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静电纺丝参数对镁铝尖晶石纤维制备的影响

王合洋 , 魏恒勇 , 王鹏 , 魏颖娜 , 李慧 , 卜景龙 , , 杨金萍 , 杨旸 , 王忠奎

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2015.05.005

为了制备直径为纳米级的镁铝尖晶石连续纤维,以无水氯化铝、无水氯化镁、无水乙醇和二氯甲烷为原料采用非水解溶胶-凝胶法制备镁铝尖晶石前驱体干凝胶,再加入无水乙醇、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和 N,N -二甲基甲酰胺(DMF)制成静电纺丝液,然后采用静电纺丝法制备镁铝尖晶石前驱体纤维,最后经900℃煅烧制成镁铝尖晶石纤维,主要研究了静电纺丝电压(12、15、18 kV)、进料流速(0.8、1.1、1.4 mL·h -1)及纺丝针头直径(0.6、0.8、1.2 mm)对镁铝尖晶石纤维相组成和形貌的影响。结果表明:1)纺丝电压和进料流速对镁铝尖晶石纤维相组成影响不大,但对纤维形貌影响较大;纺丝针头直径对镁铝尖晶石纤维直径及形貌影响不大,但当纺丝针头直径增大至1.2 mm 时,纤维中含有少量方镁石。较优的纺丝参数为:纺丝电压15 kV,进料流速0.8 mL·h -1,针头直径为0.8 mm;以较优纺丝参数制得的镁铝尖晶石纤维的平均直径为121 nm,直径分布在50~250 nm。

关键词: 静电纺丝 , 纺丝参数 , 镁铝尖晶石纤维

无取向硅钢环保涂层研究

潘显岳 , 钟志民 , 孙方红 , 范雅 , , 侯鹏 , 周颖

电镀与精饰 doi:10.3969/j.issn.1001-3849.2015.01.006

电机制造中,绝缘涂层是防止无取向硅钢发生腐蚀和降低涡流损耗的措施.实验以硅酸盐矿物粉末为主要原料,采用滚涂法在无取向硅钢表面制备了环保涂层,并对涂层的表面形貌、附着性和耐蚀性进行测试.结果表明,涂层表面较为致密、平整,具有较好的附着性、绝缘性和耐蚀性.

关键词: 无取向硅钢 , 环保涂层 , 耐蚀性

AgCl纳米晶掺杂铌碲酸盐系统非线性光学玻璃材料研究

李博芳 , , 井冲 , 刘长城 , 黄文旵 , 康海峰 , 孙真荣

功能材料

铌碲酸盐非线性光学玻璃具有优良的三阶非线性光学效应,引入适量纳米晶体后,有望进一步提高玻璃的三阶非线性光学性能.本文采用在辅助电场诱导下的热处理方法在TeO2-Nb2O5-BaO-AgCl系统玻璃中析出AgCl纳米晶体,并研究了AgCl含量、热处理工艺及电场施加工艺对纳米晶析出和三阶非线性光学性能的影响.结果发现,在铌碲酸盐系统玻璃中引入0.1%~0.35%(质量分数)的AgCl,经热处理后可在玻璃中获得AgCl纳米晶体,而辅助电场提供的较小推动力可诱导更多的纳米晶体均匀析出,并且可以将其尺寸控制在20nm以下.采用辅助电场与热处理工艺相匹配的控制技术可以明显提高材料的三阶非线性光学性能.

关键词: 碲酸盐玻璃 , 纳米晶 , 非线性光学性能

纺丝液参数对静电纺丝制备镁铝尖晶石纤维的影响

崔燚 , 魏恒勇 , 王合洋 , 魏颖娜 , , 卜景龙 , 王鹏

材料研究学报 doi:10.11901/1005.3093.2015.071

以无水氯化镁和无水氯化铝为原料,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为助纺剂,无水乙醇和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,采用非水解溶胶-凝胶法制备纺丝前驱体溶液,利用静电纺丝技术获得镁铝尖晶石凝胶/PVP前驱体纤维,经900℃煅烧合成出镁铝尖晶石纤维.借助XRD,FTIR,SEM和TEM研究了凝胶化温度、凝胶用量和PVP用量等纺丝液参数对镁铝尖晶石纤维相组成及结构的影响.结果表明,直接添加混合溶液时,虽能合成出物相为镁铝尖晶石的纤维,但纤维交联严重,还出现了较多念珠状颗粒;当凝胶化温度为120℃时,纤维则出现了明显的断裂;纤维直径随凝胶用量和PVP用量的增加而增大.当凝胶化温度为100℃、凝胶用量为0.068 mol/L、PVP用量为0.045 g/mL时,纤维为镁铝尖晶石相,表面光滑、连续,直径均匀且细小,平均直径为121 nm,经1600℃煅烧后仍保持良好的纤维形貌.

