兰 , 马玉 , 金珍 , 谭君 , 陈美瑜 , 陈招斌 , 涂逢樟 , 刘勇

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.03.003

将气相色谱-负离子化学电离质谱法(GC-NCI-MS)应用于蔬菜水果中9种有机磷农药残留的分析测定,初步解析了这些农药的NCI-MS特征阴离子结构和断裂机理,并初步探讨了GC-NCI-MS分析蔬菜水果中有机磷农药残留时基体效应的影响.采用空白样品基体匹配校准曲线法(MC)进行定量分析,有效地降低了基体效应的影响.蔬菜水果样品用乙酸乙酯超声提取,以乙硫磷为内标物,采用GC-NCI-MS的选择离子监测方式(SIM)进行定性和定量分析.9种有机磷农药的方法检测限为0.12~1.0 μg/kg.在方法的检测限与1000 μg/kg范围内,线性相关系数都大于0.9993.当空白蔬菜水果(西红柿)样品的加标水平为100,400,800 μg/kg时,平均加标回收率为78% ~126% ,相对标准偏差为0.58% ~14.7% .

关键词: 气相色谱-负离子化学电离质谱法 , 有机磷农药 , 农药残留 , 基体效应 , 蔬菜 , 水果

气相色谱-质谱法分析蜂蜜中的多种农药残留

金珍 , , 陈美瑜 , 马玉 , 谭君 , 范玉兰 , 翁嘉辰 , 陈招斌 , 涂逢樟

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.05.004

开展了蜂蜜中23种农药残留的气相色谱-电子轰击离子源质谱(GC-EI/MS)分析方法的研究,并对其中3种农药的EI/MS碎片离子的断裂机理与结构进行了初步解析.探讨了蜂蜜试样前处理条件的优化与选择.将蜂蜜试样用乙酸乙酯提取剂超声提取、Florisil硅藻土色谱柱净化和正己烷-乙酸乙酯(体积比为7∶3)混合洗脱剂洗脱后,以PCB103为内标物,采用选择离子监测(SIM)方式下的GC-EI/MS分析.当试样的加标浓度为50,100和200 μg/kg时,加标回收率为82%~120%,相对标准偏差小于11.0%.23种农药的检测限都小于10.0 μg/kg,线性范围为10~500 μg/kg,相关系数都大于0.995.此分析方法已成功地应用于蜂蜜中23种痕量农药残留的分析.

关键词: 气相色谱-质谱法 , 氨基甲酸酯 , 有机磷 , 拟除虫菊酯 , 蜂蜜 , 农药残留

气相色谱-负离子化学电离质谱法分析深海鱼油食品中的五种多溴联苯醚残留

, 涂逢樟 , 马玉 , 陈美瑜 , 张莉莉 , 孙若男 , 邹西梅 , 李小波 , 陈招斌

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.02.030

建立了气相色谱-负离子化学电离质谱法(GC-NCI/MS)同时分析深海鱼油食品中5种多溴联苯醚残留的分析方法.深海鱼油食品用正己烷超声提取、中性与酸性硅胶色谱柱净化和正己烷洗脱后,以PCB103为内标物,采用GC-NCI/MS的选择离子监测方式(SIM)分析;同时探讨了5种多溴联苯醚的NCI/MS特征离子的断裂机理.当空白深海鱼油食品的加标浓度为20.0和100.0 μg/kg时,加标回收率为88.6%~111.3%,相对标准偏差为3.8%~13.5%,方法的检测限为0.77~1.34 μg/kg,线性范围为1.0~500.0 μg/kg,相关系数均大于0.999 2.此方法已成功地应用于深海鱼油食品中5种痕量多溴联苯醚残留的同时分析.

