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机械活化燃烧合成SiC粉体的研究

杨坤 , 杨筠 , , 李江涛

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2007.00263

以硅粉和碳黑为初始原料, 通过机械活化和化学活化预处理, 实现了Si-C体系在较低温度下燃烧合成SiC. 采用XRD、SEM和EDS等手段, 分析了合成产物的相组成和微观结构特征. 结果表明: 机械活化预处理可使燃烧反应诱发温度降低至1050℃, 合成SiC粉体的比表面积为4.36 m2/g, 平均粒径<5μm.

关键词: 机械活化 , combustion synthesis , promoter , SiC

Si粉在空气中燃烧合成Si3N4粉体

杨筠 , , 崔猛 , 李江涛

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2007.00590

经20h机械活化后的Si粉, 在空气中可以实现自燃烧合成反应, 并表现出二次燃烧现象. 燃烧产物的表层与内部具有显著不同的特征, 表层产物中以α-Si3N4 为主相, 并有少量Si2N2O相和非晶SiO2共存, 内部为整块的灰白色松散Si3N4粉体, 其相组成与反应条件有关. 本文研究了经机械活化(MA)处理后的硅粉在空气中燃烧反应的整个过程, 证实了机械活化处理后的Si粉在空气中燃烧的可行性, 分析了燃烧产物主要是Si3N4 而不是SiO2的原因, 并通过调整成份实现了对产物相组成的控制.

关键词: 机械活化 , combustion synthesis in air , Si3N4

超重力熔铸快速致密化技术制备YAG陶瓷材料的研究

郭世斌 , 杨增朝 , 刘光华 , 杨筠 , , 李江涛

功能材料

超重力熔铸技术是将自蔓延高温合成技术和超重力离心力场耦合的一种新的材料制备技术,但单纯的超重力离心力场不足以使陶瓷产物完全致密,有较大的缩松区域,整体致密度约85%。在超重力熔铸过程中加上一个压力场,可以同步实现陶瓷材料整体致密化,这一技术称为超重力熔铸快速致密化技术,利用该技术制备了整体致密度达98%的YAG陶瓷材料。宏观照片和显微形貌结果显示,所制备的YAG陶瓷材料整体致密,无疏松区,并且晶粒得以细化。

关键词: 自蔓延高温合成 , 超重力 , YAG , 致密化

掺Nd2O3高折射率玻璃微球的制备与光学微腔效应研究

王吉有 , 郝伟 , 侯碧辉 , 赵丽娟 , , 宋广智

功能材料

制备了掺有稀土发光材料的高折射率玻璃微球,并用XRD、Raman等进行了表征.实验结果表明,该玻璃微球粒径分布范围窄,光学性能好,其折射率约为1.93.用改造的显微拉曼光谱仪测量了微球上转换发光光谱,在其荧光光谱上发现了很强的形貌共振,并用光学微腔理论进行了解释.

关键词: 高折射率玻璃 , 玻璃微球 , 稀土发光 , 光学微腔

PTFE添加剂对燃烧合成氮化硅的影响

陈义祥 , , 李江涛 , 杜吉胜 , 杨树亮

稀有金属材料与工程

发现了一种PTFE(聚四氟乙烯)催化剂,在其作用下,实现了在2 MPa的氮气压力下Si+Nh4Cl混合粉末燃烧合成Si3N4.结果表明:PTFE有效的促进了反应,产物表层的Si粉也实现了完全氮化,且合成产物中α-Si3N4的含量随着反应剂中PTFE含量的增加表现出规律性的变化.当PTFE的添加量为4%(质量分数,下同)时,可以制备出α相含量为77.7%的粒度均匀的等轴状Si3N4粉末;产物中心部位含有少量残余Si,但经过后续热处理,可以实现完全氮化.分析了产物中不同部位相组成和形貌产生差异的原因,并对PTFE作用下燃烧合成Si3N4的机制作了初步探讨.

