林海丹
,
邹志飞
,
秦燕
,
谢守新
,
陈毓芳
,
徐娟
,
王岚
,
陈楚莹
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.09035
建立了采用分散固相萃取-高效液相色谱同时测定果蔬中2,4-滴、噻苯咪唑、乙萘酚、邻苯基苯酚、二苯醚和联苯6种保鲜剂残留量的方法.样品经乙腈提取(同时加入氯化钠和无水硫酸镁),提取液经酸性氧化铝分散固相萃取净化,采用Agilent TC C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.02 mol/L的磷酸二氢钾溶液(pH 6)作为流动相,流速1.0 mL/min,梯度洗脱,用紫外检测器检测,检测波长为235 nm,外标法峰面积定量.6种保鲜剂在0.5 ～ 20 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99；6种保鲜剂在样品中添加1、2和10 mg/kg 3个浓度水平的回收率为84.2％ ～99.1％(n=6),相对标准偏差为1.67％ ～ 10.3％；方法的定量限为1 mg/kg.该法简便、准确,适用于果蔬中6种保鲜剂残留量的检测.
关键词:
高效液相色谱
,
分散固相萃取
,
保鲜剂
,
果蔬
林海丹
,
刘熊
,
梁义明
,
章程
,
王瑞雪
,
谢庆
,
邵涛
绝缘材料
综述了目前国内外绝缘材料沿面闪络的研究现状，介绍了沿面闪络试验研究采用的典型电极结构和测量方法，沿面闪络传播途径、发光强度等特性变化，以及不同外界条件对沿面闪络发展特性的影响，提出了绝缘材料表面沿面闪络试验及理论研究需要深化和拓展的方向，为改善设备的绝缘和改进线路设计提供理论依据。
关键词:
绝缘材料
,
沿面闪络
,
发展特性
,
传播途径
,
影响因素
秦燕
,
张美金
,
林海丹
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.04.015
建立了动物饲料中10种常用磺胺(磺胺嘧啶、磺胺吡啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺-5-甲氧嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺甲基异GFDA4唑、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺间二甲氧嘧啶(SDM)和磺胺喹GFDA4啉(SQX))的高效液相色谱(HPLC)-串联质谱检测方法.样品经提取、固相萃取净化、稀释、HPLC分离后进行质谱分析,在多反应监测模式(MRM)下进行特征母-子离子对信号采集.结合保留时间和离子对信息进行定性分析,以共同碎片离子m/z 156进行定量.10种磺胺的定量检测限(S/N=10)为0.5～2.0 μg/kg,在2.0～200 μg/L(SDM和SQX:1.0～100 μg/L)时峰强度与质量浓度的线性关系良好(r>0.999 5).添加水平为1.0 mg/kg时,10种磺胺的平均回收率范围为70% ～92% ,日内相对标准偏差小于10% ,日间相对标准偏差小于15% .结果表明,该法简单、灵敏,特异性强,适用于饲料中多磺胺组分的分析.
关键词:
高效液相色谱-串联质谱法
,
磺胺类抗生素
,
饲料
刘大扬
,
魏开金
,
李文军
中国腐蚀与防护学报
采用典型钢宏观海生物实海验证腐蚀试验，测试分析钢样锈 层中主要腐蚀细菌、FeS和钙盐沉淀物.结果表明，由于南海榆林海域水温较高，海生物一年 四季生长旺盛，在钢样表面呈不均匀附着，使钢样表面电化学不均匀性增大；榆林站钢样锈 层中几种好氧菌及厌氧的硫酸盐还原菌比温度较低的青岛站的高几倍至3个数量级，并呈聚 集分布；几种钢样腐蚀产物中的FeS含量榆林比青岛高01～1倍左右，南海榆林海域细菌局 部腐蚀效应较大，这是加剧钢的局部腐蚀的两个重要因素.
关键词:
钢
,
marine environment
,
localized corrosion
李茂红
,
赵菊梅
,
姚宁
,
王玉锁
,
李国庆
,
屈树新
材料导报
研究了湿法合成对香丹和磷酸氢钙的影响,以及温度和香丹添加量对磷酸氢钙载药量的影响.结果表明,湿法合成对香丹和磷酸钙氢钙均无明显影响,温度对香丹载入量影响较小,香丹载入量与合成体系中香丹添加量成正比.通过湿法合成制备载不同浓度香丹磷酸氢钙具有可行性.