关键词: 气相色谱-负离子化学电离质谱(GC-NCI/MS) , 多溴联苯醚 , 深海鱼油

气相色谱-质谱法同时测定动物内脏中的14种酞酸酯类环境激素残留

, 孙若男 , 张莉莉 , 邹西梅 , 陈美瑜 , 涂逢樟 , 马玉 , 蒋文静

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.03.003

开展了动物内脏中14种酞酸酯类(PAEs)环境激素残留的气相色谱-电子轰击离子源质谱(GC-EI/MS)分析方法的研究,优化与选择了动物内脏样品的前处理条件.动物内脏样品经正己烷-二氯甲烷(体积比为1∶1)混合提取剂超声提取、Florisil硅土固相萃取柱净化与乙酸乙酯-正己烷(体积比为2∶3)混合洗脱剂洗脱和浓缩后,以邻苯二甲酸二苯基酯(DPhP)为内标物,采用GC-EI/MS的选择离子检测方式(SIM)进行定性和定量分析.当猪肝样品的加标浓度水平为100,200,400 μg/kg时,加标回收率为60% ~110% ,相对标准偏差为0.8% ~10.3% .除邻苯二甲酸二甲氧基乙酯(DMEP)与邻苯二甲酸二(2-乙氧基乙基)酯(DEEP)的方法检出限(MDL)分别为3.30 μg/kg 与2.25 μg/kg外,其余12种PAEs的MDL均不大于1.74 μg/kg;线性范围为50.0~800.0 μg/kg,相关系数均大于 0.999 4.该分析方法已成功地应用于6种动物内脏中14种痕量PAEs残留的分析.

关键词: 气相色谱-电子轰击离子源质谱法 , 动物内脏 , 酞酸酯

湿法钠化改型钙基膨润土研究

涂逢樟 , 钟春龙 , , 丁马太

功能材料

对福建龙岩钙基膨润土进行钠化改型,探索了钠化剂及相关钠化条件对膨润土钠化效果的影响.较佳的钠化剂为氟化钠;较佳的钠化条件为:钠化温度70℃、钠化剂用量4.2%、矿浆浓度10%,搅拌时间90min.在上述条件下,钙基膨润土经钠化改型后的膨胀容(VB)为33.5ml/g,阳离子交换容量(CEC)为1.140mmol/lg;经X射线衍射分析,d(001)值为1.27145nm,完全达到制备优良有机膨润土的质量要求.

关键词: 钙基膨润土 , 钠化 , 氟化钠 , 膨胀容 , 阳离子交换容量

气相色谱-电子轰击离子源质谱法分析卷烟和烟叶中29种农药的残留

邹西梅 , , 彭淑女 , 陈招斌

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.02.008

开展了卷烟和烟叶中有机氯、有机磷和拟除虫菊酯3类29种农药残留的气相色谱-电子轰击离子源质谱(GC-EI/MS)的分析方法研究.优化与选择了卷烟和烟叶样品的前处理条件,样品经正己烷-丙酮(体积比为1∶1)混合提取剂超声提取、Florisil硅土和中性氧化铝双净化剂固相萃取柱净化、二氯甲烷-正己烷(体积比为95∶5)混合洗脱剂洗脱和浓缩后,以磷酸三苯酯(TPP)为内标物,采用GC-EI/MS的选择离子监测方式(SIM)进行定性和定量分析.当样品的加标水平为20,50,100 μg/kg时,加标回收率为70% ~110% ,相对标准偏差在2% ~8%之间;除了甲氰菊酯、氯菊酯和溴氰菊酯的方法检出限(LOD)分别为1.85,1.74与2.54 μg/kg外,其余的26种农药的LOD均小于0.8 μg/kg;线性范围为5.0~500.0 μg/kg,相关系数都大于等于 0.9994.此分析方法已成功地应用于卷烟和烟叶样品中3类29种痕量农药残留的分析.