关键词: PTFE , 低压 , 氮化硅 , 燃烧合成 , 机械活化

稀释剂迭代加入对燃烧合成α-Si3N4的影响

陈义祥 , , 杨筠 , 李江涛

稀有金属材料与工程

在开发迭代燃烧合成这种新工艺的基础上,进一步研究了以迭代的方式加入稀释剂对燃烧合成Si3N4的作用和影响.研究表明,以迭代的方式加入Si3N4稀释剂,可以有效的控制燃烧反应的最高温度,能够实现以低α相含量的Si3N4粉体来制备出高α相含量的Si3N4粉体,从而使Si3N4产物的α相含量得到提高.同时发现,当稀释剂加入量x较小(x=0.375)时,稀释剂的α相含量对生成Si3N4产物的α相含量影响较大,当热力学因素和动力学因素的作用达到平衡时,产物中Si生成的α-Si3N4的转化率最高值达到89%;当加入稀释剂的量较大(如x≥0.40)时,稀释剂的这种作用不明显.适宜的稀释剂加入量x值应当在0.45左右.所得结果对工业化生产α-Si3N4粉体具有指导作用.

关键词: α-Si3N4 , 燃烧合成 , 稀释剂 , 迭代

以AC发泡剂为添加剂燃烧合成α-Si3N4粉体

陈义祥 , 杨建辉 , , , 李江涛

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2012.00169

以硅粉和Si3N4粉体为反应剂, 偶氮二甲酰胺(AC发泡剂)为添加剂, 利用燃烧合成技术在较低氮气压力下制备了高α相含量的Si3N4粉体. 采用X射线衍射和扫描电镜分别对产物的物相组成及显微结构进行了表征, 研究了AC发泡剂对α相Si3N4粉体的形成和产物颗粒形貌的影响. 结果表明, AC发泡剂能促进硅粉快速氮化, 产物中α-Si3N4的含量随着AC发泡剂添加量的增加而增加. 当AC发泡剂的添加量为24wt%时, 产物中α-Si3N4的含量高达85.2wt%. 对AC发泡剂作用下的燃烧合成Si3N4的反应机理做了初步探讨, 研究表明: AC发泡剂的分解产物N2、CO、NH3不仅增加了坯体的透气性, 而且改变了燃烧反应的传热和传质路线, 从而促进了硅粉快速氮化和α-Si3N4粉体的生成.

关键词: AC发泡剂 , Si3N4 , combustion synthesis

控温活化燃烧合成α-Si3N4的动力学研究

陈松林 , 杨筠 , , 李江涛 , 赵海雷 , 孙加

无机材料学报

采用控温活化手段实现了燃烧合成α-Si3N4粉末.通过对反应温度特征曲线的分析,得出了Si-N体系的一系列燃烧反应动力学参数,包括燃烧波速、升温速率、绝热温升、惰性温升时间、惰性温降时间和转化率等,另外采用波速法和转化率法计算了该反应体系的活化能.这些参数将为进一步研究该反应的机理、优化燃烧合成工艺提供指导.

关键词: α-Si3N4 , combustion synthesis , kinetics , activation energy

低成本燃烧合成氮化硅的工艺研究

陈义祥 , , 杨筠 , 李江涛

稀有金属材料与工程

采用硅/氯化铵为反应剂,在2 MPa的较低氮气压力实现了燃烧合成氮化硅.研究结果表明,对硅/氯化铵反应剂进行机械活化处理,可以有效提高反应剂活性,从而促进硅粉在低氮气压力下的快速燃烧氮化.随着原料中氯化铵加入量的增加,产物中α相氮化硅含量逐步升高,最高可达90.6%(质量分数).应用简单的分析模型计算了料坯中心与表面的温度差,结果表明,以热辐射为主的散热方式导致的粉坯内外温度差是决定产物中不同部位的相组成和形貌产生差异的原因.模型计算和实验检测的结果都证明了这种温度差异的存在.

关键词: 机械活化 , 氮化硅 , 燃烧合成

利用多晶硅切割废料燃烧合成SiC基复相材料

韩林森 , 杨建辉 , 李永 , , 李江涛

硅酸盐通报

利用多晶硅切割废料,采用燃烧合成的方法成功制备了SiC/Si2N2O及SiC/SiAlON复相粉体材料,并以该粉体为辐射基料制备出高温红外发射涂料.研究了原料配比对产物物相组成和微观形貌的影响,讨论了掺人C粉和Al粉的燃烧反应机理.实验结果表明,当反应剂中SiC∶ Si∶C =68∶ 56∶0(质量比)时,合成产物中的Si2N2O含量最大;当反应剂中SiC∶ Si∶C∶Al =68∶ 53∶ 24∶21时,合成产物中的SiAlON含量最高,配制成的高温红外涂料的红外发射率数值最高,在2.5 ~23.5 μm波段范围内达到了0.92.

关键词: SiC基复相材料 , SiC-Si2N2O , SHS , 多晶硅切割废料

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