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阳离子淀粉的制备及其处理含磷废水的研究

冒爱荣 , 钱晓荣 , 陈亮 , 戴建 ,

电镀与精饰 doi:10.3969/j.issn.1001-3849.2011.06.013

以淀粉为原料、3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵为阳离子醚化剂,采用湿法制备阳离子淀粉.考察了pH、吸附剂用量、吸附时间和吸附温度等因素对吸附效果的影响.室温下,阳离子淀粉对含磷模拟废水的吸附工艺条件为:pH为3.0,吸附剂用量为12.0g/L,吸附时间为2.0 h.在上述条件下,阳离子淀粉对磷的去除率可达90.41%.

关键词: 阳离子淀粉 , 吸附 , 含磷废水

胶束电动毛细管色谱法检测红曲米中的莫纳K

张良 , 许杨 , 李燕萍

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00393

建立了测定红曲米中莫纳K含量的胶束电动毛细管色谱(MEKC)方法.考察了运行缓冲液的种类、pH及其浓度、有机添加剂、十二烷基硫酸钠(SDS)的浓度和分离电压等实验条件对电泳分离效果及检测灵敏度的影响.在优化的实验条件下,以20 mmol/L 硼砂(pH 10.6,含10%(体积分数)乙醇和40 mmol/L SDS)作为缓冲溶液,莫纳K能在23 min内实现很好的基线分离,线性范围为5.00~100.00 mg/L,线性相关系数为 0.9976,检出限(以信噪比(S/N)为3计)为0.13 mg/L,加标回收率为98.5% ~99.5%.精密度和稳定性试验中,峰面积和迁移时间的相对标准偏差均小于3%,表明重复性良好.该方法简便、快速、灵敏,可用于红曲米中莫纳K含量的测定.

关键词: 胶束电动毛细管色谱 , 莫纳K , 红曲米

超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定动物饲料中的大环内酯类和胺类抗生素

严丽娟 , 张峰 , 方恩华 , 郭彦妮 , 周昱 , 林立毅 , 储晓刚

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.01038

建立了动物饲料中竹桃霉素、红霉素、吉他霉素、交沙霉素、罗红霉素、泰乐菌素6种大环内酯和林可霉素、克霉素2种胺抗生素的超高效液相色谱-电喷雾串联质谱(UPLC-ESI-MS/MS)检测方法.饲料样品采用甲醇提取,Oasis HLB固相萃取柱富集净化,Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱分离,以0.1%甲酸和乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,正离子模式扫描,多反应监测模式检测,外标法定量.实验结果表明,8种药物在1~100 μg/L 范围内具有良好的线性关系.在空白饲料样品中分别添加1、10和100 μg/kg 3个加标水平的8种药物,其平均回收率为68.6%~95.2%,相对标准偏差(RSD)为4.9%~11.8%,定量限均为1 μg/kg.结果表明,该方法简便快速、灵敏度高,适用于动物饲料中大环内酯类和胺类抗生素的同时检测.

关键词: 超高效液相色谱-串联质谱 , 大环内酯类抗生素 , 胺类抗生素 , 饲料

高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定蜂蜜中的胺类抗生素残留

徐锦忠 , 吴斌 , 丁涛 , 沈崇钰 , 赵增运 , 陈惠兰 , 蒋原

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.05.003

建立了蜂蜜中胺类抗生素林可霉素和氯林可霉素的高效液相色谱-电喷雾串联质谱(HPLC/ESI-MS/MS)检测方法.样品经固相萃取提取净化、反相液相色谱分离后进行质谱分析,在选择反应监测模式(SRM) 下进行特征母-子离子对信号采集.根据保留时间、母离子和两个特征子离子信息进行定性分析,以共同的基峰离子m/z 126进行定量.两种抗生素的检测限(S/N=3) 为 0.1 μg/kg,定量限为 0.5 μg/kg,在1.0~200 μg/L时峰强度与质量浓度的线性关系良好(r2>0.996).在1.0,5.0,20.0 μg/kg 3个添加水平,两种抗生素的平均回收率范围为80%~110%,日内测定结果的相对标准偏差小于8%,日间测定结果的相对标准偏差小于15%.结果表明,该法简单、灵敏,特异性强,适用于蜂蜜中胺类抗生素残留的分析确证.