关键词:
磷酸氢钙
,
香丹
,
湿法合成
,
性质
,
载药量
王淑菊
,
于彦彬
,
谭培功
,
苗在京
,
魏亦山
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.02.021
采用硅镁吸附剂和硅胶作吸附剂,建立了固相萃取-高效液相色谱法同时测定苹果中残留的克菌丹和灭菌丹的分析方法.研究了甲醇-乙腈-水(含0.1 mmol/L乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH 3.80))三元体系下克菌丹和灭菌丹的最佳分离条件,在波长210 am下检测,克菌丹和灭菌丹的线性范围为0.40～8.00 mg/kg,线性相关系数均大于0.999 9;最低检出限克菌丹为0.27 mg/kg、灭菌丹为0.20 mg/kg;保留时间的相对标准偏差(RSD)≤0.60%.苹果样品中3个添加水平的平均加标回收率为克菌丹69.3%～106%,RSD为3.7%～4.7%;灭菌丹101%～108%,RSD为1.3%～5.4%.
关键词:
固相萃取
,
国产吸附剂
,
硅胶
,
混合吸附剂
,
高效液相色谱法
,
克菌丹
,
灭菌丹
,
苹果
王子尧
,
陈彦
,
孙文秀
,
王述声
,
李绍飞
膜科学与技术
doi:10.3969/j.issn.1007-8924.2009.04.019
采用超滤法分离丹皮多糖,研究了超滤膜的选择、预处理方法以及温度、压力各因素对超滤分离结果的影响,优化了超滤分离丹皮多糖的工艺参数.采用本实验工艺,对丹皮多糖的截留率达到92.91%,多糖制品的纯度达到84.2%,说明超滤是分离浓缩丹皮多糖的有效手段之一.
关键词:
丹皮多糖
,
超滤
,
截留率
谢建军
,
陈捷
,
焦红
,
朱柳明
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.06.037
建立了气相色谱检测鳗鱼中残留的硫丹(包括α-硫丹和β-硫丹)的方法.鳗鱼样品经过提取、净化,采用气相色谱-电子捕获检测法进行硫丹含量的测定.α-硫丹和β-硫丹的检测低限均为1 μg/kg;α-硫丹和β-硫丹在2～50 μg/kg范围内其含量与峰面积呈现良好的线性关系,相关系数均为0.999;α-硫丹和β-硫丹在添加水平为1.0,2.0,5.0 μg/kg时,回收率分别为74%～89%和89%～98%,相对标准偏差为3.7%～7.2%和4.7%～8.7%.表明方法的重现性和准确性都非常好.
关键词:
气相色谱(GC)
,
硫丹(endosulfan)
,
鳗鱼(eel)
李茂红1
,
2
,
屈树新2
,
姚宁2
,
3
,
郭悦华2
,
张涛2
,
翁杰2
无机材料学报
doi:10.3724/SP.J.1077.2010.00507
研究载不同浓度香丹注射液（简称香丹）磷酸钙骨水泥(CPC)的理化性能和药物释放, 为优化CPC中载入香丹浓度提供理论依据. 将香丹与CPC主要原料之一磷酸氢钙混合烘干代替磷酸氢钙制得一系列载不同浓度香丹的CPC, 香丹浓度范围在0.05～0.5mL/g. 采用Gilmore针、万能材料力学试验机、X射线衍射仪、傅立叶红外光谱仪表征载不同浓度香丹CPC的理化性能, 用扫描电镜观察微观形貌, 测定载不同浓度香丹CPC的药物释放. 结果表明CPC凝结时间随香丹浓度的增加而延长, 浓度不高于0.2mL/g的CPC样品凝结时间符合临床要求; 抗压强度随香丹含量的增加而增加; 香丹加入对CPC转化没有明显影响, 但导致水化产物晶体形貌从颗粒状松散搭接转化为片状交织, 且浓度越高片状晶体越多. 在药物释放的最初4h, 载入香丹浓度范围为0.1～0.5mL/g的CPC其释药量符合临床需要. 因此, 载入香丹浓度范围为0.1～0.2mL/g的CPC凝结时间符合临床要求, 比空白CPC具有更高的抗压强度, 在初阶段药物释放量符合治疗需求.
关键词:
磷酸钙骨水泥
,
xiangdan injection
,
property
,
concentration
,
drug release