关键词: 气相色谱-电子轰击离子源质谱 , 有机磷 , 有机氯 , 拟除虫菊酯 , 农药残留 , 烟草

气相色谱-质谱法同时测定水果中9种保鲜剂的残留量

彭淑女 , 王秋泉 , 方兰兰 , 郭善勇 , 曾舟华 ,

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2013.06035

建立了采用气相色谱-质谱(GC-MS)同时测定水果中9种保鲜剂残留量的分析方法.水果样品用正己烷/乙酸乙酯(1/1,v/v)混合提取剂超声提取,经Florisil层析柱净化后用正己烷/乙酸乙酯(1/3,v/v)混合洗脱剂洗脱,以磷酸三苯脂(TPP)为内标物,采用GC-MS的全扫描方式(SCAN)和选择离子监测方式(SIM)对9种保鲜剂进行定性与定量分析.实验结果表明,9种保鲜剂的检出限(LOD)为0.10 ~2.16 μg/kg,在50、100、200 μg/kg添加水平下的回收率为75.3% ~ 128%,相对标准偏差为1.57% ~ 11.6%.本分析方法样品前处理简便,净化效果明显,在SIM谱图中分析目标物响应值大、灵敏度高,定量准确可靠,能够满足保鲜剂痕量残留的检测要求.

关键词: 气相色谱-质谱 , 保鲜剂 , 水果 , 农药残留

粉接枝改性及其对粉/PETG复合材料流变行为的影响

余方兵 , 宋剑斌 , 吴秋宁 , 陈丽红 , 杨文斌 , 侯伦灯

复合材料学报

采用电子活化再生原子转移自由基聚合(AGET ATRP)法将甲基丙烯酸甲酯(MMA)接枝到粉(BF)表面,并采用哈克微量混合流变仪及旋转流变仪考察了粉接枝改性前后对粉/聚对苯二甲酸乙二醇酯1,4环己烷二甲醇酯(PETG)复合材料流变行为的影响.毛细管流变结果表明,粉/PETG复合材料属于假塑性流体,呈现剪切变稀的现象;应变扫描结果表明,与未改性粉/PETG复合材料体系相比,粉经接枝改性后其复合材料体系在更大的应变范围内属于线性弹性行为;频率扫描结果表明,粉的接枝改性处理有助于促进粉在PETG基体中的均匀分散.

关键词: , 接枝 , PETG , 复合材料 , 流变行为

无胶碎料板的性能研究?

吴新凤 , 徐剑莹 , 郝景新 , 廖瑞 , 钟柱

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2015.09.018

以3种不同形态的碎料为原料,不添加合成树脂,在不同热压温度条件下制备无胶碎料板,研究其性能特性。结果表明,随着热压温度的升高,3种无胶碎料板的内结合强度逐步增强,其中片状碎料压制的板材最高;同时,丝状和颗粒状碎料压制的板材吸水厚度膨胀率性能明显改善,190℃之前片状碎料压制的板材吸水厚度膨胀率性能最好,190℃时丝状和颗粒状碎料压制的板材出现严重炭化现象使吸水厚度膨胀率优于片状碎料压制的板材;另外,丝状碎料压制的板材静曲强度和弹性模量最大。碎料板的弯曲破坏模式主要包括下表面拉断、芯层剪切破坏,而拉伸破坏模式主要指中间芯层脆性断裂。

关键词: 无胶碎料板 , 碎料形态 , 性能 , 破坏模式

型金矿的再定义

周余国 , 刘继顺 , 欧阳玉飞 , 何兆波 , 高启芝

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2008.11.003

介绍了卡型金矿称谓的演变及不同学者在卡型金矿认识上的差异,通过分析这些不同称谓演变和认识上的差异,结合笔者多年来在滇黔桂"金三角"地区的找矿实践和思考,认为:对卡型金矿应"只求同"(要求其最基本的表面的特征相同或相似),"须存异"(容矿岩石、产出地质背景、成因等有所不同),卡型金矿本身不具有成因意义,不是一种成因类型;判别卡型金矿有4条标准;依据4条标准,将卡型金矿定义为区带上_集中分布的(超)微细、浸染、中低温热液矿床.

关键词: 型金矿 , 判别标准 , 再定义

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