王成云
,
李丽霞
,
林君峰
,
诸乃清
,
谢堂堂
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.04037
建立了超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Orbitrap HRMS)同时测定合成革中8种异氰酸酯残留的方法.样品中残留的异氰酸酯经二氯甲烷超声萃取后,用9-甲氨基甲基蒽(MAMA)进行衍生,衍生产物浓缩定容后进行UPLC-Orbitrap HRMS分析,外标法定量.衍生产物在Hypersil GOLD色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.9 μm)上进行分离,流动相为乙腈-0.1％ (v/v)甲酸水溶液,采用电喷雾正离子(ESI+)模式电离,以保留时间和准分子离子精确质量数定性,以提取离子色谱峰面积定量.各组分的定量限均为0.2 μg/kg,在3个加标浓度水平下,方法的平均加标回收率为85.41％ ～95.53％,相对标准偏差(RSD)为2.55％ ～ 6.87％.应用该方法对市售合成革产品进行监测,结果在1个样品中检出了异佛尔酮二异氰酸酯.该方法定性准确,定量限低,灵敏度高,可用于合成革中异氰酸酯残留的测定.
关键词:
超高效液相色谱
,
静电场轨道阱高分辨质谱
,
异氰酸酯
,
合成革
王成云
,
张伟亚
,
李丽霞
,
沈雅蕾
,
林君峰
,
谢堂堂
,
褚乃清
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.04008
建立了同时测定皮革及其制品中12种乙二醇醚类有机溶剂残留量的气相色谱/质谱-选择离子监测方法。以乙酸乙酯为萃取溶剂，在45℃下超声萃取皮革及其制品中的乙二醇醚类有机溶剂，萃取液经固相萃取柱净化后进行气相色谱/质谱-选择离子监测法测定，外标法定量。在信噪比（ S / N）=3的条件下，乙二醇单乙醚（ EGEE）的检出限为0.10 mg / kg，其余11种乙二醇醚类有机溶剂的检出限均小于0.05 mg / kg。在3个加标水平下，该方法的平均加标回收率为81.2％~95.5％，相对标准偏差（RSD）为1.4％~6.6％（n =9）。该方法简便快捷，灵敏度高，检出限远远低于欧盟法规《化学品的注册、评估、授权和限制》（ REACH）的限量要求，适用于皮革及其制品中乙二醇醚类有机溶剂残留量的测定，为制定相关检测标准提供了参考。
关键词:
超声萃取
,
气相色谱 / 质谱
,
选择离子监测
,
乙二醇醚类化合物
,
皮革
周余国
,
刘继顺
,
欧阳玉飞
,
何兆波
,
高启芝
黄金
doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2008.11.003
介绍了卡林型金矿称谓的演变及不同学者在卡林型金矿认识上的差异,通过分析这些不同称谓演变和认识上的差异,结合笔者多年来在滇黔桂"金三角"地区的找矿实践和思考,认为:对卡林型金矿应"只求同"(要求其最基本的表面的特征相同或相似),"须存异"(容矿岩石、产出地质背景、成因等有所不同),卡林型金矿本身不具有成因意义,不是一种成因类型;判别卡林型金矿有4条标准;依据4条标准,将卡林型金矿定义为区带上_集中分布的(超)微细、浸染、中低温热液矿床.
关键词:
卡林型金矿
,
判别标准
,
再定义
罗宿星
,
伍远辉
,
杨红
,
贾潘
表面技术
采用电化学阻抗法、循环伏安法、计时电量法、差分脉冲伏安法等分析手段,研究了硫酸特布他林在石墨烯修饰玻碳电极(GR/GC)上的电化学行为及电化学动力学性质,建立了硫酸特布他林电化学定量测定方法.实验结果表明,硫酸特布他林在GR/GC电极上的电化学过程是一个不可逆电化学氧化过程,氧化过程受扩散控制,在扫描速度20 ～250mV/s范围内,其氧化峰电流与扫描速度平方根呈良好的线性关系.该方法可简便、快捷、灵敏地检测博利康尼中硫酸特布他林的含量.
关键词:
硫酸特布他林
,
石墨烯修饰电极
,
电化学
,
检测
郭士强
,
朱殿瑞
,
李福军
腐蚀与防护
油田油管属中高含硅钢管,在热浸镀锌过程中通常产生＂圣德林效应＂,致使镀层结合力差,易起皮脱落。多次试验表明,向锌液中添加多元合金及热浸镀过程中使用振荡器可有效抑制＂圣德林效应＂（Sandelin effect）的产生。
关键词:
高硅钢
,
圣德林效应
,
合金化
毕言锋
,
王亦琳
,
叶妮
,
孙雷
,
王鹤佳
,
徐士新
,
肖希龙
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.03007
采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱（ UPLC／Q-TOF MS）检测和鉴定了猪尿中氯丙那林的主要代谢产物，并讨论了氯丙那林在猪体内的主要代谢途径。按10 mg／kg（ b． w．）的剂量口服灌食氯丙那林，分别采集给药前及给药后的猪尿液样品。采用 UPLC／Q-TOF MS对样品进行分析，并应用质量亏损过滤和离子色谱峰提取等数据处理技术，在给药后24 h内的猪尿中检测和鉴定了9种氯丙那林的代谢产物，其中，Ⅰ相代谢产物2种，Ⅱ相代谢产物7种。然后，根据氯丙那林原形和代谢产物的碎片离子特征，对代谢产物的结构进行鉴定。最后，根据所鉴定的代谢产物，推测氯丙那林在猪体内的代谢途径包括苯环羟基化、β-羟基和仲氨基的葡萄糖醛酸轭合、羟基化后的葡萄糖醛酸和硫酸轭合等。研究结果表明，羟基化氯丙那林及其轭合产物的相对含量大于60％，明显高于氯丙那林原形及其轭合产物，是尿液中的主要代谢产物。本研究将为确定氯丙那林在动物体内的残留标示物及加强对氯丙那林非法使用的监控提供科学依据。
关键词:
超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱
,
氯丙那林
,
代谢产物
,
猪尿
王海珊
,
史铁林
,
刘世元
,
冯奎景
,
廖广兰
功能材料与器件学报
doi:10.3969/j.issn.1007-4252.2008.01.032
在应用林尼克结构干涉测量系统进行测量时,发现系统存在一个近似为二次曲面的测量误差.根据光学干涉系统的测量原理,分别对林尼克结构干涉测量系统的相移器误差、摄像机误差和光学系统误差进行了分析,确定光学系统误差是干涉测量系统的主要误差源,其中显微物镜焦点轴向误差是产生系统测量误差曲面的主要原因.以平面为实验测量样件,应用测量系统对参考光臂显微物镜的不同轴向位置进行了测量,通过分析测量结果验证了焦点轴向误差对系统测量误差的影响,并与理论结果进行了比较.
关键词:
林尼克结构干涉测量系统
,
系统测量误差
,
焦点轴向误差
,
相移器误差
,
摄像机误差