关键词: 无机非金属材料 , 静电纺丝 , 镁铝尖晶石 , 纤维 , 非水解溶胶-凝胶

氨气还原氮化法制备TiN薄膜及其SERS效应研究

陈颖 , 魏恒勇 , 董占亮 , 卜景龙 , 王瑞生 , 魏颖娜 ,

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2016.02.039

以四氯化钛乙醇溶液为钛源,采用氨气还原氮化法成功制备了TiN薄膜,利用XRD、RAMAN、FE-SEM、TEM、SAED及UV-VIS-NIR表征薄膜结构及光学性能.结果表明,TiN薄膜为NaCl型面心立方TiN晶体,膜厚在250 nm左右.UV-VIS-NIR分析显示TiN薄膜在500 nm附近出现了特征表面等离子体共振吸收峰.利用R6G作为探针分子研究了TiN薄膜拉曼增强效应,结果发现,TiN薄膜具有显著的拉曼增强效应,与空白石英基片相比,TiN薄膜对R6G增强因子为6.08×103,检出限为10-6 mol/L.

关键词: TiN , 薄膜 , SERS

TeO_2-Nb_2O_5-BaO-BaCl_2系统玻璃结构及银纳米晶引入研究

陈晶晶 , , 马丽娜 ,

功能材料

碲酸盐氧卤玻璃具有低声子能以及较好的稳定性和析晶性能等优秀的综合品质,是一类很有前途的光学玻璃材料.采用熔融法制备了不同组成的TeO_2-Nb_2O_5-BaO-BaCl_2系统玻璃,研究了网络结构变化和组成对该系统玻璃的成玻璃性能和析晶性能的影响,同时探讨了向玻璃基体内引入银纳米晶体的可能性.结果表明,BaCl_2的引入使得玻璃网络结构中键合及基团种类增多,碲氧链间的连接加强,网络结构更加紧密,并且成玻璃区域有所扩展.TeO_2-Nb_2O_5-BaO-BaCl_2系统玻璃基体在保持自身结构稳定性的同时,更有利于AgCl纳米晶体析出,是一种适合金属纳米晶掺杂的优良光学玻璃基体材料.

关键词: 氧卤碲酸盐玻璃 , 成玻璃性 , 银纳米晶

稀土掺杂碲铌锌系统玻璃的非线性光学性能

, 黄文晻 , 孙真荣 , 王海波 , 罗丽庆

功能材料

碲铌锌系统玻璃是一种性能优良的三阶非线性光学玻璃材料,综合品质优于其它非线性光学玻璃材料.在碲铌锌系统玻璃中引入稀土离子,利用其4f电子的跃迁提高谐波光子激发的可能性,从而提高玻璃的三阶光学非线性.研究表明,随着稀土离子的加入,532nm附近玻璃的光吸收明显增加,使由相同波长激光激发的光学非线性呈线性增长.掺入Ce3+、Ho3+、Y3+的玻璃三阶非线性极化率最高可达2.3×10-12esu.

关键词: 稀土离子 , 碲酸盐玻璃 , 光学非线性

掺铒TeO2-Nb2O5-ZnO系统玻璃的上转换发光性能

, , 孙真荣 , 李玉琼 , 李东卫

功能材料

稀土离子掺杂碲酸盐系统玻璃是一类应用前景良好的上转换发光材料.研究了含铒TeO2-Nb2O5-ZnO系统玻璃在980nm抽运下的上转换光谱,结果发现存在3个上转换荧光谱带,分别对应于2H11/2→4I15/2、4S3/2→4I15/2和4F9/2→4I15/2,而且Er3+含量的增加可明显提高材料在530、550和660nm附近的发光性能.少量的ZnO引入既可以大幅提升材料的上转换发光强度,又能保持铌碲酸盐玻璃良好的化学稳定性.材料的发光机制主要是激发态吸收(ESA)和能量转移(ET),最大声子能量的降低是上转换发光增强的主要原因.

关键词: 碲酸盐玻璃 , 上转换发光 , 稀土离子

纳米线阵列及纳米图形制备技术的研究进展

雷淑华 , , 黄文旵 , 卞亓

材料导报

当今纳米技术研究的前沿和热点之一是将纳米线按一定方式排列与组装构成纳米线阵列及纳米图形,它们是下一代纳米结构器件设计的材料基础,在激光技术、信息存储及计算技术、生物技术等各领域均有广阔的应用前景.介绍了在纳米线阵列材料制备以及纳米图形制作方面的技术研究进展,详述了模板法、自组装法以及纳米刻蚀法等技术的发展.

关键词: 纳米线阵列 , 纳米图形 , 信息技术

非水解和水解溶胶-凝胶法合成钛酸铝粉体的研究对比

魏恒勇 , 江伟辉 , , 冯果 , 冯昭彬

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2009.00199

分别采用非水解和水解溶胶-凝胶法合成钛酸铝粉体,利用FT-IR、DTA-TG、XRD、SEM等方法研究了溶胶-凝胶转变和合成相变化过程及粉体烧结性能.结果发现:水解凝胶过程中Al3+以网络外离子形式富集于Ti—O—Ti凝胶网络之间,凝胶依次晶化成金红石和刚玉,再通过固相扩散在1350℃时合成钛酸铝,粉体粒径为1~2μm,比表面积仅3.2m2/g,1400℃烧结后抗弯强度为7.2MPa.非水解凝胶化过程中Al3+和Ti4+通过聚合共同形成凝胶网络,其在网络结构中地位趋同,凝胶在 750℃已直接由无定型晶化为钛酸铝,粉体粒径为0.1~0.3μm,比表面积与抗弯强度分别为水解法样品的35倍和2.3倍,性能较好.

关键词: 非水解溶胶-凝胶法 , hydrolytic sol-gel , aluminum titanate , powders

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