关键词: 高效液相色谱 , 电喷雾串联质谱 , 胺类抗生素 , 林可霉素 , 氯林可霉素 , 蜂蜜

引脚焊性镀层无铅锡高速电镀添加剂的开发

贺岩峰 , 孙江燕 , 赵会然 , 张丹

电镀与涂饰 doi:10.3969/j.issn.1004-227X.2005.12.003

介绍了引脚焊性镀层高速电镀工艺流程、高速电镀添加剂各组分的作用及其选择要求.通过Hull槽实验、10 L电镀实验和高速模拟实验确定了甲基磺酸、二价锡离子、温度、电流密度和自制的添加剂--焊性镀层锡铅高速电镀添加剂SYT845和无铅锡高速电镀添加剂SYT843H等各工艺条件对高速电镀过程的影响.焊性实验和扫描电镜照片表明,采用SYT845型和SYT843H型添加剂所得的高速电镀镀层具有良好的焊性,且结晶规整、细致,晶粒尺寸为1~3 μm;SYT843H无铅锡高速电镀样品经TCT试验1 000个循环(-60~150 ℃)后在500倍的SEM 照片中没有发现锡须.该自制的添加剂应用于生产中已有2年.

关键词: 高速电镀 , 引脚焊性镀层 , 添加剂 , 锡铅合金 , 无铅

型金矿的再定义

周余国 , 刘继顺 , 欧阳玉飞 , 何兆波 , 高启芝

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2008.11.003

介绍了卡型金矿称谓的演变及不同学者在卡型金矿认识上的差异,通过分析这些不同称谓演变和认识上的差异,结合笔者多年来在滇黔桂"金三角"地区的找矿实践和思考,认为:对卡型金矿应"只求同"(要求其最基本的表面的特征相同或相似),"须存异"(容矿岩石、产出地质背景、成因等有所不同),卡型金矿本身不具有成因意义,不是一种成因类型;判别卡型金矿有4条标准;依据4条标准,将卡型金矿定义为区带上_集中分布的(超)微细、浸染、中低温热液矿床.

关键词: 型金矿 , 判别标准 , 再定义

贵州某卡型金矿矿石的热重分析试验

唐道文 , 王锐 , 杨聪 , 晋克勤

黄金

在空气条件下对贵州某卡型金矿矿石进行热重试验分析,探究了硫化物及碳酸盐的热分解特性,确定了氧化焙烧的最佳温度及时间.试验结果表明,焙烧温度为600 ~ 700℃,焙烧1.5h,金氰化浸出率提高到86%.这为贵州卡型金矿矿石的氧化预处理提供了重要的理论依据.

关键词: 型金矿 , 热重分析 , 热重(TG)曲线 , 微分热重(DTG)曲线

二-(2-乙基己基)磷酸/正辛醇反胶束萃取L-辛弗

李晓辉 , 陈红梅 , 周小华 , 苏昱 , 王永红

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2011.00685

利用二-(2-乙基已基)磷酸(P204)/正辛醇反胶束从枳实粗提物中萃取L-辛弗.研究了萃取机理和水相pH值、含水量Wo、阳离子浓度、萃取时间以及P204浓度对L-辛弗萃取率的影响.通过原子力显微镜观察了P204/正辛醇反胶束;萃取L-辛弗的最佳条件为:萃取原料液水相pH =6.5,含水量W0=15、P204浓度为0.08 mol/L,在此条件下萃取15 min,对L-辛弗的单次萃取率为68.0%.基于萃取率建立的数学模型反映pH值、P204浓度与萃取率的关系,在一定pH值及P204浓度区间预测萃取率的变化趋势.

关键词: L-辛弗 , 二-(乙基己基)磷酸 , 反胶束 , 萃取

中高含硅钢抑制“圣德效应”的研究

郭士强 , 朱殿瑞 , 李福军

腐蚀与防护

油田油管属中高含硅钢管,在热浸镀锌过程中通常产生"圣德效应",致使镀层结合力差,易起皮脱落。多次试验表明,向锌液中添加多元合金及热浸镀过程中使用振荡器可有效抑制"圣德效应"(Sandelin effect)的产生。

关键词: 高硅钢 , 圣德效应 , 合金化

硫酸特布他在石墨烯修饰电极上的电化学行为及应用分析

罗宿星 , 伍远辉 , 杨红 , 贾潘

表面技术

采用电化学阻抗法、循环伏安法、计时电量法、差分脉冲伏安法等分析手段,研究了硫酸特布他在石墨烯修饰玻碳电极(GR/GC)上的电化学行为及电化学动力学性质,建立了硫酸特布他电化学定量测定方法.实验结果表明,硫酸特布他在GR/GC电极上的电化学过程是一个不可逆电化学氧化过程,氧化过程受扩散控制,在扫描速度20 ~250mV/s范围内,其氧化峰电流与扫描速度平方根呈良好的线性关系.该方法简便、快捷、灵敏地检测博利康尼中硫酸特布他的含量.

关键词: 硫酸特布他 , 石墨烯修饰电极 , 电化学 , 检测

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